CN109385240B - 一种环氧树脂灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环氧树脂灌封胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂灌封胶及其制备方法和应用。所述灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛树脂25～35份、脂环族树脂9～12份、硅烷偶联剂0.05～0.1份、硅微粉60～70份和助剂0.5～0.7份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂30～40份、促进剂0.05～0.1份、溶剂1.5～2.5份、硅微粉60～70份和助剂0.6～0.9份。本发明灌封胶的采用酚醛树脂与脂环族树脂为主体，既提高固化后的耐热性又可以增加韧性；添加硅微粉和硅微粉，提高灌封胶的耐热性和抗冷热冲击性能，使其适用于灌封磁悬浮列车传感器。

Description

一种环氧树脂灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环氧树脂灌封胶技术领域，具体涉及一种环氧树脂灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
电子工业是公认的高技术产业，电子材料是电子技术的基础，在电子化学品中环氧树脂胶占有举足轻重的地位，广泛用于多种工艺，并成为电子工业重要的绝缘材料。环氧树脂灌封胶经过手工或者机械化的方式，被灌注于器件中，后经过常温或者升温固化使其成型，达到防水防潮防尘，绝缘保密以及提高对外界冷热冲击以及振荡抵抗力的目的。因此，环氧树脂灌封胶需实现电性能优异，力学性能良好，耐热好，吸湿率和热膨胀系数小等特点，有时还需满足阻燃、导热、耐潮热以及耐候性等要求。
在电子技术领域，对环氧树脂灌封胶研究较为广泛的是提高材料的耐热性、介电性和阻燃性，降低吸水率、收缩率以及内应力。目前环氧树脂灌封胶改进的主要方向是合成新的环氧树脂和固化剂，原料的高纯度化，对环氧树脂的改性，包括增韧、增强、共混和填充，开发无卤阻燃体系，改善工艺设备等。
磁悬浮列车是21世纪理想的超级特别快车，世界各国都十分重视发展磁悬浮列车。至2012年，中国和日本、德国、英、美等国都在积极研究这种车。日本的超导磁悬浮列车已经过在轨试验，即将进入实用阶段，运行时速可达300千米以上。而磁悬浮技术的系统，是由转子、传感器、控制器和执行器4部分组成。可见作为磁悬浮列车上重要的零部件—传感器的发展就显得更加重要。由于应用到磁悬浮列车上，因此要求比普通传感器要求更加严苛，要求产品热硬度、韧性和抗冷热冲击等性能非常优越。
目前国内针对应用在磁悬浮列车上的传感器用环氧树脂灌封胶研究非常少，主要是对于环氧树脂灌封胶要求非常高，要求环氧树脂灌封胶流动性好，便于操作，140℃下热硬度高，韧性好，不易开裂，抗冷热冲击性能优越。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种环氧树脂灌封胶及其制备方法和应用，提高环氧树脂灌封胶的热硬度、耐热性和抗冷热冲击性能，使其适用于灌封磁悬浮列车传感器。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种环氧树脂灌封胶，由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛树脂25～35份、脂环族树脂9～12份、硅烷偶联剂0.05～0.1份、硅微粉60～70份和助剂0.5～0.7份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂30～40份、促进剂0.05～0.1份、溶剂1.5～2.5份、硅微粉60～70份和助剂0.6～0.9份。
本发明灌封胶的采用酚醛树脂与脂环族树脂为主体，既提高固化后的耐热性又可以增加韧性；较高比例的填料的加入会导致灌封胶的线膨胀系数增大，流动性降低，本发明选用硅微粉，较大程度较低环氧树脂灌封胶的线性膨胀系数且不会对灌封胶的流动性产生较大影响，易于工艺操作；固化体系中采用较高含量硅微粉，提高整体体系的填料含量，降低收缩，有利于提高灌封胶的耐热性和抗冷热冲击性能。
目前灌封胶如若需要耐高低温不开裂，则需要提高环氧树脂的机械强度以及降低胶水的线性膨胀系数，但降低线性膨胀系数需调整填料与树脂的比例，并保证操作工艺性、耐热性以及电性能优异。本发明中各组分的配比对灌封胶的性能影响较大，发明人通过反复试验，优选搭配组分，并优化各组分的配比，使得该灌封胶具有良好的耐热性和抗冷热冲击性能。
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的优选实施方式，所述酚醛树脂为酚醛环氧树脂；所述脂环族树脂为脂环族环氧树脂。选用酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂搭配，能够显著改善灌封胶的耐热性能。
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的优选实施方式，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
偶联剂缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)的加入，进一步提高了环氧树脂灌封胶与灌注部件外壳的粘结性能。
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的优选实施方式，所述硅微粉为球形熔融硅微粉。选用球形熔融硅微粉作为填料能够改善灌封胶的流动性能。
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的优选实施方式，所述球形熔融硅微粉的D50粒径为5～20μm。
本发明优选球形熔融硅微粉作为填料，并优选其粒径，能够较大程度较低环氧树脂胶水的线性膨胀系数，避免其对灌封胶的流动性产生较大影响。
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的优选实施方式，所述固化剂为酸酐类固化剂；所述溶剂为增韧醇类溶剂，优选地，所述增韧醇类溶剂为二元醇类溶剂。
本发明优选增韧醇类溶剂，既可以增加保持溶剂性能又可以增加韧性，从而大大提高耐热性和抗冷热冲击性能。
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的优选实施方式，所述助剂为BYK-555、BYKW980中的至少一种；所述促进剂为二甲基苄胺。
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的优选实施方式，由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛树脂30份、脂环族树脂10份、硅烷偶联剂0.05份、硅微粉60份和助剂0.5份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂34份、促进剂0.1份、溶剂2份、硅微粉63份和助剂0.9份。
本发明通过进行合适的调配，进一步提高灌封胶的耐热性能、抗冷热冲击和电性能。
本发明还提供了上述的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将酚醛树脂和脂环族树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在40～50℃，然后加入助剂和硅烷偶联剂，以800～1200r/min的速度搅拌分散15～20min后加入硅微粉，继续以800～1200r/min的速度搅拌分散45～60min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃出料，即得A组分；
(2)B组分的制备：先将部分固化剂、部分促进剂和溶剂升温到130～140℃，保温搅拌1h，然后降温至70℃，加入剩下的固化剂和促进剂，以800～1200r/min的速度搅拌30min后加入助剂，最后加入硅微粉，继续以800～1200r/min的速度搅拌分散45～60min，温度控制在45～55℃，真空脱泡，真空度为-0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃出料，即得B组分。
本发明还提供了上述的环氧树脂灌封胶用于灌封磁悬浮列车传感器的用途。
作为所述的用途的优选实施方式，将A组分与B组分在60～80℃条件下先分别烘烤不超过4h，然后按重量比1:1加入混料桶中搅拌均匀后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，温度60～80℃，脱泡时间10～15min，再对磁悬浮列车传感器进行灌封，在120℃烤箱中固化5h即可。
本发明通过优选性能优异的固化剂以及树脂，进行合适的调配，制备得到具有优异的耐热性能、抗冷热冲击和电性能的环氧树脂灌封胶，适用于灌封磁悬浮列车传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明灌封胶的采用酚醛树脂与脂环族树脂为主体，既提高固化后的耐热性又可以增加韧性；选用硅微粉，较大程度较低环氧树脂灌封胶的线性膨胀系数且不会对灌封胶的流动性产生较大影响，易于工艺操作；固化体系中采用较高含量硅微粉，提高整体体系的填料含量，降低收缩，有利于提高灌封胶的耐热性和抗冷热冲击性能。本发明的灌封胶具有优异的耐热性能、抗冷热冲击和电性能，适用于灌封磁悬浮列车传感器。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
BYK W980：即不饱和聚氨基酰胺和酸性聚酯盐溶液，能够有效提高硅微粉酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂中的分散性，降低体系粘度，实现较高的填料填充量。
BYK-555：消泡剂。
KH-560：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
实施例1
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的一种实施例，本实施例所述的环氧树脂灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛环氧树脂30份、脂环族环氧树脂10份、KH-560 0.05份、球形熔融硅微粉60份和助剂0.5份；所述B组分包括以下重量份组分：酸酐类固化剂34份、二甲基苄胺0.1份、二元醇类溶剂2份、球形熔融硅微粉63份和助剂0.9份；所述助剂为重量比1:1的BYK-555和BYK W980混合物，所述球形熔融硅微粉的D50粒径为5μm。
本实施例所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在45℃，然后加入助剂和KH-560，以800r/min的速度搅拌分散20min后加入球形熔融硅微粉，继续以800r/min的速度搅拌分散50min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.099MPa，脱泡2.5h，温度控制在50℃出料，即得A组分；
(2)B组分的制备：先将部分酸酐类固化剂、部分二甲基苄胺和二元醇类溶剂升温到135℃，保温搅拌1h，然后降温至70℃，加入剩下的酸酐类固化剂和二甲基苄胺，以800r/min的速度搅拌30min后加入助剂，最后加入球形熔融硅微粉，继续以800的速度搅拌分散50min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.099MPa，脱泡2.5h，温度控制在50℃出料，即得B组分。
实施例2
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的一种实施例，本实施例所述的环氧树脂灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛环氧树脂32份、脂环族环氧树脂10份、KH-560 0.06份、球形熔融硅微粉65份和助剂0.6份；所述B组分包括以下重量份组分：酸酐类固化剂36份、二甲基苄胺0.08份、二元醇类溶剂2.4份、球形熔融硅微粉65份和助剂0.7份；所述助剂为重量比1:1的BYK-555和BYK W980混合物，所述球形熔融硅微粉的D50粒径为20μm。
本实施例所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在45℃，然后加入助剂和KH-560，以1000r/min的速度搅拌分散20min后加入球形熔融硅微粉，继续以1000r/min的速度搅拌分散50min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.099MPa，脱泡2.5h，温度控制在50℃出料，即得A组分；
(2)B组分的制备：先将部分酸酐类固化剂、部分二甲基苄胺和二元醇类溶剂升温到135℃，保温搅拌1h，然后降温至70℃，加入剩下的酸酐类固化剂和二甲基苄胺，以1000r/min的速度搅拌30min后加入助剂，最后加入球形熔融硅微粉，继续以1000r/min的速度搅拌分散50min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.099MPa，脱泡2.5h，温度控制在50℃出料，即得B组分。
实施例3
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的一种实施例，本实施例所述的环氧树脂灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛环氧树脂25份、脂环族环氧树脂12份、KH-560 0.05份、球形熔融硅微粉70份和助剂0.7份；所述B组分包括以下重量份组分：酸酐类固化剂30份、二甲基苄胺0.05份、二元醇类溶剂2.5份、球形熔融硅微粉70份和助剂0.9份；所述助剂为重量比1:1的BYK-555和BYK W980混合物，所述球形熔融硅微粉的D50粒径为15μm。
本实施例所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在40℃，然后加入助剂和KH-560，以1200r/min的速度搅拌分散20min后加入球形熔融硅微粉，继续以1200r/min的速度搅拌分散45min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.098MPa，脱泡3h，温度控制在50℃出料，即得A组分；
(2)B组分的制备：先将部分酸酐类固化剂、部分二甲基苄胺和二元醇类溶剂升温到140℃，保温搅拌1h，然后降温至70℃，加入剩下的酸酐类固化剂和二甲基苄胺，以1200r/min的速度搅拌30min后加入助剂，最后加入球形熔融硅微粉，继续以1200r/min的速度搅拌分散60min，温度控制在45℃，真空脱泡，真空度为-0.098MPa，脱泡3h，温度控制在50℃出料，即得B组分。
实施例4
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的一种实施例，本实施例所述的环氧树脂灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛环氧树脂35份、脂环族环氧树脂9份、KH-560 0.1份、球形熔融硅微粉60份和助剂0.5份；所述B组分包括以下重量份组分：酸酐类固化剂40份、二甲基苄胺0.1份、二元醇类溶剂1.5份、球形熔融硅微粉60份和助剂0.6份；所述助剂为重量比1:1的BYK-555和BYK W980混合物，所述球形熔融硅微粉的D50粒径为15μm。
本实施例所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在50℃，然后加入助剂和KH-560，以1200r/min的速度搅拌分散15min后加入球形熔融硅微粉，继续以1200r/min的速度搅拌分散60min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.1MPa，脱泡2h，温度控制在50℃出料，即得A组分；
(2)B组分的制备：先将部分酸酐类固化剂、部分二甲基苄胺和二元醇类溶剂升温到130℃，保温搅拌1h，然后降温至70℃，加入剩下的酸酐类固化剂和二甲基苄胺，以1200r/min的速度搅拌30min后加入助剂，最后加入球形熔融硅微粉，继续以1200r/min的速度搅拌分散60min，温度控制在55℃，真空脱泡，真空度为-0.1MPa，脱泡2h，温度控制在50℃出料，即得B组分。
对比例1
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的一种实施例，本实施例所述的环氧树脂灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛环氧树脂40份、脂环族环氧树脂5份、KH-560 0.05份、球形熔融硅微粉60份和助剂0.5份；所述B组分包括以下重量份组分：酸酐类固化剂34份、二甲基苄胺0.1份、二元醇类溶剂2份、球形熔融硅微粉63份和助剂0.9份；所述助剂为重量比1:1的BYK-555和BYK W980混合物，所述球形熔融硅微粉的D50粒径为25μm。
本对比例所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在45℃，然后加入助剂和KH-560，以800r/min的速度搅拌分散20min后加入球形熔融硅微粉，继续以800r/min的速度搅拌分散50min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.099MPa，脱泡2.5h，温度控制在50℃出料，即得A组分；
(2)B组分的制备：先将部分酸酐类固化剂、部分二甲基苄胺和二元醇类溶剂升温到135℃，保温搅拌1h，然后降温至70℃，加入剩下的酸酐类固化剂和二甲基苄胺，以800r/min的速度搅拌30min后加入助剂，最后加入球形熔融硅微粉，继续以800r/min的速度搅拌分散50min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.099MPa，脱泡2.5h，温度控制在50℃出料，即得B组分。
对比例2
作为本发明所述的环氧树脂灌封胶的一种实施例，本实施例所述的环氧树脂灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛环氧树脂30份、脂环族环氧树脂10份、KH-560 0.05份、球形氧化铝粉60份和助剂0.5份；所述B组分包括以下重量份组分：酸酐类固化剂34份、二甲基苄胺0.1份、二元醇类溶剂2份、球形氧化铝粉63份和助剂0.9份；所述助剂为重量比1:1的BYK-555和BYK W980混合物，所述球形氧化铝粉的D50粒径为5μm。
本对比例所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在45℃，然后加入助剂和KH-560，以800r/min的速度搅拌分散20min后加入球形氧化铝粉，继续以800r/min的速度搅拌分散50min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.099MPa，脱泡2.5h，温度控制在50℃出料，即得A组分；
(2)B组分的制备：先将部分酸酐类固化剂、部分二甲基苄胺和二元醇类溶剂升温到135℃，保温搅拌1h，然后降温至70℃，加入剩下的酸酐类固化剂和二甲基苄胺，以800r/min的速度搅拌30min后加入助剂，最后加入球形氧化铝粉，继续以800r/min的速度搅拌分散50min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.099MPa，脱泡2.5h，温度控制在50℃出料，即得B组分。
本发明的灌封胶的灌胶工艺具体为：
将A组分与B组分在60～80℃条件下先分别烘烤不超过4h，然后按重量比1:1加入混料桶中搅拌均匀后，置于真空烘箱中脱除气泡，真空度-0.098～-0.1MPa，温度60～80℃，脱泡时间10～15min，再对磁悬浮列车传感器进行灌封，在120℃烤箱中固化5h即可。
对实施例1的灌封胶的性能进行检测，结果如表1所示。
表1
Figure GDA0002856292720000091
对实施例2～4和对比例1～2的灌封胶的主要性能进行检测，结果如表2所示。
表2
Figure GDA0002856292720000092
Figure GDA0002856292720000101
由表1～2结果可知，本发明灌封胶的采用酚醛树脂与脂环族树脂为主体，且二者的比例选择需要综合考虑其对灌封胶的耐热性能的影响。本发明通过合理控制各组分的配比，制备得到的灌封胶具有较高的热硬度，良好的耐热性和抗冷热冲击性能；硅微粉的加入，能够有效降低环氧树脂灌封胶的线性膨胀系数且不会对灌封胶的流动性产生较大影响。本发明的灌封胶可用于灌封磁悬浮列车传感器。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种用于灌封磁悬浮列车传感器的环氧树脂灌封胶，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛树脂25~35份、脂环族树脂9~12份、硅烷偶联剂0.05~0.1份、硅微粉60~70份和助剂0.5~0.7份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂30~40份、促进剂0.05~0.1份、溶剂1.5~2.5份、硅微粉60~70份和助剂0.6~0.9份；所述A组分和B组分的重量比为1:1；所述硅微粉为球形熔融硅微粉；所述球形熔融硅微粉的D50粒径为5～20 μm；所述溶剂为增韧醇类溶剂；所述酚醛树脂为酚醛环氧树脂；所述脂环族树脂为脂环族环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述固化剂为酸酐类固化剂。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述助剂为BYK-555、BYK W980中的至少一种；所述促进剂为二甲基苄胺。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：酚醛树脂30份、脂环族树脂10份、硅烷偶联剂0.05份、硅微粉60份和助剂0.5份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂34份、促进剂0.1份、溶剂2份、硅微粉63份和助剂0.9份。
6.根据权利要求1~5任一项所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）A组分的制备：先将酚醛树脂和脂环族树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在40~50℃，然后加入助剂和硅烷偶联剂，以800～1200 r/min的速度搅拌分散15~20 min后加入硅微粉，继续以800～1200 r/min的速度搅拌分散45~60min，温度控制在50℃，真空脱泡，真空度为-0.098~-0.1MPa，脱泡2~3h，温度控制在50℃出料，即得A组分；
（2）B组分的制备：先将部分固化剂、部分促进剂和溶剂升温到130~140℃，保温搅拌1h，然后降温至70℃，加入剩下的固化剂和促进剂，以800～1200 r/min的速度搅拌30 min后加入助剂，最后加入硅微粉，继续以800～1200 r/min的速度搅拌分散45~60 min，温度控制在45~55℃，真空脱泡，真空度为-0.098~-0.1MPa，脱泡2~3 h，温度控制在50℃出料，即得B组分。
7.根据权利要求1~5任一项所述的环氧树脂灌封胶用于灌封磁悬浮列车传感器的用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，将A组分与B组分在60~80℃条件下先分别烘烤不超过4 h，然后按重量比1:1加入混料桶中搅拌均匀后，真空脱泡，真空度-0.098~-0.1 MPa，温度60~80℃，脱泡时间10~15min，再对磁悬浮列车传感器进行灌封，在120℃烤箱中固化5 h即可。
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