CN107903855A - 单液型显示屏环氧灌封胶及其制备方法 - Google Patents

单液型显示屏环氧灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单液型显示屏环氧灌封胶及其制备方法，属于电子元件灌封材料领域。该单液型显示屏环氧灌封胶由如下按重量份数计的组份组成：环氧树脂7～42份，固化剂20～55份，引发剂0.1～5份，稀释剂0.3～3.5份，偶联剂0.5～5份，抗老化剂1～4份，填料0.5～3份。本申请的单液型显示屏环氧灌封胶在230℃回流焊后再在红墨水中蒸煮8小时，没有红墨水浸入。采用本申请的单液型显示屏环氧灌封胶可以避免客户端配胶比例错误。该单液型显示屏环氧灌封胶具有优异的耐热、紫外老化性能，低温存储稳定，可使用周期长。

Description

单液型显示屏环氧灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元件灌封材料领域，特别涉及一种单液型显示屏环氧灌封胶及其制备方法。
背景技术
目前市场上用于户内外显示屏灌封胶主要以双液型为主，为达到各型号的最佳性能，各类型号产品的树脂与固化剂的重量配比繁多，如：100:95、100:100、100:125、100:130、100:140等。不同的重量配比容易造成混淆，下游厂商在使用过程中易出现重量配比错误的情况，灌封胶固化后造成显示屏SMD贴片LED批量性损失。
另外，回流焊为LED行业必须经过的制作过程，常规户内外显示屏灌封胶密封性能一般，绝大部分的显示屏灌封胶无法通过在230℃回流焊后再在红墨水中蒸煮8小时的实验。
发明内容
本发明的首要目的在于克服目前存在的技术缺陷，提供一种单液型显示屏环氧灌封胶。
本发明的另一目的在于提供所述单液型显示屏环氧灌封胶的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种单液型显示屏环氧灌封胶，由如下按重量份数计的组份组成：
环氧树脂7～42份，固化剂20～55份，引发剂0.1～5份，稀释剂0.3～3.5份，偶联剂0.5～5份，抗老化剂1～4份，填料0.5～3份。
所述环氧树脂优选为双酚型酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂和萘酚环氧树脂中的至少一种。
更优选的，所述环氧树脂为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。
所述固化剂优选为改性酸酐、甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物中的一种。
所述甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物指的是甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物。即，所述固化剂可以有两种选择，既可以为改性酸酐，也可以为甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物。
所述甲基六氢苯酐和六氢苯酐的重量比为(35～36):(14～15)。
所述引发剂优选为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、2-乙基4-甲基咪唑、三苯基丁基溴化膦、三苯基丙基溴化膦和三苯基甲基溴化膦中的至少一种。
所述稀释剂优选为二乙二醇二丁酯、乙酸丁酯、丁二醇、乙酰基柠檬酸三丁酯和丙三醇中的至少一种。
所述偶联剂优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基辛基缩水甘油醚硅烷和辛烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述抗老化剂优选为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯、和2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑和2，4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
所述填料优选为聚三聚氰胺树脂或/和硅微粉。
所述单液型显示屏环氧灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂7～42份加热至80℃，于250rmp/min搅拌溶解，冷却至室温后加入固化剂20～55份，于400rmp/min搅拌均匀后加入稀释剂0.3～3.5份、偶联剂0.5～5份和抗老化剂1～4份，于600rmp/min搅拌均匀后加入填料0.5～3份、引发剂0.1～5份，于800rmp/min搅拌均匀，过滤，取滤液，得到单液型显示屏环氧灌封胶；所述份数为重量份数。
所述过滤为采用320目滤网过滤。
得到的单液型显示屏环氧灌封胶于-40℃或-25℃冷冻保存，可以应用于户内外显示屏。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本申请的单液型显示屏环氧灌封胶可通过在230℃回流焊后再在红墨水中蒸煮8小时的实验；该单液型显示屏环氧灌封胶具有优异的耐热、紫外老化性能，可以在-40℃或-25℃存储，可使用期分别为120天、45天。
采用本申请的单液型显示屏环氧灌封胶可以避免客户端配胶比例错误。该单液型显示屏环氧灌封胶具有优异的耐热、紫外老化性能，低温存储稳定，可使用周期长。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本申请采用环氧树脂、固化剂、引发剂、稀释剂、偶联剂、抗老化剂以及填料来制备单液型显示屏环氧灌封胶，其中：
环氧树脂主要作为主体材料，用以提供优异的力学和光学性能。环氧树脂优选为双酚型酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂和萘酚环氧树脂中的至少一种；更优选的，所述环氧树脂为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯，该物质可热固化，也可光固化，固化快、固化收缩率低，其固化物交联密度大，具有优良的柔韧性；而且其热稳定性好，Tg高于200摄氏度，粘度低，流动性好，是一种比较理想的环氧树脂。
固化剂主要用于固化环氧树脂。固化剂优选为改性酸酐、甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物中的一种。
甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物指的是甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物。即，所述固化剂可以有两种选择，既可以为改性酸酐，也可以为甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物。其中，甲基六氢苯酐和六氢苯酐的重量比为(35～36):(14～15)。
引发剂主要用来降低环氧树脂与固化剂的反应温度，提高升温时反应速率。稀释剂主要用于增加固化前灌封胶的流动性和润湿性。偶联剂主要用作增加灌封胶与被粘接基材的粘接强度。采用抗老化剂，能够使制备的单液型显示屏环氧灌封胶具有较好的紫外老化性能，延长本申请的单液型显示屏环氧灌封胶的使用周期。填料主要用作增加封装胶的机械强度、同时提高封装胶的光学性能。
并且，通过控制各组分的用量，使得各组分能够更好的发挥相互之间的相互作用，从而使得制备得到的单液型显示屏环氧灌封胶具有较好的耐热、紫外老化性能以及高密着性。因其优良的性能，本申请的单液型显示屏环氧灌封胶既可以用于室内，也可以用于室外。
本申请制备得到的单液型显示屏环氧灌封胶具有优异的耐热、紫外老化性能、高密着性，相关测试结果如下：
回流焊试验：265～272℃/10～30s，整个过程持续4～6min，3～5次试验后发现，本申请的单液型显示屏环氧灌封胶的胶体无明显黄变、无脱胶情况。
使用本申请制备得到的单液型显示屏环氧灌封胶，封装SMD贴片，过回流焊230℃/10～30s后，于红墨水中蒸煮8H，结果显示，单液型显示屏环氧灌封胶无红墨水浸入。
使用本申请的单液型单液型显示屏环氧灌封胶，封装SMD贴片，冷热冲击-40℃/30min～120℃/30min，经800～1000循环，本申请的单液型显示屏环氧灌封胶无死灯现象。
该单液型显示屏环氧灌封胶在-40℃温度下存储120天内性能稳定，在-25℃温度下存储45天内性能稳定。
实施例1
一种单液型单液型显示屏环氧灌封胶由下列成分构成：
环氧树脂(双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯)41g、固化剂(36g甲基六氢苯酐、15g六氢苯酐)、引发剂(1.5g 2-乙基4-甲基咪唑、1.3g四丁基溴化铵)、稀释剂(0.4g乙酸丁酯、1.2g丁二醇)、抗老化剂(2g亚磷酸三苯酯、1g 2,4-二羟基二苯甲酮)、偶联剂(3gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、填料(1g聚三聚氰胺树脂、1g硅微粉)。
本实施例的单液型显示屏环氧灌封胶通过下述方法制备得到：将双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯41g加热至80℃，250rmp/min搅拌溶解，冷却至室温，加入甲基六氢苯酐36g、六氢苯酐15g，400rmp/min搅拌均匀，加入乙酸丁酯0.4g、丁二醇1.2g、偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷3g，加入抗亚磷酸三苯酯2g、2,4-二羟基二苯甲酮1g，600rmp/min搅拌均匀，加入填料聚三聚氰胺树脂1g、硅微粉1g，加入2-乙基4-甲基咪唑0.2g、四丁基溴化铵0.3g，800rmp/min搅拌均匀，320目滤网过滤分装，得到单液型显示屏环氧灌封胶，-40℃或-25℃冷冻保存。
实施例2
一种单液型单液型显示屏环氧灌封胶由下列成分构成：
环氧树脂(33g双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、10g双酚A型酚醛环氧树脂)、固化剂(35g甲基六氢苯酐、14g六氢苯酐)、引发剂(1g四乙基溴化铵、1.5g三苯基丁基溴化磷)、稀释剂(0.6g二乙二醇二丁酯、1.5g丁二醇)、偶联剂(2.5g乙烯基三乙氧基硅烷)、抗老化剂(2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)3g、2，4-二羟基二苯甲酮0.8g)、填料(1.2g聚三聚氰胺树脂、1.5g硅微粉)。
本实施例的单液型显示屏环氧灌封胶通过下述方法制备得到：将双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯33g、双酚A型酚醛环氧树脂10g加热至80℃，250rmp/min搅拌溶解，冷却至室温，加入甲基六氢苯酐35g、六氢苯酐14g，400rmp/min搅拌均匀，加入二乙二醇二丁酯0.6g、丁二醇1.5g，加入偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷2.5g、抗老化剂2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)3g、2,4-二羟基二苯甲酮0.8g，600rmp/min搅拌均匀，加入填料聚三聚氰胺树脂1.2g、硅微粉1.5g，加入三苯基丁基溴化膦0.3g、四乙基溴化铵0.1g，800rmp/min搅拌均匀，320目滤网过滤分装，得到单液型显示屏环氧灌封胶，-40℃或-25℃冷冻保存。
实施例3
一种单液型显示屏环氧灌封胶由下列成分构成：
环氧树脂(双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯29g、8g双酚A型酚醛环氧树脂)、固化剂(56g改性酸酐)、引发剂(2.2g三苯基甲基溴化磷)、稀释剂(1.2g乙酰基柠檬酸三丁酯、2g丙三醇)、偶联剂(3.5g三甲氧基辛基缩水甘油醚硅烷)、抗老化剂(2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)2.5g、1.2g亚磷酸三癸酯)、填料(0.8g聚三聚氰胺树脂、1.6g硅微粉)。
本实施例的单液型显示屏环氧灌封胶通过下述方法制备得到：将双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯29g、双酚A型酚醛环氧树脂8g加热至80℃，250rmp/min搅拌溶解，冷却至室温，加入改性酸酐56g，400rmp/min搅拌均匀，加入乙酰基柠檬酸三丁酯1.2g、丙三醇2g，加入偶联剂三甲氧基辛基缩水甘油醚硅烷3.5g，加入抗2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)2.5g、亚磷酸三癸酯1.2g，600rmp/min搅拌均匀，加入填料聚三聚氰胺树脂0.8g、硅微粉16g，加入三苯基甲基溴化磷2.2g，800rmp/min搅拌均匀，320目滤网过滤分装，得到单液型显示屏环氧灌封胶，-40℃或-25℃冷冻保存。
实施例4
一种单液型显示屏环氧灌封胶由下列成分构成：
环氧树脂(双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯24g、12g萘酚环氧树脂)、固化剂(58g改性酸酐)、引发剂(1.2g四丁基溴化铵、1.2g三苯基甲基溴化磷)、稀释剂(0.6g二乙二醇二丁酯、2g丙三醇)、偶联剂(2.5g乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2g)、抗老化剂(2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑2.8g、1g亚磷酸三辛酯)、填料(1.2g聚三聚氰胺树脂、1g硅微粉)。
本实施例的单液型显示屏环氧灌封胶通过下述方法制备得到：将双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯33g、12g萘酚环氧树脂加热至80℃，250rmp/min搅拌溶解，冷却至室温，加入改性酸酐58g，400rmp/min搅拌均匀，加入二乙二醇二丁酯0.6g、丙三醇2g，加入偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷2.5g、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2g，加入抗老化剂2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑2.8g、亚磷酸三辛酯1g，600rmp/min搅拌均匀，加入填料聚三聚氰胺树脂1.2g、硅微粉1g，加入四丁基溴化铵1.2g和三苯基甲基溴化磷1.2g，800rmp/min搅拌均匀，320目滤网过滤分装，得到单液型显示屏环氧灌封胶，-40℃或-25℃冷冻保存。
效果实施例
本申请制备得到的单液型显示屏环氧灌封胶具有优异的耐热、紫外老化性能、高密着性，相关测试结果如下：
回流焊试验：265～272℃/10～30s，整个过程持续4～6min，3～5次试验后发现，本申请的单液型显示屏环氧灌封胶的胶体无明显黄变、无脱胶情况。
使用本申请制备得到的单液型显示屏环氧灌封胶，封装SMD贴片，过回流焊230℃/10～30s后，于红墨水中蒸煮8H，结果显示，单液型显示屏环氧灌封胶无红墨水浸入。
使用本申请的单液型显示屏环氧灌封胶，封装SMD贴片，冷热冲击-40℃/30min～120℃/30min，经800～1000循环，本申请的单液型显示屏环氧灌封胶无死灯现象。
该单液型显示屏环氧灌封胶在-40℃温度下存储120天内性能稳定，在-25℃温度下存储45天内性能稳定。
对比实施例
对比实施例1
一种单液型显示屏环氧灌封胶由下列成分构成：
环氧树脂(双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基丙烷65g)、固化剂(58g甲基四氢苯酐)、引发剂(1.2g三-(二甲胺基甲基)苯酚、1.2g咪唑)、稀释剂(0.6g二乙二醇二丁酯、2g丙三醇)、偶联剂(2.5g乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2g)、抗老化剂(2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑2.8g、1g亚磷酸三辛酯)、填料(1.2g聚三聚氰胺树脂、1g硅微粉)。
本实施例的单液型显示屏环氧灌封胶通过下述方法制备得到：将双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基丙烷65g加热至80℃，250rmp/min搅拌溶解，冷却至室温，加入甲基四氢苯酐58g，400rmp/min搅拌均匀，加入二乙二醇二丁酯0.6g、丙三醇2g，加入偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷2.5g、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2g，加入抗老化剂2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑2.8g、亚磷酸三辛酯1g，600rmp/min搅拌均匀，加入填料聚三聚氰胺树脂1.2g、硅微粉1g，加入1.2g三-(二甲胺基甲基)苯酚、1.2g咪唑，800rmp/min搅拌均匀，320目滤网过滤分装，得到单液型显示屏环氧灌封胶，-40℃或-25℃冷冻保存。
对得到的单液型显示屏环氧灌封胶进行相关的性能测试，结果如下：
回流焊试验：265～272℃/10～30s，整个过程持续4～6min，3～5次试验后发现，对比实施例1的单液型显示屏环氧灌封胶的胶体有明显黄变、有脱胶情况。
使用对比实施例1制备得到的单液型显示屏环氧灌封胶，封装SMD贴片，过回流焊230℃/10～30s后，于红墨水中蒸煮4H，结果显示，单液型显示屏环氧灌封胶有红墨水浸入。
使用对比实施例1的单液型显示屏环氧灌封胶，封装SMD贴片，冷热冲击-40℃/30min～120℃/30min，经500～800循环，该单液型显示屏环氧灌封胶存在死灯现象。
该单液型显示屏环氧灌封胶在-40℃温度下存储90天内性能不稳定。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，由如下按重量份数计的组份组成：环氧树脂7～42份，固化剂20～55份，引发剂0.1～5份，稀释剂0.3～3.5份，偶联剂0.5～5份，抗老化剂1～4份，填料0.5～3份。
2.根据权利要求1所述的单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚型酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂和萘酚环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，所述固化剂为改性酸酐、甲基六氢苯酐和六氢苯酐的混合物中的一种。
4.根据权利要求1所述的单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，所述引发剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、2-乙基4-甲基咪唑、三苯基丁基溴化磷、三苯基丙基溴化磷和三苯基甲基溴化磷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，所述稀释剂为二乙二醇二丁酯、乙酸丁酯、丁二醇、乙酰基柠檬酸三丁酯和丙三醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基辛基缩水甘油醚硅烷和辛烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，所述抗老化剂为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯、和2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑和2，4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，所述填料为聚三聚氰胺树脂或/和硅微粉。
9.权利要求1-8任一项所述的单液型显示屏环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将环氧树脂7～42份加热至80℃，于250rmp/min搅拌溶解，冷却至室温后加入固化剂20～55份，于400rmp/min搅拌均匀后加入稀释剂0.3～3.5份、偶联剂0.5～5份和抗老化剂1～4份，于600rmp/min搅拌均匀后加入填料0.5～3份、引发剂0.1～5份，于800rmp/min搅拌均匀，过滤，取滤液，得到单液型显示屏环氧灌封胶；所述份数为重量份数。
10.根据权利要求3所述的单液型显示屏环氧灌封胶，其特征在于，所述甲基六氢苯酐和六氢苯酐的重量比为(35～36):(14～15)。
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