CN111944467A - 一种核级环氧灌封胶、制备方法及应用 - Google Patents

一种核级环氧灌封胶、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核级环氧灌封胶、制备方法及应用，要解决的是现有环氧类灌封胶耐热性不好，高压密封性差等问题。本产品包括以下重量份的原料：聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂20‑80份、四缩水甘油胺型环氧树脂5‑20份、偶联剂0.5‑5份、固化剂20‑130份、增强填料100‑200份、中子吸收剂5‑20份、促进剂0.5‑5份和消泡剂0.5‑5份。本产品采用耐高温环氧树脂与固化剂进行反应，同时配合了热膨胀系数较小的增强填料，得到耐冲击性能良好且冷热循环不开裂的耐高温环氧灌封胶。本产品在保证耐高温性能的同时，也保证了材料的力学性能，避免了应力集中带来的危害。

Description

一种核级环氧灌封胶、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及核电传感器类设备封装领域，具体是一种核级环氧灌封胶。
背景技术
灌封胶主要用于电子元器件的粘结、密封、灌封和涂覆保护。随着宇宙航行、飞机制造和电子等工业的发展，要求有新型耐高温稳定性好的密封材料。尤其在核电产业方面，传感器等设备对核灌封胶提出了更高性能要求，必须保证在出现事故的情况，密封件在高压环境高温下仍具有良好的密封性。
环氧树脂是一种环氧低聚物，与固化剂反应时便可形成三维网状的热固性树脂，在固化反应过程中收缩率小，其固化物的粘接性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点，是高分子行业中应用量较大的一个品种。但是，由于交联密度大、质脆、抗冲击性能差，耐热性能差，尤其是树脂与灌封件的热膨胀系数差异大，造成了界面间局部应力过于集中，影响了浇注件的整体强度，目前在核传感器等方面使用时仍然具有挑战性。中国专利CN 107779150 A公布了LED显示屏用环氧灌封胶，具有良好的耐冷热冲击性能外，同时还具有良好的气密性，但是只能承受150℃，耐高温性能仍然较差。中国专利CN106318299 A公布了可在IGBT模块中作为封装材料使用的具有耐高温性能好，电性能优异，良好的流动性以及力学性能等优点，但是热膨胀系数仍然较大，很容易造成界面间局部应力集中，造成气密性差。人们也在进行相关方面的研究。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种核级环氧灌封胶，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种核级环氧灌封胶，包括以下重量份的原料：聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂20-80份、四缩水甘油胺型环氧树脂5-20份、偶联剂0.5-5份、固化剂20-130份、增强填料100-200份、中子吸收剂5-20份、促进剂0.5-5份和消泡剂0.5-5份。
作为本发明实施例进一步的方案：双酚A型环氧树脂是一种聚丁二烯橡胶增韧的环氧树脂，液体状态，易均匀分散、添加量少，具有良好的抗冲击性能，不降低固化体系的玻璃化转变温度，双酚A型环氧树脂的环氧当量为301，粘度为25000MPa﹒s。
作为本发明实施例进一步的方案：偶联剂采用硅烷偶联剂。
作为本发明实施例进一步的方案：偶联剂使用3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。
作为本发明实施例进一步的方案：固化剂优选有机酸酐类固化剂，环氧树脂固化的过程中，体系中的环氧基与酸酐基团发生反应形成了三维交联网络，是甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐和甲基纳迪酸酐中的一种或者几种。
作为本发明实施例进一步的方案：增强填料包括粒径为5μm的球形氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁、球形氧化硅、气相二氧化硅以及玻璃纤维粉中的一种或多种。
作为本发明实施例进一步的方案：中子吸收剂采用粒径为5μm的B4C，因为B4C具有较好的中子屏蔽性能。
作为本发明实施例进一步的方案：促进剂是2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、间苯二酚和咪唑中的一种或者几种，用于加速固化反应，降低固化温度，缩短固化时间。
所述核级环氧灌封胶的制备方法，具体步骤如下；
步骤一，按照重量比准备原料；
步骤二，将双酚A型环氧树脂和四缩水甘油胺型环氧树脂加入到烧杯中，加入偶联剂，在搅拌速度为1600-2000转/分钟的搅拌器中搅拌30分钟，便于偶联剂水解完全以及两种树脂混合均匀；
步骤三，将增强填料加入烧杯中，调节搅拌器的转速为800-1000转/分钟搅拌10分钟后，将转速调至1800-2000转/分钟搅拌20分钟；
步骤四，将固化剂、中子吸收剂、促进剂和消泡剂加入烧杯，在1800-2000转/分钟继续搅拌60分钟；
步骤五，对烧杯中的产物进行脱泡处理，直至得到液面光滑无气泡的产品，即为成品。
本发明还提供上述的核级环氧灌封胶在核级传感器管件中作为封装材料的应用，具体步骤如下：
步骤一：丙酮擦洗用于灌封的管件，清洗管件内壁上的灰尘和油渍；
步骤二：将清洗过的管件置于80℃处理10分钟后；
步骤三：将配好的核级环氧灌封胶置于50℃处理5分钟后，灌入至管件中，置于烘箱中采用阶梯式升温方式进行固化。
作为本发明实施例进一步的方案：所述的阶梯式升温方式为90℃保温3小时，然后在120℃保温2小时，最后在140℃保温2小时。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：
本产品采用耐高温环氧树脂与固化剂进行反应，同时配合了热膨胀系数较小的增强填料和，得到耐冲击性能良好且冷热循环不开裂的耐高温环氧灌封胶。与现有的技术相比：本产品在保证耐高温性能的同时，也保证了材料的力学性能，避免了应力集中带来的危害，使用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种核级环氧灌封胶，按照重量份包括：聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂50克、四缩水甘油胺型环氧树脂8克、硅烷偶联剂0.5克、甲基四氢苯酐50克、气相二氧化硅0.5克、球形氧化铝100克、玻璃纤维粉30克、B4C5克、促进剂0.5克、消泡剂0.5克。
将聚丁二烯橡胶增韧的双酚A环氧树脂、四缩水甘油胺型环氧树脂加入到烧杯中，加入硅烷偶联剂，在搅拌速度为1800转/分钟的搅拌器中搅拌30分钟，便于硅烷偶联剂水解完全以及两种树脂混合均匀；将准备好的气相二氧化硅、球形氧化铝和玻璃纤维粉继续加入烧杯中，调节搅拌器的转速为960转/分钟搅拌10分钟后，将转速调至2000转/分钟搅拌20分钟；将剩余原料继续加入烧杯中，在1800转/分钟继续搅拌60分钟；使用真空脱泡机脱泡，直至得到液面光滑无气泡的成品。
将本实施例中的成品在核级传感器管件中作为封装材料进行应用，其特征在于，包含如下步骤：
先用丙酮擦洗用于灌封的管件，清洗管件内壁上的灰尘和油渍；将清洗过的管件置于80℃处理10分钟后；将配好的灌封胶料置于50℃处理5分钟后，灌入至管件中，置于烘箱中固化，固化条件：90℃/3小时+120℃/2小时+140℃/2小时。
测试：将浇注灌封于铝合金管内的样件在180℃下处理两个小时后，压力在0.8MPa下保压2个小时不漏气说明气密性良好，并对其进行25℃～180℃5次冷热循环处理，测试其密封性；按照ASTM E 1640-99用动态力学分析DMA测定环氧树脂灌封胶的玻璃化转变温度；按照ASTM D 6370-99用TG热解重量分析法来分析环氧树脂灌封胶的热分解温度，结果参见表1。
实施例2
一种核级环氧灌封胶，按照重量份包括：聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂50克、四缩水甘油胺型环氧树脂20克、硅烷偶联剂1克、甲基四氢苯酐90克、气相二氧化硅0.5克、球形氧化铝110克、玻璃纤维粉50克、B4C5克、促进剂1克、消泡剂0.7克。
按照实施例1所述的制备工艺，制备灌封胶并准备测试样件。按照实施例1的测试方法，对测试样件进行性能测试，结果见表1。
实施例3
一种核级环氧灌封胶，按照重量份包括：聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂80克、四缩水甘油胺型环氧树脂10克、硅烷偶联剂1.5克、甲基四氢苯酐120克、气相二氧化硅0.75克、球形氧化铝130克、玻璃纤维粉50克、B4C8克、促进剂1克、消泡剂0.7克。
按照实施例1所述的制备工艺，制备灌封胶并准备测试样件。按照实施例1的测试方法，对测试样件进行性能测试，结果见表1。
实施例4
一种核级环氧灌封胶，按照重量份包括：聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂80克、四缩水甘油胺型环氧树脂20克、硅烷偶联剂1.5克、甲基四氢苯酐120克、气相二氧化硅0.75克、球形氢氧化铝180克、B4C5克、促进剂1克、消泡剂0.7克。
按照实施例1所述的制备工艺，制备灌封胶并准备测试样件。按照实施例1的测试方法，对测试样件进行性能测试，结果见表1。
对比例1
一种环氧灌封胶，按照重量份包括：聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂50克、硅烷偶联剂0.5克、甲基四氢苯酐40克、气相二氧化硅0.5克、球形氧化铝90克、玻璃纤维粉10克、B4C10克、促进剂0.5克、消泡剂0.5克。
按照实施例1所述的制备工艺，制备灌封胶并准备测试样件。按照实施例1的测试方法，对测试样件进行性能测试，结果见表1。
表1实施例1-4和对比例1的性能测试结果
Figure BDA0002061334040000051
从表1中可以看出，实施例1-4产品的性能优于对比例1的产品性能，表明本发明制备的成品具有良好的使用效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种核级环氧灌封胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂20-80份、四缩水甘油胺型环氧树脂5-20份、偶联剂0.5-5份、固化剂20-130份、增强填料100-200份、中子吸收剂5-20份、促进剂0.5-5份和消泡剂0.5-5份。
2.根据权利要求1所述的核级环氧灌封胶，其特征在于，所述偶联剂采用硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的核级环氧灌封胶，其特征在于，所述偶联剂使用3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的核级环氧灌封胶，其特征在于，所述固化剂是甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐和甲基纳迪酸酐中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的核级环氧灌封胶，其特征在于，所述增强填料包括粒径为5μm的球形氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁、球形氧化硅、气相二氧化硅以及玻璃纤维粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的核级环氧灌封胶，其特征在于，所述中子吸收剂采用粒径为5μm的B4C。
7.根据权利要求1所述的核级环氧灌封胶，其特征在于，所述促进剂是2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、间苯二酚和咪唑中的一种或者几种。
8.一种如权利要求1-7任一所述的核级环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，按照重量比准备原料；
步骤二，将聚丁二烯橡胶增韧的双酚A型环氧树脂和四缩水甘油胺型环氧树脂加入到烧杯中，加入偶联剂，在搅拌速度为1600-2000转/分钟的搅拌器中搅拌30分钟；
步骤三，将增强填料加入烧杯中，调节搅拌器的转速为800-1000转/分钟搅拌10分钟后，将转速调至1800-2000转/分钟搅拌20分钟；
步骤四，将固化剂、中子吸收剂、促进剂和消泡剂加入烧杯，在1800-2000转/分钟继续搅拌60分钟；
步骤五，对烧杯中的产物进行脱泡处理，直至得到液面光滑无气泡的产品，即为成品。
9.一种如权利要求1-7任一所述的核级环氧灌封胶在核级传感器管件中的应用。
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