JP5593259B2 - 液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕(A)アミノフェノール型エポキシ樹脂を含有する液状エポキシ樹脂、(B)酸無水物硬化剤、および(C)イミダゾール化合物を含有し、(A)成分:100重量部に対して、アミノフェノール型エポキシ樹脂を5〜90重量部を含有することを特徴とする、液状エポキシ樹脂組成物。
〔2〕(A)成分に含有されるアミノフェノール型エポキシ樹脂が、式(1):
〔3〕さらに、(D)エラストマーを含有する、上記〔1〕または〔2〕記載の液状エポキシ樹脂組成物。
〔4〕さらに、(E)シランカップリング剤を含有する、上記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の液状エポキシ樹脂組成物。
〔5〕(B)成分が、(A)成分:1当量に対して、0.6〜1.2当量の比率である、上記〔1〕〜〔4〕のいずれか記載の液状エポキシ樹脂組成物。
〔6〕(C)成分が、(A)成分:100質量部に対して、0.1〜5質量部である、上記〔1〕〜〔5〕のいずれか記載の液状エポキシ樹脂組成物。
〔7〕(D)成分が、(A)成分:100質量部に対して、5〜30質量部である、上記〔3〕〜〔6〕のいずれか記載の液状エポキシ樹脂組成物。
〔8〕24時間後の粘度上昇率が、300%以下である、上記〔1〕〜〔7〕のいずれか記載の液状エポキシ樹脂組成物。
〔9〕(C)成分を、アミノフェノール型エポキシ樹脂を除く(A)成分の少なくとも一部に分散させ、マスタバッチとした後、マスタバッチに、アミノフェノール型エポキシ樹脂を含む(A)成分の残部と(B)成分を混合することにより得られる、上記〔1〕〜〔8〕のいずれか記載の液状エポキシ樹脂組成物。
〔10〕上記〔1〕〜〔9〕のいずれか記載の液状エポキシ樹脂組成物を含む、チップオンフィルムパッケージ用封止剤。
〔11〕上記〔10〕記載の液状半導体封止剤を用いて封止された、半導体装置。
〔12〕(C)成分を、アミノフェノール型エポキシ樹脂を除く(A)成分の少なくとも一部に分散させ、マスタバッチとした後、マスタバッチに、アミノフェノール型エポキシ樹脂を含む(A)成分の残部と(B)成分を混合することを特徴とする、上記〔1〕〜〔8〕のいずれか記載の液状エポキシ樹脂組成物の製造方法。
本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、(A)アミノフェノール型エポキシ樹脂を含有する液状エポキシ樹脂、(B)酸無水物硬化剤、および(C)イミダゾール化合物を含有し、(A)成分:100重量部に対して、アミノフェノール型エポキシ樹脂を5〜90重量部を含有することを特徴とする。
本発明の液状エポキシ樹脂組成物の製造方法は、(C)成分を、アミノフェノール型エポキシ樹脂を除く(A)成分の少なくとも一部に分散させ、マスタバッチとした後、マスタバッチに、アミノフェノール型エポキシ樹脂を含む(A)成分の残部と(B)成分を混合することを特徴とする。
表1〜3に示す配合で、液状樹脂組成物(以下、「樹脂組成物」という)を作製した。実施例1〜9、11、12、14〜16、比較例1〜2、参考例1〜6、13〜15では、まず、ビスフェノールF型エポキシ樹脂と(C)成分を混合して、マスタバッチとした後、他の成分を加えた。参考例7〜9では、まず、アミノフェノール型エポキシ樹脂と(C)成分を混合して、マスタバッチとした後、他の成分を加えた。参考例10〜12では、すべての成分を同時に加えた。作製した樹脂組成物は、比較例2以外は、液状であった。比較例2は、(B)成分が溶け残り、固形分が残った状態となり、均一な液状エポキシ樹脂組成物を作製することができなかった。
作製した直後(30分以内)の樹脂組成物の粘度(初期粘度、単位:mPa・s)を、東機産業社製E型粘度計(型番:TVE−22H)で測定した。表1、表2に、初期粘度の測定結果を示す。また、樹脂組成物を24時間、48時間室温で保管した後の粘度を測定し、(24または48時間後の粘度)/(初期粘度)を粘度上昇率(単位:%)とした。表1〜3に、結果を示す。
樹脂組成物のゲル化時間の評価は、以下のように行った。200±2℃の熱板上に、約3mmφの樹脂組成物をニードルで滴下し、樹脂組成物にニードルを適当に接触させながら、樹脂組成物が糸引きをしなくなるまでの時間を、ストップウォッチにより測定し、ゲル化時間とした。表1〜3に、ゲル化時間の評価結果を示す。
作製した樹脂組成物を150℃、60分で硬化させた試料の初期重量をW0(g)とし、PCT試験槽(121℃±2℃/湿度100%/2atmの槽)中に20時間置いた後、室温まで冷却して得た試験片の重量をW1(g)とし、下記式で、吸水率(単位:%)を求めた。
吸水率=(W1−W0)/W0 × 100 (%)
表1〜3に、吸水率の評価結果を示す。
離型剤を塗布したガラス板とガラス板との間に、作製した樹脂組成物を挟み、150℃、60分で350μmのシート状に硬化させ、万能試験機((株)島津製作所製 AG−I)を用いて室温での曲げ弾性率を求めた。なお、n=3で測定し、平均値を用いた。また、試験片の膜厚及び幅は、5点測定し、平均値を計算値に用いた。曲げ弾性率は、好ましくは、2.0〜4.2GPaである。表1〜3に、曲げ弾性率の評価結果を示す。
作製した樹脂組成物を150℃、60分で硬化させて得た試料を、5mm角程度に粉砕した。硬化塗膜:2.5gにイオン交換水25cm3を加え、PCT試験槽(121℃±2℃/湿度100%/2atmの槽)中に20時間置いた後、室温まで冷却して得た抽出液を試験液とした。上記の手順で得られた抽出液のClイオン濃度を、イオンクロマトグラフを用いて測定した。表1〜3に、抽出Clイオン量の評価結果を示す。
図1に、樹脂組成物の注入性の評価方法を説明する模式図を示す。まず、図1(A)に示すように、基板20上に20μmのギャップ40を設けて、半導体素子の代わりにガラス板30を固定した試験片を作製した。但し、基板20としては、フレキシブル基板の代わりにガラス基板を使用した。次に、この試験片を110℃に設定したホットプレート上に置き、図1(B)に示すように、ガラス板30の一端側に、作製した樹脂組成物10を塗布し、図1(C)に示すように、ギャップ40が樹脂組成物11で満たされるまでの時間を測定し、90秒以下で満たされた場合を「良」とした。表1〜3に、注入性の評価結果を示す。
樹脂組成物の耐イオンマイグレーション性を評価するため、高温高湿バイアス試験(THB試験)を実施した。試験方法は、以下のとおりである。スズメッキ(0.2±0.05μm)された銅配線(パターン幅10μm、線間幅15μm、パターンピッチ25μm)を持つポリイミドテープ基材上に、作製した樹脂組成物を20μm厚みで塗布し、150℃で30分間処理し、封止剤を硬化させて試験片を作製した。この試験片についてイオンマイグレーション評価システム(エスペック社製)を用いて、110℃/湿度85%の条件下で、DC60Vの電圧を印加したときの抵抗値の変化を測定、抵抗値が1.00×107Ωを下回った時点を閾値として、銅配線のマイグレーションを評価した(単位:時間)。抵抗値が閾値を下回らなかったものについては、100時間を越えた時点で試験終了とした。表1〜3に、耐マイグレーション性の評価結果を示す。
20 基板
30 ガラス板
40 ギャップ
Claims (8)
- 式(1):
(C)成分を、アミノフェノール型エポキシ樹脂を除く(A)成分の少なくとも一部に分散させ、マスタバッチとした後、マスタバッチに、アミノフェノール型エポキシ樹脂を含む(A)成分の残部と(B)成分を混合することにより得られることを特徴とする、液状エポキシ樹脂組成物。 - さらに、(D)エラストマーを含有する、請求項1記載の液状エポキシ樹脂組成物。
- さらに、(E)シランカップリング剤を含有する、請求項1または2記載の液状エポキシ樹脂組成物。
- (D)成分が、(A)成分:100質量部に対して、5〜30質量部である、請求項2または3記載の液状エポキシ樹脂組成物。
- 24時間室温で保管した後の粘度上昇率が、300%以下である、請求項1〜4のいずれか1項記載の液状エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の液状エポキシ樹脂組成物を含む、チップオンフィルムパッケージ用封止剤。
- 請求項6記載のチップオンフィルムパッケージ用封止剤を用いて封止された、半導体装置。
- 式(1):
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