CN110628183B - 一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料及其制备方法，其将玻璃纤维及纳米氧化铝粉末均经硅烷偶联剂进行表面改性，从而提升玻纤与环氧基体界面的浸润性与粘结性并改善纳米填料的分散性。相较于传统绝缘拉杆材料，本发明提出的纳米复合材料的击穿强度、机械性能等综合性能均得到提升。因此，本发明能够应用于更高电压等级的开关柜中，增强高压开关性能稳定性、延长开关柜寿命，具有更广泛的经济和社会价值。

Description

一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于电器元件技术领域，具体涉及一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
六氟化硫(SF6)断路器是重要的输变电设备，高性能绝缘拉杆是SF6断路器的重要部件。玻璃纤维绝缘拉杆大量应用于110kV电压等级及以上的以SF6气体作为绝缘介质的气体绝缘开关柜(GIS)，结构特点是细而长，开断操作频繁，承受很大的机械力及冲击振动，需要拉杆具有非常高的电气性能和机械强度。传统的玻璃纤维环氧复合材料绝缘拉杆在生产和实际运行中存在着一定的缺陷率和故障率，产品合格率和运行可靠性有待提高。在绝缘拉杆的环氧树脂基体中添加无机填料，可以在一定程度上提高环氧复合材料的导热性能、介电性能。传统的GIS设备多采用添加微米Al2O3或者微米SiO2填料的环氧树脂复合材料，但其击穿场强通常较纯环氧树脂有所降低。纳米环氧复合材料相比微米复合材料，在电气性能方面具有更加优异的性能。在环氧树脂中添加一定质量比的纳米Al2O3可显著提高其电气性能。将添加纳米Al2O3的环氧树脂引入玻纤环氧绝缘拉杆中，可在保证绝缘拉杆的机械、热性能的同时，大幅提高其电气性能。由于纳米填料存在比表面积大、表面活性高的问题，在材料制备过程中容易产生团聚，会直接影响绝缘拉杆的击穿性能和介电性能。因此，纳米填料配比，以及玻纤增韧的纳米环氧复合材料的制备方法是研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供了一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料及其制备方法，具体而言，本发明将无机纳米填料引入玻纤增韧的环氧复合材料中，从而能够提升高压开关绝缘拉杆的击穿强度和介电性能，因此，能够应用于更高等级的气体绝缘开关柜当中，促进开关柜的小型化和集成化，具有广泛的经济和社会价值。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料，按质量计，由70-80wt％玻璃纤维布和20-30wt％的纳米改性环氧树脂复合材料制成；其中，所述纳米改性环氧树脂复合材料由反应原料按照如下质量份数的组分制备而成：
Figure BDA0002225838650000021
本发明进一步的改进在于，所述玻璃纤维布的厚度为0.16～0.20mm，定量为190～220g/m2，经向密度16～20根/cm，纬向密度12～15根/cm，且表面经硅烷偶联剂进行表面改性；
所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂，环氧当量185～192q/eq；
所述固化剂为酸酐类固化剂甲基四氢苯酐，沸点115～155℃，25℃时黏度40～80mPa·s，酐基含量≥40％；
所述促进剂为二甲基苄胺，为无色至微黄色透明液体，25℃时黏度90mPa·s，25℃时密度0.897g/cm3，沸程178～184℃或70～72℃/kPa；
所述增韧剂为丁晴橡胶；
所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷；
所述纳米氧化铝粉末为α型纳米氧化铝，为白色晶状粉末，粒径为30nm，纯度99.9％。
本发明进一步的改进在于，包括以下步骤：
(1)、将环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧剂充分混合，得到混合物A；
(2)、在混合物A中加入纳米氧化铝粉末和硅烷偶联剂，充分混合，并用高能超声分散纳米颗粒，得到混合物B；
(3)、将混合物B置于真空烘箱中，在真空环境中去除树脂中气体；
(4)、裁剪玻璃纤维布，并除去其中的水分，得到干燥的玻布G；
(5)、逐层涂刷混合物B，堆叠玻布G，并除去气泡，得到预制板材C；
(6)、将预制板材C放入烘箱中预固化，得到预固化板材D；
(7)、在压力作用下，加热预固化板材D进行后固化，最终得到高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料。
本发明进一步的改进在于，所述步骤(1)中，混合树脂时加热至60～80℃，充分混合。
本发明进一步的改进在于，所述纳米氧化铝粉末在添加前在100℃下烘干24h，去除纳米氧化铝粉末中的水份。
本发明进一步的改进在于，所述步骤(2)中，高能超声功率为350～400W，超声累计时间90～120min。
本发明进一步的改进在于，所述步骤(3)中，真空烘箱温度保持在60℃，逐级增加真空度，直至在真空度为0.1个大气压下稳定10min无气泡。
本发明进一步的改进在于，所述步骤(4)中，在干燥烘箱中除去所述纤维材料中的水分，操作温度为60～80℃，干燥时间为2-10h。
本发明进一步的改进在于，所述步骤(6)中，预固化温度为100～120℃，预固化时间为1.5～2h。
本发明进一步的改进在于，所述步骤(7)中，在压力10MPa下进行后固化，后固化温度150℃，后固化时间2～2.5h。
相对于现有技术，本发明具有如下有益的技术效果：
本发明提供的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料，其能够降低传统绝缘拉杆因电气击穿造成的缺陷率和故障率，根据此方法制得的添加一定质量比的纳米氧化铝粉末的环氧玻纤复合材料相较于传统的绝缘拉杆用环氧玻纤复合材料的交流击穿场强提升10％以上。
本发明提供的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料的制备方法，该制备方法在玻纤环氧复合材料的环氧基体中添加一定质量比的纳米氧化铝粉末，采用硅烷偶联剂对玻璃纤维和纳米氧化铝粒子进行表面处理，增强玻纤与环氧树脂的融合性，加强纳米氧化铝粒子在环氧树脂中的分散性。
附图说明
图1是复合绝缘材料的交流击穿场强的威布尔分布图；
图中，pure表示不添加纳米氧化铝粉末的玻纤/环氧复合材料，1wt％～5wt％分别表示本发明实施例2～4制得的纳米氧化铝/环氧树脂/玻纤复合材料。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明提供的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料按质量计，由70-80wt％玻璃纤维布和20-30wt％的纳米改性环氧树脂复合材料制成；其中，所述纳米改性环氧树脂复合材料由反应原料按照如下质量份数的组分制备而成：
Figure BDA0002225838650000041
Figure BDA0002225838650000051
所述玻璃纤维布的厚度为0.16～0.20mm，定量为190～220g/m2，经向密度16～20根/cm，纬向密度12～15根/cm，且表面经硅烷偶联剂进行表面改性；
所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂，环氧当量185～192q/eq；所述固化剂为酸酐类固化剂甲基四氢苯酐，沸点115～155℃，25℃时黏度40～80mPa·s，酐基含量≥40％；所述促进剂为二甲基苄胺，为无色至微黄色透明液体，25℃时黏度90mPa·s，25℃时密度0.897g/cm3，沸程178～184℃或70～72℃/kPa；所述增韧剂为丁晴橡胶；所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷；所述纳米氧化铝粉末为α型纳米氧化铝，为白色晶状粉末，粒径为30nm，纯度99.9％。
本发明提供的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)环氧树脂复合材料预制
在环氧树脂中加入酸酐类固化剂、促进剂和增韧剂。在60～80℃下充分混合，搅拌均匀。酸酐类固化剂的质量为环氧树脂质量的85％，促进剂的质量为环氧树脂质量的10％，增韧剂的质量是环氧树脂质量的0.5％。
2)纳米氧化铝粉末在环氧树脂中的分散
在步骤1)得到的预制料中加入纳米氧化铝粉末以及硅烷偶联剂，搅拌分散均匀后进行超声，超声充分后得到悬浊液。将得到的悬浊液放入真空干燥箱内，进行真空脱气，得到含有纳米氧化铝粉末的环氧树脂预制料。纳米氧化铝粉末的质量是步骤1)得到的总树脂质量的1～5％，硅烷偶联剂的质量是纳米氧化铝粉末质量的2％。
3)玻纤增韧的环氧纳米复合材料板材的制备
在平板衬底上涂一层步骤2)得到的环氧树脂，按照每铺一层玻璃纤维布涂一层树脂的方式堆叠玻璃纤维布，之后在最上层的玻璃纤维布表面涂一层环氧树脂。将得到的多层结构放入烘箱中进行预固化，之后再放入热压机中进行后固化。
所述步骤1)中的环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂，环氧当量185～192q/eq；酸酐类固化剂为甲基四氢苯酐，沸点115～155℃，黏度(25℃)40～80mPa·s，酐基含量≥40％，能够溶于丙酮、乙醇和甲苯溶剂；促进剂为二甲基苄胺，为无色至微黄色透明液体，黏度(25℃)90mPa·s，密度(25℃)0.897g/cm3，沸程178～184℃或70～72℃/kPa，溶于乙醇、乙醚等溶剂；增韧剂为丁晴橡胶。
所述步骤2)中的纳米氧化铝粉末为α型纳米Al2O3，粒径为30nm，纯度为99.9％。硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷(牌号KH550)。
所述步骤2)中的超声功率为350～400W，每次的超声时间为1～2s、超声间隙为1～2s，整个超声过程累计时间90～120min。
所述步骤2)中的真空脱气时的温度为60℃，逐级提高真空度，稳定最高真空度为0.1个大气压，稳定无泡时间10min。
所述步骤3)中的玻璃纤维布厚度为0.16～0.20mm。
所述步骤3)中的预固化温度为100～120℃，预固化时间为1.5～2h。
所述步骤3)中的后固化在压力10MPa下进行，后固化温度150℃，后固化时间2～2.5h。
实施例1
1)环氧树脂预制
在100g双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中加入85g酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)，10g促进剂二甲基苄胺和0.5g增韧剂丁晴橡胶。在60℃下充分混合，搅拌均匀。将混合充分后得到的溶液放入真空干燥箱内，烘箱温度60℃，从1标准大气压逐级提高真空干燥箱内的真空度，直至干燥箱内气压降至0.1个大气压，且在此压力下保持10min无泡，得到环氧树脂预制料。
2)玻纤增韧的环氧纳米复合材料板材的制备
在平板衬底上涂一层步骤1)得到的环氧树脂预制料，铺一层玻璃纤维布，在玻璃纤维布表面再涂一层环氧树脂预制料。充分浸润玻纤之后在上面再铺一层玻璃纤维布，并在表面涂一层环氧树脂预制料，充分浸润玻璃纤维布。将得到的多层结构放入烘箱中进行预固化，预固化温度100℃，预固化时间1.5h。将预固化后的多层结构放入热压机中进行后固化，固化温度150℃，固化时间2h。固化完后冷却即可得到玻纤增韧的环氧纳米复合材料，具体为环氧树脂/玻纤复合材料。
实施例2
1)环氧树脂预制
在100g双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中加入85g酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)，10g促进剂二甲基苄胺和0.5g增韧剂丁晴橡胶。在60℃下充分混合，搅拌均匀。
2)纳米氧化铝粉末在环氧树脂中的分散
在步骤1)得到的预制料中加入1.955gα型纳米Al2O3粒子以及0.0391g硅烷偶联剂，在60℃下搅拌分散均匀。将得到的混合液进行超声分散，超声分散的总时间是120min，其中，每超声1s，超声间隙2s，超声功率400W。将超声充分后得到悬浊液放入真空干燥箱内，烘箱温度60℃，从1标准大气压逐级提高真空干燥箱内的真空度，直至干燥箱内气压降至0.1个大气压，且在此压力下保持10min无泡，得到含有1wt％纳米氧化铝粉末的环氧树脂预制料。
3)玻纤增韧的环氧纳米复合材料板材的制备
在平板衬底上涂一层步骤2)得到的环氧树脂预制料，铺一层玻璃纤维布，在玻璃纤维布表面再涂一层环氧树脂预制料。充分浸润玻纤之后在上面再铺一层玻璃纤维布，并在表面涂一层环氧树脂预制料，充分浸润玻璃纤维布。将得到的多层结构放入烘箱中进行预固化，预固化温度100℃，预固化时间1.5h。将预固化后的多层结构放入热压机中进行后固化，固化温度150℃，固化时间2h。固化完后冷却即可得到玻纤增韧的环氧纳米复合材料，具体为1wt％纳米氧化铝/环氧树脂/玻纤复合材料。
实施例3
1)环氧树脂预制
在100g双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中加入85g酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)，10g促进剂二甲基苄胺和0.5g增韧剂丁晴橡胶。在60℃下充分混合，搅拌均匀。
2)纳米氧化铝粉末在环氧树脂中的分散
在步骤1)得到的预制料中加入5.865gα型纳米Al2O3粒子以及0.1173g硅烷偶联剂，在60℃下搅拌分散均匀。将得到的混合液进行超声分散，超声分散的总时间是120min，其中，每超声1s，超声间隙2s，超声功率400W。将超声充分后得到悬浊液放入真空干燥箱内，烘箱温度60℃，从1标准大气压逐级提高真空干燥箱内的真空度，直至干燥箱内气压降至0.1个大气压，且在此压力下保持10min无泡，得到含有3wt％纳米粉末的环氧树脂预制料。
3)玻纤增韧的环氧纳米复合材料板材的制备
在平板衬底上涂一层步骤2)得到的环氧树脂预制料，铺一层玻璃纤维布，在玻璃纤维布表面再涂一层环氧树脂预制料。充分浸润玻纤之后在上面再铺一层玻璃纤维布，并在表面涂一层环氧树脂预制料，充分浸润玻璃纤维布。将得到的多层结构放入烘箱中进行预固化，预固化温度100℃，预固化时间1.5h。将预固化后的多层结构放入热压机中进行后固化，固化温度150℃，固化时间2h。固化完后冷却即可得到玻纤增韧的环氧纳米复合材料，具体为3wt％纳米氧化铝/环氧树脂/玻纤复合材料。
实施例4
1)环氧树脂预制
在100g双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中加入85g酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)，10g促进剂二甲基苄胺和0.5g增韧剂丁晴橡胶。在60℃下充分混合，搅拌均匀。
2)纳米氧化铝粉末在环氧树脂中的分散
在步骤1)得到的预制料中加入9.775gα型纳米Al2O3粒子以及0.1955g硅烷偶联剂，在60℃下搅拌分散均匀。将得到的混合液进行超声分散，超声分散的总时间是120min，其中，每超声1s，超声间隙2s，超声功率400W。将超声充分后得到悬浊液放入真空干燥箱内，烘箱温度60℃，从1标准大气压逐级提高真空干燥箱内的真空度，直至干燥箱内气压降至0.1个大气压，且在此压力下保持10min无泡，得到含有5wt％纳米氧化铝粉末的环氧树脂预制料。
3)玻纤增韧的环氧纳米复合材料板材的制备
在平板衬底上涂一层步骤2)得到的环氧树脂预制料，铺一层玻璃纤维布，在玻璃纤维布表面再涂一层环氧树脂预制料。充分浸润玻纤之后在上面再铺一层玻璃纤维布，并在表面涂一层环氧树脂预制料，充分浸润玻璃纤维布。将得到的多层结构放入烘箱中进行预固化，预固化温度100℃，预固化时间1.5h。将预固化后的多层结构放入热压机中进行后固化，固化温度150℃，固化时间2h。固化完后冷却即可得到玻纤增韧的环氧纳米复合材料，具体为5wt％纳米氧化铝/环氧树脂/玻纤复合材料。
图1为环氧复合绝缘材料的工频交流击穿强度威布尔分布图。通过击穿场强的威布尔分布图可以看出各个环氧复合绝缘材料的击穿场强的关系为：5wt％<1wt％<pure<3wt％。从图1中可以看出，本发明提出的基于纳米氧化铝填料的环氧玻纤纳米复合材料在填料量为3wt％时，工频交流击穿场强相较于传统不添加纳米填料的玻纤增韧的环氧复合材料提高10％以上。

Claims (7)

1.一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料，其特征在于，按质量计，由70-80wt％玻璃纤维布和20-30wt％的纳米改性环氧树脂复合材料制成；其中，所述纳米改性环氧树脂复合材料由反应原料按照如下质量份数的组分制备而成：
Figure FDA0002653761710000011
所述玻璃纤维布的厚度为0.16～0.20mm，定量为190～220g/m2，经向密度16～20根/cm，纬向密度12～15根/cm，且表面经硅烷偶联剂进行表面改性；
所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂，环氧当量185～192q/eq；
所述固化剂为酸酐类固化剂甲基四氢苯酐，沸点115～155℃，25℃时黏度40～80mPa·s，酐基含量≥40％；所述固化剂用于制备环氧玻纤纳米复合材料时的预固化和后固化，且预固化温度为100～120℃，预固化时间为1.5～2h，后固化温度150℃，后固化时间2～2.5h；
所述促进剂为二甲基苄胺，为无色至微黄色透明液体，25℃时黏度90mPa·s，25℃时密度0.897g/cm3，沸程178～184℃或70～72℃/kPa；
所述增韧剂为丁腈橡胶；
所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷；
所述纳米氧化铝粉末为α型纳米氧化铝，为白色晶状粉末，粒径为30nm，纯度99.9％。
2.权利要求1所述的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧剂充分混合，得到混合物A；
(2)、在混合物A中加入纳米氧化铝粉末和硅烷偶联剂，充分混合，并用高能超声分散纳米颗粒，得到混合物B；
(3)、将混合物B置于真空烘箱中，在真空环境中去除树脂中气体；
(4)、裁剪玻璃纤维布，并除去其中的水分，得到干燥的玻布G；
(5)、逐层涂刷混合物B，堆叠玻布G，并除去气泡，得到预制板材C；
(6)、将预制板材C放入烘箱中预固化，得到预固化板材D；预固化温度为100～120℃，预固化时间为1.5～2h；
(7)、在压力10MPa作用下，加热预固化板材D进行后固化，且后固化温度150℃，后固化时间2～2.5h，最终得到高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合树脂时加热至60～80℃，充分混合。
4.根据权利要求2所述的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铝粉末在添加前在100℃下烘干24h，去除纳米氧化铝粉末中的水分 。
5.根据权利要求2所述的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高能超声功率为350～400W，超声累计时间90～120min。
6.根据权利要求2所述的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，真空烘箱温度保持在60℃，逐级增加真空度，直至在真空度为0.1个大气压下稳定10min无气泡。
7.根据权利要求2所述的一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在干燥烘箱中除去所述纤维材料中的水分，操作温度为60～80℃，干燥时间为2-10h。
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