CN103102858A - Cob液态环氧树脂封装料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种COB液态环氧树脂封装料，包括有以下组分：电子级双酚F二缩水甘油醚10-15份；分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚25-38份；脂环族环氧树脂12-23份；色料1-2份；球型填料150-205份；固化剂4-6份；固化促进剂1-4份；偶联剂1-3份。本发明还公开了相应的COB液态环氧树脂封装料的制备方法。本发明固化收缩率低、粘结强度高、耐高温、耐水煮、可靠性高、低成本、具有优异的储存稳定性，且制备工艺环保。
Description
技术领域
本发明涉及板上芯片封装(Chip On Board，COB)技术，尤其涉及一种COB液态环氧树脂封装料及其制备方法。
背景技术
COB技术是将裸芯片用导电或非导电胶粘附在互连基板上，然后进行引线键合实现其电连接的技术。如果裸芯片直接暴露在空气中，易受污染或人为损坏，影响或破坏芯片功能，因而，需要用封装料把芯片和键合引线包封起来。
根据资料显示，70％～80％的集成电路已使用塑料封装材料，而环氧树脂封装料是最常见的封装材料。半导体封装使诸如二极管、晶体管、IC等维护了自身的气密性，并不受周围环境中湿度与温度的影响，以及防止电子组件因受到机械振动、冲击产生破损而造成组件的特性变化。即，封装的目的有下列几点：
(1)防止湿气等由外部侵入；
(2)以机械方式支持导线；
(3)有效地将内部产生的热排出。
现有技术中，传统的环氧树脂封装料(固态)作为半导体封装材料被广泛地应用。但1990年代开始，随着半导体产品的小型化，传统的固态环氧封装料已经不能够满足金属引线之间的间距变短、封装装置厚度变薄等苛刻条件。因而，作为传统的环氧树脂封装料的改进替代，环氧树脂或改性环氧树脂液状封装材料应运而生。
然而，目前市场上的封装料固化温度大部分大于150℃，固话温度较慢。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种COB液态环氧树脂封装料，该封装料固化收缩率低、粘结强度高、耐高温、耐水煮、可靠性高、低成本、具有优异的储存稳定性。
本发明进一步所要解决的技术问题是：提供一种COB液态环氧树脂封装料的制备方法，该方法环保，并且制备的封装料固化收缩率低、粘结强度高、耐高温、耐水煮、可靠性高、低成本、具有优异的储存稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种COB液态环氧树脂封装料，包括有以下组分：
电子级双酚F二缩水甘油醚 10-15份；
分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚 25-38份；
脂环族环氧树脂 12-23份；
色料 1-2份；
球型填料 150-205份；
固化剂 4-6份；
固化促进剂 1-4份；
偶联剂 1-3份。
优选地，所述球型填料为氧化铝球型填料，且包括有：
直径45μm的氧化铝球型填料：100-125份；
直径5μm的氧化铝球型填料：50-80份。
优选地，所述固化剂为细度在1.5-3μm之间的潜伏性固化剂。
优选地，所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、(γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、或者苯基三甲氧基硅烷。
优选地，所述固化剂为改性胺类固化剂，所述固化促进剂为改性咪唑及其衍生物，且包括有：
改性咪唑：0.5-2份；
改性咪唑衍生物：0.5-2份。
优选地，所述色料为炭黑、黑颜料与电子级双酚F二缩水甘油醚混合而成的黑色膏。
优选地，各组分含量具体如下：
电子级双酚F二缩水甘油醚：13.5份；
分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚：31.3份；
脂环族环氧树脂：8份；
黑色膏1.5份；
双氰胺固化剂)：5.2份；
改性咪唑：0.6份；
改性咪唑衍生物：1份；
γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：2.0份；
直径45μm的氧化铝球型填料：105份；
直径5μm的氧化铝球型填料：62份。
或者，各组分含量具体如下：
电子级双酚F二缩水甘油醚：10份；
分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚：38份；
脂环族环氧树脂：12份；
黑色膏：1.5份；
双氰胺固化剂：5.2份；
改性咪唑：0.5份；
改性咪唑衍生物：1份；
γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：2.0份；
直径45μm的氧化铝球型填料：100份；
直径5μm的氧化铝球型填料：50份。
或者，各组分含量具体如下：
电子级双酚F二缩水甘油醚：15份；
分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚：25份；
脂环族环氧树脂：23份；
黑色膏：1.5份；
双氰胺固化剂：5.0份；
改性咪唑：0.5份；
改性咪唑衍生物：1份；
Г-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：2.0份；
直径45μm的氧化铝球型填料：90份；
直径5μm的氧化铝球型填料：62份。
相应地，本发明还公开了一种上述COB液态环氧树脂封装料的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，将电子级双酚F二缩水甘油醚、分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚在60-70℃下烘烤10-12小时；
第一混合步骤，将电子级双酚F二缩水甘油醚、分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚、脂环族环氧树脂、色料加入动力混合机在35±3℃的温度下混合15-25min；
第二混合步骤，混合均匀后，将球型填料、偶联剂加入反应釜中，在刮边器转速25±5rpm、分散器转速2000±50rpm、温度为35±3℃的条件下分散100-120min；
第三混合步骤，加入固化剂、固化促进剂，在刮边器转速25±5rpm、分散器转速1500±50rpm、温度35±3℃的条件下分散160-180min，并抽真空至真空度达到-0.098MPa以上。
本发明的有益效果是：
本发明的实施例以电子级双酚F二缩水甘油醚、分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚、脂环族环氧树脂、改性胺类潜伏性固化剂、偶联剂、改性胺类固化促进剂、多种填充料，经分散釜混合制成COB液态环氧树脂封装料。
本发明使用的树脂采用两种树脂混合物，如液体双酚F环氧树脂830S，较低粘度液体树脂赋予胶膜有高的粘结强度，同时赋予胶水良好的流动性和浸润性，而脂环族环氧树脂树脂可以提高胶水固化后的TG点解决耐温性能。导热填料的加入有利于热量的导出。
具体实施方式
下面详细描述本发明的COB液态环氧树脂封装料的一个实施例。本实施例主要包括以下组分：
电子级双酚F二缩水甘油醚 10-15份；
分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚 25-38份；
脂环族环氧树脂 12-23份；
色料 1-2份；
球型填料 150-205份；
固化剂 4-6份；
固化促进剂 1-4份；
偶联剂 1-3份。
上述各环氧树脂选择范围以低粘度、高纯度、卤素含量低、分子量分布范围窄、为参考。
具体实现时，所述球型填料可为多种粒径的氧化铝球型填料，氧化铝球型填料与现有技术使用的角形填料相比，可大大改善胶水的流动性和添加量。其可具体包括有：
直径45μm的氧化铝球型填料：100-125份；
直径5μm的氧化铝球型填料：50-80份。
其选择范围以球形度好，导热性能优良，粒径分布窄为参考。
所述固化剂可为细度在1.5-3μm之间的潜伏性固化剂，以防止胶水在大密度金属引线间距变短的浸润，避免在封装过程中出现气泡。进一步地，所述固化剂可为改性胺类固化剂。其选择范围以固化速度快、储存稳定为参考。
所述固化促进剂为改性咪唑及其衍生物，且包括有：
改性咪唑：0.5-2份；
改性咪唑衍生物：0.5-2份。
所述色料可为炭黑、黑颜料与电子级双酚F二缩水甘油醚混合而成的黑色膏。
所述偶联剂的作用是提高表面润湿，提高粘结强度，其主要可以是3-氨丙基三乙氧基硅烷，化学结构式NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3(KH550)、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、或者苯基三甲氧基硅烷(KH570)等。
相应地，本发明还公开了一种上述COB液态环氧树脂封装料的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，将电子级双酚F二缩水甘油醚、分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚在60-70℃下烘烤10-12小时；
第一混合步骤，将电子级双酚F二缩水甘油醚、分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚、脂环族环氧树脂、色料加入动力混合机在35±3℃的温度下混合15-25min；
第二混合步骤，混合均匀后，将球型填料、偶联剂加入反应釜中，在刮边器转速25±5rpm、分散器转速2000±50rpm、温度为35±3℃的条件下分散100-120min；
第三混合步骤，加入固化剂、固化促进剂，在刮边器转速25±5rpm、分散器转速1500±50rpm、温度35±3℃的条件下分散160-180min，并抽真空至真空度达到-0.098MPa以上。
本发明具有良好的成形性、耐热性、良好的机械强度及电器绝缘性。；树脂的热膨胀系数小，水蒸气的透过性小，不含腐蚀元件或导电的不纯物。与现有技术相比，本发明还具有以下优点：
固化温度更低，一般在120℃左右，固化速度更快，DSC测试时间小于5分钟，粘结强度高，粘度值可达36000-44000mPa.S；收缩率低，离子含量低，导热性能良好，储存性能更稳定，冰箱2-8℃储存期为6个月以上，制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。
下面详细描述上述继电器液态环氧树脂灌封胶及其制备方法的实验效果。本发明的性能测试方法但不限于：
取样使用Brookfield RV粘度计，7#转子转速20rpm下测试粘度值；DSC测试固化速度；剪切强度按份B/T7124-1986标准进行测试；胶液放在40℃烘箱中24h，评估储存稳定性。
测试条件如下：
□85℃/85％RH.，有/无通电(5V) -1000小时
□HAST(加速老化测试)-100-175℃，50-85％RH
□循环温度/切变1000次-40℃-100℃，-55℃-125℃，-65℃-150℃
□高温烘烤 (150℃/1000小时)
□PCT(121℃，2atm，100％RH) 200小时。
实验例1
以克为单位，称取电子级双酚F二缩水甘油醚(830S)13.5份，分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚(835LV)31.3份，脂环族环氧树脂8份，黑色膏1.5份，双氰胺固化剂5.2份，改性咪唑0.6份，改性咪唑衍生物1份，γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH360)2.0份，直径45μm的氧化铝球型填料1105克、直径5μm的氧化铝球型填料62克，按上述制备方法制备，得到试样1。
经测试，试样1固化温度为120℃5分钟，剪切强度为12.5MPa；线性膨胀系数(CTE)a1为22ppm，Tg点152℃，导热系数2.8w/m.k，40℃储存期超过24h，2-8℃储存期为12个月。
实验例2
以克为单位，称取电子级双酚F二缩水甘油醚(830S)10份，分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚(835LV)38份，脂环族环氧树脂12份，黑色膏1.5份，双氰胺固化剂5.2份，改性咪唑0.5份，改性咪唑衍生物1份，γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH360)2.0份，直径45μm的氧化铝球型填料100克、直径5μm的氧化铝球型填料50克，按上述制备方法制备，得到试样2。
经测试，试样2固化温度为120℃5分钟，剪切强度为10.5MPa；CTE(线性膨胀系数)a1为27ppm，Tg点145℃，导热系数2.0w/m.k，40℃储存期超过24h，2-8℃储存期为12个月。
实验例3
以克为单位，称取电子级双酚F二缩水甘油醚(830S)15份，分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚(835LV)25份，脂环族环氧树脂23份，黑色膏1.5份，双氰胺固化剂5.0份，改性咪唑0.5份，改性咪唑衍生物1份，γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH360)2.0份，直径45μm的氧化铝球型填料90克、直径5μm的氧化铝球型填料62克，按上述制备方法制备，得到试样1。
经测试，试样3固化温度为120℃5分钟，剪切强度为9.5MPa；CTE a1为30ppm，Tg点155℃，导热系数2.8w/m.k，40℃储存期超过24h，2-8℃储存期为12个月。
比较例A
称取二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(环氧值0.51)35克，加入二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(环氧值0.44)18克，黑色膏1.5克，600目硅微粉130克，双氰胺固化剂4.6克，改型咪唑固化促进剂2克，偶联剂KH5600.56克，稀释剂(丁基缩水甘油醚)15克，制备出试样A。
经测试，试样A固化温度为120℃15分钟，剪切强度为9Mpa；CTE a1为52ppm，导热系数0.2w/m.k，40℃储存期超过10h，其2-8℃储存期为6个月。
对比实验例1与比较例A可以看出，实验例1与比较例A的区别在于：实施例1使用电子级双酚F二缩水甘油醚(830S)、分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚(835LV)、脂环族环氧树脂的配合，使得总体胶水的粘度不高，而固化后的Tg很高，形成良好的耐热性能，同时具有优良的抗热冲击性能。较高的交联密度使得耐水煮性极佳。同时，极佳的填料配合比例，使产品具有良好的导热性能；较高的填充料添加的比例，使产品的线性膨胀系数极低，可以避免膨胀、收缩时对晶圆的损伤。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种COB液态环氧树脂封装料，其特征在于，包括有以下组分：
电子级双酚F二缩水甘油醚 10-15份；
分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚 25-38份；
脂环族环氧树脂 12-23份；
色料 1-2份；
球型填料 150-205份；
固化剂 4-6份；
固化促进剂 1-4份；
偶联剂 1-3份。
2.如权利要求1所述的继电器液态环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述球型填料为氧化铝球型填料，且包括有：
直径45μm的氧化铝球型填料：100-125份；
直径5μm的氧化铝球型填料：50-80份。
3.如权利要求2所述的COB液态环氧树脂封装料，其特征在于：所述固化剂为细度在1.5-3μm之间的潜伏性固化剂。
4.如权利要求3所述的COB液态环氧树脂封装料，其特征在于：所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、(γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、或者苯基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求4所述的继电器液态环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述固化剂为改性胺类固化剂，所述固化促进剂为改性咪唑及其衍生物，且包括有：
改性咪唑：0.5-2份；
改性咪唑衍生物：0.5-2份。
6.如权利要求5所述的继电器液态环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述色料为炭黑、黑颜料与电子级双酚F二缩水甘油醚混合而成的黑色膏。
7.如权利要求6所述的继电器液态环氧树脂灌封胶，其特征在于，各组分含量具体如下：
电子级双酚F二缩水甘油醚：13.5份；
分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚：31.3份；
脂环族环氧树脂：8份；
黑色膏1.5份；
双氰胺固化剂)：5.2份；
改性咪唑：0.6份；
改性咪唑衍生物：1份；
γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：2.0份；
直径45μm的氧化铝球型填料：105份；
直径5μm的氧化铝球型填料：62份。
8.如权利要求6所述的继电器液态环氧树脂灌封胶，其特征在于，各组分含量具体如下：
电子级双酚F二缩水甘油醚：10份；
分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚：38份；
脂环族环氧树脂：12份；
黑色膏：1.5份；
双氰胺固化剂：5.2份；
改性咪唑：0.5份；
改性咪唑衍生物：1份；
γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：2.0份；
直径45μm的氧化铝球型填料：100份；
直径5μm的氧化铝球型填料：50份。
9.如权利要求6所述的继电器液态环氧树脂灌封胶，其特征在于，各组分含量具体如下：
电子级双酚F二缩水甘油醚：15份；
分子蒸溜级双酚F二缩水甘油醚：25份；
脂环族环氧树脂：23份；
黑色膏：1.5份；
双氰胺固化剂：5.0份；
改性咪唑：0.5份；
改性咪唑衍生物：1份；
γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：2.0份；
直径45μm的氧化铝球型填料：90份；
直径5μm的氧化铝球型填料：62份。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的COB液态环氧树脂封装料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
预处理步骤，将电子级双酚F二缩水甘油醚、分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚在60-70℃下烘烤10-12小时；
第一混合步骤，将电子级双酚F二缩水甘油醚、分子蒸馏级双酚F二缩水甘油醚、脂环族环氧树脂、色料加入动力混合机在35±3℃的温度下混合15-25min；
第二混合步骤，混合均匀后，将球型填料、偶联剂加入反应釜中，在刮边器转速25±5rpm、分散器转速2000±50rpm、温度为35±3℃的条件下分散100-120min；
第三混合步骤，加入固化剂、固化促进剂，在刮边器转速25±5rpm、分散器转速1500±50rpm、温度35±3℃的条件下分散160-180min，并抽真空至真空度达到-0.098MPa以上。
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