CN105936815B - 触变性环氧树脂、制备方法及在led芯片封装应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了触变性环氧树脂、制备方法及在LED芯片封装应用,制备方法为:(1)称取:双酚A环氧树脂,脂肪族环氧树脂,触变剂气相二氧化硅,粘合力促进剂,抗氧剂,紫外线吸收剂和消泡剂,混匀,得到混合物一;(2)称取:酸酐,二元醇,端羟基聚丁二烯和2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚,反应,得到混合物二;(3)将混合物一和混合物二混合,加入含膦催化剂,室温下搅拌均匀,制得。本发明方法简单,工艺参数易控,制作过程中不使用溶剂,绿色环保。所得到的触变性环氧树脂储存期长,封装效果良好。在芯片封装中的应用,尤其是适用于平面式基板上的芯片封装,避免了原有工艺中混胶和点胶工艺,生产效率高,成品率高,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种触变性环氧树脂、制备方法及在LED芯片封装应用。
背景技术
半导体照明技术是21世纪最具有发展前景的高科技领域之一,其中发光二极管(Light Emitting Diode,以下简称LED)是其核心技术。LED是一类能直接将电能转化为光能的发光元件,由于它具有工作电压低、耗电量小、发光效率高、发光响应时间极短、光色纯、结构牢固、抗冲击、耐振动、性能稳定可靠、重量轻、体积少和成本低等一系列特性,因而得到了广泛的应用和突飞猛进的发展。
LED显示屏器件的发展从上世纪八十年代末的点阵模组,到后来的直插管和直插系列,再到最近的表贴封装为主。LED显示屏封装器件逐渐小型化,小间距LED芯片的显示屏作为一种高密度显示屏,每平方米所需的芯片数量会急剧上升,对封装材料和封装工艺要求也更为苛刻。随着LED显示屏封装器件工艺的进步,封装器件越来越小型化,小间距LED芯片的显示屏拥有显著优势。为了提高显示精度,对封装设备的精度、工艺管控能力等各方面都提出了较高的要求。
LED显示屏由多个显示单元组成,最关键的显示单元是显示模块,它的质量直接影响显示屏的使用寿命。目前,LED显示屏用灌封胶为环氧树脂灌封胶,树脂固化后,能够有效保护LED管芯和焊线不受机械、热及其它外来冲击,提高出光亮度的作用。环氧树脂作为LED封装材料具有较高的交联密度和高硬度,但是因其质脆、抗冲击差、韧性差等,而存在很多缺点,例如耐冷热冲击差和残余应力高等问题。此外,在长期使用过程中,芯片发射的紫外光或者户外使用被太阳紫外线照射,非常容易导致封装树脂发生黄变和老化等,降低LED器件的发光效率和寿命。
LED封装步骤在LED芯片的制造过程中是至关重要的步骤,但是存在过程繁琐,工艺复杂,不容易控制等很多问题。目前,环氧树脂灌封胶是液体类封装材料,没有触变性能,因此它的封装工艺路线只能适用于单颗芯片封装制造,这就存在生产路线长、成本高、效率低和批次稳定性差的严重问题。而且,点胶工艺封装芯片技术只适用于带有反射杯的芯片的封装,而不适用于平面式基板上的芯片和LED显示屏的封装。
而且,用于彩色屏幕的芯片尺寸越来越小,芯片的间距也很小,这就需要封装树脂必须能对平面式基板上的芯片进行快速大规模的封装,而目前的环氧树脂LED封装胶水和封装工艺不能用于此目的。
总之,现有LED芯片的环氧树脂胶水封装过程只能适用于单个芯片的带有反射杯的芯片和有围坝得板上芯片(COB)的封装,并容易产生残次品,工艺路线长、点胶时间长、成品率低,以及生产效率低下,从而导致生产成本高。现有环氧树脂LED封装胶水不适用于平面式基板上的芯片和LED显示屏的封装。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种触变性环氧树脂。
本发明的第二个目的是提供一种触变性环氧树脂制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种触变性环氧树脂在LED芯片封装应用。
本发明的技术方案概述如下:
一种触变性环氧树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量称取:双酚A环氧树脂100份,脂肪族环氧树脂30-50份,触变剂气相二氧化硅15-60份,粘合力促进剂0.05-5份,抗氧剂0.05-0.3份,紫外线吸收剂0.01-0.3份和消泡剂0.01-1份,在25-50℃温度下,混合均匀,得到混合物一;
(2)按重量称取:酸酐80-120份,二元醇10-30份,端羟基聚丁二烯1-5份和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1-1份,在90-110℃温度下,反应1-4小时,得到混合物二;
(3)将混合物一和混合物二按照重量比1-1.2:1混合,加入含膦催化剂0.1-2份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂。
所述双酚A环氧树脂型号为NPEL127E、NPEL128E、NPEL127、NPEL128和DY-128E的至少一种;
所述脂环族环氧树脂为EP30、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯、聚丁二烯环氧树脂、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的至少一种;
所述触变剂气相二氧化硅型号为TH-20、HL-150、HL-200、HL-200H、HL-300、HL-380、HB-215、HB-615、HB-620、HB-630、HB-135、HB-139中的一种或至少一种;
所述粘合力促进剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2,4,6,8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基)]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷中的至少一种;
所述抗氧剂型号为V72-P、V73-P、V78-P中的至少一种;
所述紫外线吸收剂型号为UV-40、UV-196、UV328、UV531中的至少一种;
所述消泡剂型号为BYK-141、BYK-A530、BYK-020、BYK-022、BYK-024、BYK-028、BYK-034、BYK-052、BYK-053、BYK-055、BYK-057、BYK-065、BYK-066N、BYK-071、BYK-088中的至少一种。
所述酸酐为邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、氢化均苯四甲酸二酐、顺丁烯二酸酐、四氢苯二甲酸酐、甲基四氢苯二甲酸酐、六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐、桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、戊二酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐、甲基环己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、1,4,5,6-四溴苯二甲酸酐中的至少一种;
所述二元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,2-己二醇、1,8-辛二醇和1,2辛二醇中的至少一种;
所述端羟基聚丁二烯的粘度为10泊、100泊或220泊;
所述含膦催化剂为三苯基膦、甲基三辛基鏻二甲基磷酸盐、四丁基鏻乙酸盐、甲基三丁基鏻二甲基磷酸盐、苄基三苯基鏻氯化物、四丁基鏻氯化物、甲基三苯基鏻二甲基磷酸盐、三苯基乙基鏻碘化物、苄基三苯基溴化鏻、四丁基溴化鏻、三苯基膦三苯基硼酸酯、三苯基膦三苯基硼络合物和四苯基磷四苯基硼的至少一种。
上述方法制备的一种触变性环氧树脂,所述触变性环氧树脂的触变指数为3.0-7.0,最好是3.6-5.0。
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,用下述四种方法之一进行:
方法一:将一种触变性环氧树脂经点胶工艺点在芯片上,经过150-170℃固化,得到封装的发光二极管芯片;
方法二:将一种触变性环氧树脂印刷在芯片上,经过150-170℃固化,得到封装的发光二极管芯片;
方法三:将一种触变性环氧树脂经模板和刮胶工艺,在芯片上形成胶点,经过150-170℃固化,得到封装的发光二极管芯片;
方法四:将一种触变性环氧树脂刷涂在芯片上,经过150-170℃固化,得到封装的发光二极管芯片。
本发明的优点:
本发明的一种触变性环氧树脂的制备方法简单,工艺参数容易控制,制作过程中不使用溶剂,是一种绿色环保的生产制备工艺。所得到的触变性环氧树脂储存期长,室温下存储2个月后,该触变性环氧树脂凝胶化时间没有明显变化,而且封装效果良好。触变性环氧树脂的触变指数为3.0-7.0,适用于LED芯片封装,尤其是触变指数为3.6-5.0,封装效果最佳。所得到的一种触变性环氧树脂可以通过点胶工艺、印刷工艺、模板和刮胶工艺、刷涂工艺这四种工艺对平面式基板上的芯片封装,此外点胶工艺还可用于带有反射杯的芯片的封装,为LED芯片封装提供了新材料和新方法。封装的LED芯片其芯片和封装层的粘结强,耐高低温冲击,耐回流焊,长时间使用不老化也不变黄。
本发明的触变性环氧树脂在芯片封装中的应用,尤其是适用于平面式基板上的芯片封装,简化了工艺流程,避免了原有工艺中混胶和点胶工艺,可以大大地提高生产效率,同时提高成品率和大幅度降低生产成本。
附图说明
图1为使用模板和刮胶工艺在玻璃板上形成封装胶点,为了评价触变性环氧树脂的触变性能和流淌。
图2为使用模板和刮胶工艺在玻璃基板上形成封装胶点,经过150℃固化,得到固化触变性环氧树脂,经过对比图1和图2,评价触变性环氧树脂的触变性能和流淌。
图3为使用点胶工艺对芯片进行封装。
具体实施方式
混合物一的配方见表1(份为重量份)
将实施例1的各组份,在25℃温度下,混合均匀,得到实施例1的混合物一。
实施例2的混合温度同实施例1。
将实施例3的各组份,在35℃温度下,混合均匀,得到实施例3的混合物一。
实施例4的混合温度同实施例3。
将实施例5的各组份,在50℃温度下,混合均匀,得到实施例5的混合物一。
实施例6、7或8的混合温度同实施例5。
实验证明,分别用重量份为0.05份的2,4,6三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基)]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷替代实施例1中的0.05份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,其它同实施例1,在25℃温度下,混合均匀,得到的混合物一,可以用于制备触变性环氧树脂。
实验证明,分别用0.01份型号为BYK-057、BYK-065、BYK-066N、BYK-071、BYK-088的消泡剂替代实施例1的0.01份型号为BYK-141的消泡剂,其它同实施例1,在25℃温度下,混合均匀,得到的混合物一,可以用于制备触变性环氧树脂。
混合物二的配方见表2(份为重量份)
将实施例9的各组份,在90℃温度下,反应4小时,得到实施例9的混合物二;
实施例10的反应温度和反应时间同实施例9。
将实施例11的各组份,在100℃温度下,反应2小时,得到实施例11的混合物二;
实施例12的反应温度和反应时间同实施例11。
将实施例13的各组份,在110℃温度下,反应1小时,得到实施例13的混合物二;
实施例14、15或16的反应温度和反应时间同实施例13。
实验证明,分别用重量份为80份的桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、戊二酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐、甲基环己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐或1,4,5,6-四溴苯二甲酸酐替代实施例中的80份邻苯二甲酸酐,其它同实施例9,在90℃温度下,反应4小时,得到实施例9的混合物二,可以用于制备触变性环氧树脂。
实施例17
将实施例1的混合物一和实施例9的混合物二按照重量比1:1混合,加入含膦催化剂三苯基膦0.1份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂,触变指数为3.0。
实施例18
将实施例2的混合物一和实施例10混合物二按照重量比1:1混合,加入甲基三辛基鏻二甲基磷酸盐0.1份和三苯基膦0.1份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂,触变指数为4.8。
实施例19
将实施例3的混合物一和实施例11的混合物二按照重量比1.1:1混合,加入含膦催化剂四丁基鏻乙酸盐1份,三苯基膦1份室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂,触变指数为5.0。
实施例20
将实施例4的混合物一和实施例12的混合物二按照重量比1.1:1混合,加入含膦催化剂甲基三丁基鏻二甲基磷酸盐2份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂,触变指数为6.5。
实施例21
将实施例5的混合物一和实施例13的混合物二按照重量比1.1:1混合,加入含膦催化剂苄基三苯基鏻氯化物2份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂,触变指数为7.0。
实施例22
将实施例6的混合物一和实施例14的混合物二按照重量比1.2:1混合,加入含膦催化剂四丁基鏻氯化物0.5份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂,触变指数为3.6。
实施例23
将实施例7的混合物一和实施例15的混合物二按照重量比1.2:1混合,加入含膦催化剂甲基三苯基鏻二甲基磷酸盐1份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂,触变指数为3.9。
实施例24
将实施例8的混合物一和实施例16的混合物二按照重量比1.2:1混合,加入含膦催化剂三苯基乙基鏻碘化物2份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂,触变指数为5.6。
实验证明,分别用0.1份苄基三苯基溴化鏻、四丁基溴化鏻、三苯基膦三苯基硼酸酯、三苯基膦三苯基硼络合物或四苯基磷四苯基硼替代实施例17的三苯基膦0.1份,其它同实施例17,制备出触变性环氧树脂。
实施例25
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂经点胶工艺点在芯片上,经过160℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法1-1,简称M1-1。
实施例26
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂经点胶工艺点在芯片上,经过150℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法1-2,简称M1-2。
实施例27
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂经点胶工艺点在芯片上,经过170℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法1-3,简称M1-3。
实施例28
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂印刷在芯片上,经过160℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法2-1,简称M2-1。
实施例29
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂印刷在芯片上,经过150℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法2-2,简称M2-2。
实施例30
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂印刷在芯片上,经过170℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法2-3,简称M2-3。
实施例31
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂经模板和刮胶工艺,在芯片上形成胶点,经过160℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法3-1,简称M3-1。
实施例32
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂经模板和刮胶工艺,在芯片上形成胶点,经过150℃固化,得到封装的发光二极管芯片(见图3)。该应用,称为方法3-2,简称M3-2。
将一种触变性环氧树脂经模板和刮胶工艺,在玻璃板上形成封装胶点(见图1),经过150℃固化(见图2),观察触变性环氧树脂在固化前后的面积的变化。
实施例33
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂经模板和刮胶工艺,在小尺寸和小间距的芯片上形成胶点,经过170℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法3-3,简称M3-3。
实施例34
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂刷涂在小尺寸和小间距的平面式基板上的芯片上,经过160℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法4-1,简称M4-1。
实施例35
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂刷涂在芯片上,经过150℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法4-2,简称M4-2。
实施例36
一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,包括如下步骤:
将一种触变性环氧树脂刷涂在小尺寸和小间距的平面式基板上的芯片上,经过170℃固化,得到封装的发光二极管芯片。该应用,称为方法4-3,简称M4-3。
对照1:
将实施例2的混合物一和参照混合物二(偏苯三甲酸酐100份、1,2丙二醇20份、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份,将上述组份在90℃温度下,反应4小时,得到)按照重量比1:1混合,加入甲基三辛基鏻二甲基磷酸盐0.1份和三苯基膦0.1份,室温下搅拌均匀,制得。
经封装芯片测试,发现应力大,冷热冲击不好,有5%的芯片不能点亮,和实施例18封装的芯片相比较,实验结果证明不添加端羟基聚丁二烯则封装材料韧性低,而添加端羟基聚丁二烯具有增韧,提高抗冲击作用。
对照2:
对照混合物一(1):是实施例4中不添加触变剂;
将对照混合物一(1)和实施例12的混合物二按照重量比1.1:1混合,加入含膦催化剂甲基三丁基鏻二甲基磷酸盐2份,室温下搅拌均匀,制得。
经封装芯片测试,发现封装胶没有触变性能,流淌严重,不能完成封装,死灯率非常高,而使用实施例20封装的芯片没有流淌,性能非常好。
对照3:
对照混合物一(2),是实施例1中触变剂TH-20为10份
将对照混合物一(2)和实施例9的混合物二按照重量比1:1混合,加入含膦催化剂三苯基膦0.1份,室温下搅拌均匀,制得。
经封装芯片测试,发现封装胶触变性能偏低,有流淌现象,封装效果不好,而使用实施例17的封装芯片没有流淌,性能非常好。
对照4:
对照混合物一(3),是实施例1中触变剂TH-20为70份;
将对照混合物一(3)和实施例9的混合物二按照重量比1:1混合,加入含膦催化剂三苯基膦0.1份,室温下搅拌均匀,制得。
经封装芯片测试,发现封装胶触变性能偏高,溜平效果不好,封装效果不好,死灯率较高,而使用实施例17的封装芯片既没有流淌,而且溜平效果很好。
对照5:
对照混合物一(4),是实施例1中不添加紫外线吸收剂;
将对照混合物一(4)和实施例9的混合物二按照重量比1:1混合,加入含膦催化剂三苯基膦0.1份,室温下搅拌均匀,制得。
封装芯片长期点亮使用1000小时后,发现发黄现象。而使用实施例17不黄变,说明抗黄变性能良好。
采用四种封装方法评价触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用性能,首先评价操作性能,如果触变性环氧树脂不能对芯片包封,或者粘度过大,则操作性能不好。这项评价结果按照:良好>较好>不好的顺序评价。
显微镜观察和测定触变性环氧树脂在固化前后形貌变化,如果发现固化后,触变性环氧树脂面积变大,则说明有流淌现象。
对热固化评价,观察固化是否完全,评价热固化性能。
对触变性环氧树脂封装发光二极管芯片外观进行评价,通过显微镜观察评价表面光滑程度、统计分析封装材料和芯片间有无封装胶开裂。如果表面光滑、无开裂说明封装效果良好。
对热固化后本发明的触变性环氧树脂经行红墨水实验,煮沸24小时,评价其粘附性能。如果有红墨水渗漏,则不合格。
冷热冲击采用冷热冲击实验箱,温度范围为-40度至200度,经过50个高低温循环后,观察触变性环氧树脂和芯片是否有开裂,如果没有就为通过。
死灯率是指封装后的LED芯片通电点亮,每百个芯片中不能点亮的比例为死灯率。
封装芯片点亮1000小时,观察触变性环氧树脂的颜色变化,评价抗黄变性能。
实施例所制备的触变性环氧树脂室温下存放2个月,然后封装芯片,发现操作性能良好,封装效果好,证明触变性环氧树脂室温储存性能好。另外,在-18℃冰箱储存6个月后,发现操作性能良好,封装效果好,证明触变性环氧树脂低温储存性能好。此外,如果配方中不添加2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚则封装芯片存在安全风险,安全性能不能满足使用要求。
本发明的一种触变性环氧树脂的制备方法简单,工艺参数容易控制,制作过程中不使用溶剂,是一种绿色环保的生产制备工艺。所得到的触变性环氧树脂储存期长,室温下存储2个月后,该触变性环氧树脂凝胶化时间没有明显变化,而且封装效果良好。触变性环氧树脂的触变指数为3.0-7.0,适用于LED芯片封装,尤其是触变指数为3.6-5.0,无流淌现象,溜平效果好,封装效果最佳。二元醇和端羟基聚丁二烯有利于提高固化材料的增韧,提高抗冲击作用。所得到的一种触变性环氧树脂可以通过点胶工艺、印刷工艺、模板和刮胶工艺、刷涂工艺这四种工艺对平面式基板上的芯片封装,适用于彩色屏幕的芯片封装,此外,点胶工艺还可用于带有反射杯的芯片的封装,为LED芯片封装提供了新材料和新方法。封装的LED芯片其芯片和封装层的粘结强,耐高低温冲击,耐回流焊,长时间使用不老化也不变黄。红墨水实验、死灯率和抗黄变性能测试结果说明本发明的触变性环氧树脂性能好、粘结性好、不死灯、抗黄变。
本发明的触变性环氧树脂在芯片封装中的应用,适用于小尺寸和小间距的芯片的快速封装,简化了工艺流程,避免了原有工艺中混胶和点胶工艺,可以大大地提高生产效率,同时提高成品率和大幅度降低生产成本。
Claims (7)
1.一种触变性环氧树脂的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)按重量称取:双酚A环氧树脂100份,脂肪族环氧树脂30-50份,触变剂气相二氧化硅15-60份,粘合力促进剂0.05-5份,抗氧剂0.05-0.3份,紫外线吸收剂0.01-0.3份和消泡剂0.01-1份,在25-50℃温度下,混合均匀,得到混合物一;
(2)按重量称取:酸酐80-120份,二元醇10-30份,端羟基聚丁二烯1-5份和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1-1份,在90-110℃温度下,反应1-4小时,得到混合物二;
(3)将混合物一和混合物二按照重量比1-1.2:1混合,加入含膦催化剂0.1-2份,室温下搅拌均匀,制得一种触变性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述双酚A环氧树脂型号为NPEL127E、NPEL128E、NPEL127、NPEL128和DY-128E的至少一种;
所述脂肪族环氧树脂为EP30、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯、聚丁二烯环氧树脂、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的至少一种;
所述触变剂气相二氧化硅型号为TH-20、HL-150、HL-200、HL-200H、HL-300、HL-380、HB-215、HB-615、HB-620、HB-630、HB-135、HB-139中的至少一种;
所述粘合力促进剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2,4,6,8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基)]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷中的至少一种;
所述抗氧剂型号为V72-P、V73-P、V78-P中的至少一种;
所述紫外线吸收剂型号为UV-40、UV-196、UV328、UV531中的至少一种;
所述消泡剂型号为BYK-141、BYK-A530、BYK-020、BYK-022、BYK-024、BYK-028、BYK-034、BYK-052、BYK-053、BYK-055、BYK-057、BYK-065、BYK-066N、BYK-071、BYK-088中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述酸酐为邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、氢化均苯四甲酸二酐、顺丁烯二酸酐、四氢苯二甲酸酐、甲基四氢苯二甲酸酐、六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐、桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、戊二酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐、甲基环己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、1,4,5,6-四溴苯二甲酸酐中的至少一种;
所述二元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,2-己二醇、1,8-辛二醇和1,2-辛二醇中的至少一种;
所述端羟基聚丁二烯的粘度为10泊、100泊或220泊;
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述含膦催化剂为三苯基膦、甲基三辛基鏻二甲基磷酸盐、四丁基鏻乙酸盐、甲基三丁基鏻二甲基磷酸盐、苄基三苯基鏻氯化物、四丁基鏻氯化物、甲基三苯基鏻二甲基磷酸盐、三苯基乙基鏻碘化物、苄基三苯基溴化鏻、四丁基溴化鏻、三苯基膦三苯基硼酸酯、三苯基膦三苯基硼络合物和四苯基磷四苯基硼的至少一种。
5.权利要求1-4之一的方法制备的一种触变性环氧树脂,其特征是所述触变性环氧树脂的触变指数为3.0-7.0。
6.根据权利要求5所述的一种触变性环氧树脂,其特征是所述触变性环氧树脂的触变指数为3.6-5.0。
7.权利要求5或6的一种触变性环氧树脂在发光二极管芯片的封装应用,其特征是用下述四种方法之一进行:
方法一:将一种触变性环氧树脂经点胶工艺点在芯片上,经过150-170℃固化,得到封装的发光二极管芯片;
方法二:将一种触变性环氧树脂印刷在芯片上,经过150-170℃固化,得到封装的发光二极管芯片;
方法三:将一种触变性环氧树脂经模板和刮胶工艺,在芯片上形成胶点,经过150-170℃固化,得到封装的发光二极管芯片;
方法四:将一种触变性环氧树脂刷涂在芯片上,经过150-170℃固化,得到封装的发光二极管芯片。
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