CN106085317A - 含有荧光粉的环氧树脂基塑封料、制备方法及提高LED白光芯片落Bin率的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了含有荧光粉的环氧树脂基塑封料、制备方法及提高LED白光芯片落Bin率的应用，含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：(1)取双酚A环氧树脂和2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚，搅拌；加入二元醇和端羟基聚丁二烯反应，加入酸酐反应得到混合物；(2)取LED荧光粉和硅烷偶联剂反应，得改性LED荧光粉；(3)取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与混合物、改性LED荧光粉反应,加酸酐，催化剂，搅拌，反应，得到粉料；经打饼，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。本发明的塑封料在芯片封装中的应用，简化了工艺流程，提高生产效率，提高成品率和大幅度降低生产成本。

Description

含有荧光粉的环氧树脂基塑封料、制备方法及提高LED白光芯 片落Bin率的应用
技术领域
本发明属于LED封装材料领域，涉及一种含有荧光粉的环氧树脂基塑封料、制备方法及提高LED白光芯片落Bin率的应用。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，以下简称LED)是一类能直接将电能转化为光能的发光元件，它具有工作电压低、耗电量小、发光效率高、发光响应时间极短、光色纯、结构牢固、抗冲击、耐振动、性能稳定可靠、重量轻、体积少和成本低等一系列特性，因而得到了广泛的应用和突飞猛进的发展，例如应用在照明和显示屏等领域。
为了制造出高性能、高功率型、高落BIN率或户外LED器件，对芯片封装技术要求越来越高。这是因为LED芯片封装材料的性能和封装工艺对其发光效率、色温、亮度以及使用寿命有显著影响。从封装材料和封装工艺的角度来讲，在简化封装工艺和降低封装成本的同时，还需要延长LED的寿命和增强出光效率，这就需要发明和封装工艺所对映的封装材料。
目前，LED芯片封装需要混胶、点胶和烘烤固化等步骤，其中点胶是目前封装步骤过程中的特别重要步骤。但是存在过程繁琐，工艺复杂，不容易控制等很多问题。目前，LED封装通常使用含有荧光粉的环氧树脂或有机硅封装胶水，一般采用点胶工艺和分阶段固化工艺，这就意味着LED封装工艺中，必须将封装胶水的A组分和B组分准确称重，并且添加一定比例的荧光粉，混合均匀后，经过脱泡，灌入点胶器中，经过点胶设备，进行点胶。该封装工艺存在很多弊病，例如所用的封装胶和荧光粉不容易混合均匀；混合后的胶不容易脱泡，导致封装胶体内含有气泡，造成封装芯片容易产生残次品；而且荧光粉混合不均匀以及沉降，导致封装LED之间存在色温和显色指数变化大的问题，这就要求对完成封装的LED芯片必须经过测试分筛，才能使用，所以目前的生产路线长，效率低，批次稳定性差；此外，封装厂家必须在短时间内完成非常繁琐使用过程，而且混合后的封装胶水使用时间特别短，一般仅仅8个小时。超过使用时间后，混合胶水粘度升高，不再适宜点胶，这造成封装胶浪费。
环氧树脂胶水作为LED封装材料，固化后环氧树脂具有较高的交联密度和高硬度，具有膨胀系数低、高透光率、节能环保、硬度大等优点，但是因其质脆、抗冲击韧性差存在很多缺点，例如耐冷热冲击差和残余应力高。在使用过程中，容易开裂和裂纹，导致LED芯片失效。因此，只有提高环氧树脂的高温稳定性，降低LED封装材料在245-260℃回流焊条件下的形变破坏力，才能提高环氧树脂封装效果。
此外，环氧塑封料经常用作电子封装材料，这种封装材料黑色不透明，不适合于LED芯片封装。而且，环氧塑封料熔融粘度大，容易冲断芯片金线，导致芯片失效。
总之，现有LED芯片的环氧树脂胶水封装过程只能适用于单个芯片的带有反射杯的芯片和有围坝得板上芯片(COB)的封装，而且荧光粉沉降，容易产生残次品，工艺路线长、点胶时间长、成品率低，以及生产效率低下，从而导致生产成本高。现有环氧树脂LED封装胶水不适用于平面式基板上的芯片封装，而且环氧塑封料也不适合于LED芯片封装。
为了将封装后的LED芯片分类，一般按照亮度、光色、电压和色温等指标标记为Bin。不同Bin的芯片，对应的色温略有差异。而在封装LED芯片时，覆盖在LED芯片表面的荧光粉的量和分布的差异，都导致Bin的差异。尤其是点胶时，含有荧光粉的硅胶或者环氧树脂用量的轻微变化，以及荧光粉的沉降作用，都会导致覆盖在LED芯片表面荧光粉量的变化，直接影响到芯片的照明质量，导致光强分布较散，落Bin率很低，尤其是白光芯片的落Bin率非常低。为此，需要新的LED封装技术以提高白光芯片落Bin率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
本发明的第二个目的是提供含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在提高LED白光芯片落BIN率的应用。
本发明的技术方案概述如下:
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量，取双酚A环氧树脂100份和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.5-2份在130℃-180℃，搅拌0.5-1小时；将温度调节至100℃-130℃，加入二元醇10-30份和端羟基聚丁二烯1-2份，搅拌5-10分钟；加入酸酐1-5份，搅拌反应10-40分钟，得到混合物；
(2)按重量，取LED荧光粉2-20份和硅烷偶联剂0.05-5份搅拌混合均匀，室温反应0.5-2小时，得到改性LED荧光粉；
(3)按重量取粘合力促进剂0.05-3份、抗氧剂0.05-0.3份和分散剂0.01-0.5份，与步骤(1)获得的混合物、步骤(2)获得的改性LED荧光粉，调节温度至80℃-180℃,搅拌反应5-10分钟；再调节温度至80℃-120℃,加入酸酐20-40份，加入催化剂0.1-2份，搅拌，引发B-stage预交联反应5-20分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
双酚A环氧树脂优选型号为NPES-301、NPES-302、NPES-303、NPES-303L、NPES-304、NPES-901、NPES-902、NPES-903、NPES-904、NPES-905、NPES-905H、NPES-905L、NPES-907、NPES-909和NPES-909H中的至少一种；
二元醇优选乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，2-己二醇、1，8-辛二醇和1，2-辛二醇中的一种或至少一种；
所述端羟基聚丁二烯优选粘度为10泊、100泊或220泊。
LED荧光粉为铝酸盐荧光粉、氮化物荧光粉和硅酸盐荧光粉中的至少一种。
铝酸盐荧光粉优选平均粒径7.7微米-17微米的球形荧光粉；所述氮化物荧光粉为中心粒径9微米-15.5微米的荧光粉；所述硅酸盐荧光粉为平均粒径10微米-20微米的球形荧光粉。
硅烷偶联剂优选γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2,4,6,8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷中的至少一种。
粘合力促进剂优选γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、2，4，6，8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2，4，6三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基)]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷中的至少一种；
所述抗氧剂优选型号V72-P、V73-P和V78-P中的至少一种；
所述分散剂优选型号为BYK-110、BYK-161、BYK-162、BYK-163、BYK-170或104S中的一种或至少一种。
催化剂优选三苯基膦、甲基三辛基鏻二甲基磷酸盐、四丁基鏻乙酸盐、甲基三丁基鏻二甲基磷酸盐、苄基三苯基鏻氯化物、四丁基鏻氯化物、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑和苯并咪唑中的至少一种。
酸酐优选邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、氢化均苯四甲酸二酐、顺丁烯二酸酐、四氢苯二甲酸酐、甲基四氢苯二甲酸酐、六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐、桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、戊二酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐、甲基环己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐和1,4,5,6-四溴苯二甲酸酐中至少一种。
上述方法制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
上述含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在提高LED白光芯片落Bin率的应用，其特征是包括如下步骤：将含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在150-170℃固化100秒-300秒，得到封装的高落Bin率的LED白光芯片。
本发明的优点：
本发明的一种含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法简单，工艺参数容易控制，制作过程中不使用溶剂，是一种绿色环保的生产制备工艺。所得到的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料储存期长，室温下存储3个月后，该塑封料的封装效果良好。为LED芯片封装提供了新材料和新封装方法。尤其是是用于平面式基板上的芯片封装，其芯片和封装层的粘结强，耐高低温冲击，耐回流焊，长时间使用不老化。
本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在芯片封装中的应用，简化了工艺流程，避免了原有工艺中混胶、点胶和长时间烘烤固化等步骤，而且适用于大规模快速封装，可以大大地提高生产效率，同时提高成品率和大幅度降低生产成本。
实验证明，用本发明的塑封料封装LED芯片，其LED白光芯片落BIN率大大提高(落BIN率大于98％)。
附图说明
图1为含有荧光粉的环氧树脂基塑封料料饼。
图2为使用含有荧光粉的环氧树脂基塑封料料饼对平面式基板上的芯片进行封装，能够快速大规模封装，一次可以封装4片，每片含有990个LED芯片。
图3为使用含有荧光粉的环氧树脂基塑封料料饼对平面式基板上的芯片封装照片。
图4为使用含有荧光粉的环氧树脂基塑封料料饼封装平面式基板上的芯片的国际照明委员会(CIE)色度坐标图，计算得到落Bin率98％。
具体实施方式
铝酸盐荧光粉G-39F2(球形平均粒径为7.7微米，有研稀土新材料股份有限公司)
铝酸盐荧光粉YAG-04荧光粉(球形平均粒径为13.5微米，深圳格亮光电有限公司)
铝酸盐荧光粉YAG-05荧光粉(球形平均粒径为13微米，深圳格亮光电有限公司)
铝酸盐荧光粉YG-42荧光粉(球形平均粒径为17微米，有研稀土新材料股份有限公司)
铝酸盐荧光粉0753LF/s荧光粉(球形平均粒径为16微米，有研稀土新材料股份有限公司)
铝酸盐荧光粉荧光粉YG538，球形平均粒径为16.5微米,弘大贸易有限公司
铝酸盐荧光粉SMD-A，球形平均粒径为11微米,有研稀土新材料股份有限公司
铝酸盐荧光粉(SMD-U，球形平均粒径为9.5微米)，有研稀土新材料股份有限公司
氮化物荧光粉0763L(中心粒径为9微米，有研稀土新材料股份有限公司)
氮化物荧光粉0763PG(中心粒径为11微米，有研稀土新材料股份有限公司)
氮化物荧光粉0764B(中心粒径为12微米，有研稀土新材料股份有限公司)
氮化物荧光粉HR-01J2(中心粒径为15.5微米，有研稀土新材料股份有限公司)
硅酸盐荧光粉LMS-1858,LMS-2564,LMS-2762,LMS-3560,LMS-3975,LMS-4056,LMS-4254,LMS-4453,LMS-4949,LMS-5445,LMS-5444,LMS-5544，LMS-5742,LMS-5841,LMS-5940,球形平均粒径为10-20微米，大连路明发光科技股份有限公司
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
配方见表1(份为重量份)，将双酚A环氧树脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在130℃，搅拌1小时；将温度调节至100℃，加入二元醇和端羟基聚丁二烯，搅拌10分钟；加入酸酐，搅拌反应40分钟，得到混合物。
实施例2
配方见表1(份为重量份)，取双酚A环氧树脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在180℃，搅拌0.5小时；将温度调节至130℃，加入二元醇和端羟基聚丁二烯，搅拌5分钟；加入酸酐，搅拌反应10分钟，得到混合物。
实施例3
配方见表1(份为重量份)，取双酚A环氧树脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在150℃，搅拌0.75小时；将温度调节至110℃，加入二元醇和端羟基聚丁二烯，搅拌10分钟；加入酸酐，搅拌反应15分钟，得到混合物。
实施例4
配方见表1(份为重量份)，取双酚A环氧树脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在160℃，搅拌0.75小时；将温度调节至120℃，加入二元醇和端羟基聚丁二烯，搅拌8分钟；加入酸酐，搅拌反应15分钟，得到混合物。
实施例5
配方见表1(份为重量份)，取双酚A环氧树脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在170℃，搅拌0.5小时；将温度调节至100℃，加入二元醇和端羟基聚丁二烯，搅拌8分钟；加入酸酐，搅拌反应20分钟，得到混合物。
实施例6
配方见表1(份为重量份)，取双酚A环氧树脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在180℃，搅拌0.5小时；将温度调节至130℃，加入二元醇和端羟基聚丁二烯，搅拌5分钟；加入酸酐，搅拌反应40分钟，得到混合物。
实施例7
配方见表1(份为重量份)，取双酚A环氧树脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在180℃，搅拌0.5小时；将温度调节至130℃，加入二元醇和端羟基聚丁二烯，搅拌5分钟；加入酸酐，搅拌反应10分钟，得到混合物。
实施例8
配方见表1(份为重量份)，取双酚A环氧树脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在130℃，搅拌0.5小时；将温度调节至100℃，加入二元醇和端羟基聚丁二烯，搅拌10分钟；加入酸酐，搅拌反应40分钟，得到混合物。
表1按照权利要求1中步骤(1)制备的混合物(份为重量份)
实验证明，分别用重量份为100份的NPES-905L、NPES-907、NPES-909和NPES-909H替代实施例1中的100份NPES-301，其它同实施例1，得到的混合物，可以用于制备含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实验证明，分别用重量份为1份的桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、戊二酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐、甲基环己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐和1,4,5,6-四溴苯二甲酸酐替代实施例1中的1份邻苯二甲酸酐，其它同实施例1，得到改性LED荧光粉，可以用于制备含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实施例9
按重量，取铝酸盐荧光粉(YAG-04荧光粉，球形平均粒径为13.5微米)2份和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.05份搅拌混合均匀，室温反应0.5小时，得到改性LED荧光粉。
实施例10
按重量，取铝酸盐荧光粉(YAG-05荧光粉，球形平均粒径为13微米)20份和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷5份搅拌混合均匀，室温反应2小时，得到改性LED荧光粉。
实施例11
按重量，取铝酸盐荧光粉(荧光粉YG538，球形平均粒径为16.5微米)10份，铝酸盐荧光粉(G-39F2，球形平均粒径为7.7微米)8.5份，硅酸盐荧光粉LMS-1858(球形平均粒径为10微米)0.5份,硅酸盐荧光粉LMS-1858(球形平均粒径为15微米)0.5份,硅酸盐荧光粉LMS-1858(球形平均粒径为20微米)0.5份,和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷2份，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷3份，搅拌混合均匀，室温反应1小时，得到改性LED荧光粉。
实施例12
按重量，取铝酸盐荧光粉(YG-42荧光粉，球形平均粒径为17微米)1份，铝酸盐荧光粉(YG538，球形平均粒径为16.5微米)1份，铝酸盐荧光粉(SMD-U，球形平均粒径为9.5微米)5份，氮化物荧光粉(0763L，中心粒径9微米)1份，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷2份，β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷2份，搅拌混合均匀，室温反应2小时，得到改性LED荧光粉。
实施例13
按重量，取铝酸盐荧光粉(0753LF/s荧光粉，球形平均粒径为16微米)10份，氮化物荧光粉0763PG(中心粒径为11微米)1份，氮化物荧光粉(HR-01J2荧光粉，中心粒径为15.5微米)0.5份，硅酸盐荧光粉(LMS-2564，球形平均粒径为20微米)0.5份，和3-巯丙基三甲氧基硅烷1份，3-巯丙基三乙氧基硅烷1份，3-氨丙基三乙氧基硅烷1份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份，搅拌混合均匀，室温反应1小时，得到改性LED荧光粉。
实施例14
按重量，取铝酸盐荧光粉(YG-42荧光粉，球形平均粒径为17微米)5份，铝酸盐荧光粉(SMD-A，球形平均粒径为11微米)3份，氮化物荧光粉(0764B，中心粒径为12微米)2份，硅酸盐荧光粉(LMS-2762，球形平均粒径为10微米)2份，2,4,6,8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷1份，2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷1份，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷1份，搅拌混合均匀，室温反应1小时，得到改性LED荧光粉。
用硅酸盐荧光粉LMS-3560,LMS-3975,LMS-4056,LMS-4254,LMS-4453,LMS-4949,LMS-5445,LMS-5444,LMS-5544，LMS-5742,LMS-5841,LMS-5940，球形平均粒径为10-20微米，分别替代实施例13的硅酸盐荧光粉LMS-2564荧光粉，其它同实施例13，可以分别获得改性LED荧光粉。
本发明实施例9-实施例14的所用荧光粉，也可以用其他厂家的与实施例9-实施例14中的荧光粉性质相近似的其他型号荧光粉替代，其它步骤同各自实施例，得到改性LED荧光粉。
实施例15
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
按表2中重量取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与实施例1获得的混合物、实施例9获得的改性LED荧光粉，调节温度至80℃,搅拌反应10分钟；再调节温度至100℃,加入邻苯二甲酸酐20份，加入三苯基膦0.1份，搅拌，引发B-stage预交联反应20分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼(打饼压力13顿，压缩比93％)，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料(图1)。
实施例16
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
按表2中重量取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与实施例2获得的混合物、实施例10获得的改性LED荧光粉，调节温度至80℃,搅拌反应10分钟；再调节温度至100℃,加入氢化均苯四甲酸二酐10份，四氢苯二甲酸酐10份，甲基四氢苯二甲酸酐10份，加入2-苯基咪唑0.5份，2-乙基咪唑0.5份，搅拌，引发B-stage预交联反应10分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼(打饼压力13顿，压缩比95％)，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实施例17
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
按表2中重量取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与实施例3获得的混合物、实施例11获得的改性LED荧光粉，调节温度至100℃,搅拌反应10分钟；再调节温度至120℃,加入六氢苯二甲酸酐10份，甲基六氢苯二甲酸酐20份，偏苯三甲酸酐10份，加入2-乙基-4-甲基咪唑0.5份，四丁基鏻氯化物0.5份，苯并咪唑0.5份，2-甲基咪唑0.5份，搅拌，引发B-stage预交联反应5分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼(打饼压力15顿，压缩比95％)，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实施例18
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
按表2中重量取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与实施例4获得的混合物、实施例12获得的改性LED荧光粉，调节温度至100℃,搅拌反应8分钟；再调节温度至80℃,加入顺丁烯二酸酐10份，桐油酸酐10份，十二烯基丁二酸酐5份，纳迪克酸酐5份，戊二酸酐10份，加入四丁基鏻乙酸盐0.5份，甲基三丁基鏻二甲基磷酸盐0.5份，甲基三辛基鏻二甲基磷酸盐0.5份，搅拌，引发B-stage预交联反应20分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼(打饼压力13顿，压缩比93％)，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实施例19
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
按表2中重量取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与实施例5获得的混合物、实施例13获得的改性LED荧光粉，调节温度至120℃,搅拌反应8分钟；再调节温度至80℃,加入氢化甲基纳迪克酸酐5份，甲基环己烯四羧酸二酐5份，聚壬二酸酐5份，聚癸二酸酐5份，1,4,5,6-四溴苯二甲酸酐5份，加入苄基三苯基鏻氯化物0.5份，搅拌，引发B-stage预交联反应15分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼(打饼压力13顿，压缩比94％)，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实施例20
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
按表2中重量取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与实施例6获得的混合物、实施例14获得的改性LED荧光粉，调节温度至120℃,搅拌反应8分钟；再调节温度至100℃,加入均苯四甲酸二酐10份，四氢苯二甲酸酐10份，甲基四氢苯二甲酸酐10份，加入2-苯基咪唑0.5份，2-乙基咪唑0.5份，搅拌，引发B-stage预交联反应10分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼(打饼压力13顿，压缩比95％)，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实施例21
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
按表2中重量取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与实施例7获得的混合物、实施例11获得的改性LED荧光粉，调节温度至120℃,搅拌反应6分钟；再调节温度至100℃,加入氢化均苯四甲酸二酐10份，四氢苯二甲酸酐10份，甲基四氢苯二甲酸酐10份，加入2-苯基咪唑0.5份，2-乙基咪唑0.5份，搅拌，引发B-stage预交联反应10分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼(打饼压力13顿，压缩比95％)，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实施例22
含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，包括如下步骤：
按表2中重量取粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂，与实施例8获得的混合物、实施例11获得的改性LED荧光粉，调节温度至180℃,搅拌反应5分钟；再调节温度至100℃,加入氢化均苯四甲酸二酐10份，四氢苯二甲酸酐10份，甲基四氢苯二甲酸酐10份，加入2-苯基咪唑0.5份，2-乙基咪唑0.5份，搅拌，引发B-stage预交联反应10分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼(打饼压力13顿，压缩比95％)，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
实施例15-22中粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂的重量份数按照表2。
表2按照权利要求1中步骤(3)中粘合力促进剂、抗氧剂和分散剂的重量份数
大量实验结果证明在实施例1-8和实施例9-14中分别各选择一个实施例，然后按照实施例15的条件，可以得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。用其封装LED芯片，得到高落Bin率的LED白光芯片。
实施例23
将实施例15所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在150℃固化300秒，得到封装的落Bin率大于98％的LED白光芯片(图4)。
实施例24
将实施例16所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在170℃固化100秒，得到封装的落Bin率大于99％的LED白光芯片。
实施例25
将实施例17所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在160℃固化200秒，得到封装的落Bin率大于99％的LED白光芯片。
实施例26
将实施例18所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在170℃固化150秒，得到封装的落Bin率大于98％的LED白光芯片。
实施例27
将实施例19所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在160℃固化200秒，得到封装的落Bin率大于98％的LED白光芯片。
实施例28
将实施例20所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在170℃固化150秒，得到封装的落Bin率大于98％的LED白光芯片。
实施例29
将实施例21所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在170℃固化150秒，得到封装的落Bin率大于98％的LED白光芯片。
实施例30
将实施例22所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在170℃固化150秒，得到封装的落Bin率大于98％的LED白光芯片。
实施例1-8和实施例9-14中分别各选择一个实施例，然后按照实施例15的条件，可以得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。实验证明：将发光二极管芯片包埋，在150℃-170℃固化100-300秒，得到封装的落Bin率大于98％的LED白光芯片。
对照实验1：在制备实施例1时，不添加粘度为10泊的端羟基聚丁二烯，其余同实施例1。然后按照实施例15，得到对照实验1环氧树脂基塑封料。
经封装芯片测试，发现应力大，冷热冲击不好，有5％的芯片不能点亮，和实施例15封装的芯片相比较，实验结果证明添加端羟基聚丁二烯具有增韧，提高抗冲击作用。(在表3中体现)
对照实验2：在制备含有荧光粉的环氧树脂基塑封料过程中，不使用实施例9-14制备的改性LED荧光粉，而是使用原始LED荧光粉，所得到的对照实验2的环氧树脂基塑封料，经封装芯片测试，发现荧光粉分散不均匀，导致落Bin率低于90％。
封装方法评价含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在LED芯片的封装应用性能，首先评价操作性能，如果含有荧光粉的环氧树脂基塑封料不能对芯片包封，或者熔融粘度过大，则操作性能不好，填充不良。这项评价结果按照：良好>较好>不好的顺序评价。
对热固化评价，观察固化是否完全，如果固化不完全，热硬度偏低，容易粘模，评价热固化性能。
对含有荧光粉的环氧树脂基塑封料封装LED芯片外观进行评价，通过显微镜观察评价表面光滑程度、统计分析封装材料和芯片间有无封装胶开裂。如果表面光滑、无开裂说明封装效果良好。
对热固化后本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料封装LED芯片经行红墨水实验，煮沸24小时，评价其粘附性能。如果有红墨水渗漏，则不合格。
冷热冲击采用冷热冲击实验箱，温度范围为-40℃～200℃，经过50个高低温循环后，观察封装树脂和芯片是否有开裂，如果没有就为通过。
死灯率是指封装后的Led芯片通电点亮，每百个芯片中不能点亮的比例为死灯率。
封装芯片点亮1000小时，观察含有荧光粉的环氧树脂封装层的颜色变化，评价抗黄变性能。
实施例所制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料室温下存放3个月，然后封装芯片，发现操作性能良好，封装效果好，证明含有荧光粉的环氧树脂基塑封料室温储存性能好。如果在-18℃冰箱储存6个月后，发现操作性能良好，封装效果好，证明含有荧光粉的环氧树脂基塑封料低温储存性能好。
实验证明：本发明的一种含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备工艺参数容易控制，制作过程中不使用溶剂，是一种绿色环保的生产制备工艺。所得到的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料储存期长，室温下存储3个月后，该含有荧光粉的环氧树脂基塑封料凝胶化时间没有明显变化，而且封装效果良好。所得到的一种含有荧光粉的环氧树脂基塑封料可以通过塑封工艺对平面式基板上的芯片封装，得到封装的落Bin率大于98％的LED白光芯片(图4)，为LED芯片封装提供了新材料和新方法，该方法适合于大规模快速封装(图2，图3)，而且封装芯片色温相同，落Bin率高，相比传统点胶工艺(点胶工艺封装的落Bin率低于92％)，这将大大节约成本，提高生产效率。封装的LED芯片其芯片和封装层的粘结强，耐高低温冲击，耐回流焊，长时间使用不老化也不变黄。
本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在制备过程中，如果采用非球的铝酸盐荧光粉和硅酸盐系荧光粉，所得到的环氧树脂基塑封料封装芯片后，实验结果发现熔融流长比较球形荧光粉制备的环氧树脂基塑封料的流长短，封装效果略差。
本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在制备过程中，如果不加入抗氧剂，所得到的环氧树脂基塑封料封装芯片后，实验结果发现封装芯片点亮1000小时后，容易变黄。
本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在制备过程中，如果不加入分散剂，则封装芯片后，发现荧光粉分布不均匀，导致落Bin率降低。
本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在制备过程中，如果催化剂含量大于2份，发现含有荧光粉的环氧树脂基塑封料储存期明显缩短，而且流长明显缩短。在封装中，发现塑封料快速固化，导致填充不良，不合格芯片增多。
本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在制备过程中，如果催化剂含量小于0.1份，发现在封装中，发现塑封料快速固化不完全，导致塑封料溢流，也有些填充不良，不合格芯片增多。
本发明中在80℃-120℃温度下，引发B-stage预交联反应5-20分钟，必须严格控制反应条件。如果温度高于120℃或者反应时间大于20分钟，导致含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预交联程度过高，对LED芯片封装不完全，不合格芯片增多。如果低于反应温度80℃或者反应时间小于5分钟，导致含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预交联程度不够，封装性能降低，不合格芯片也增多。
本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在芯片封装中的应用，简化了工艺流程，避免了原有工艺中混胶和点胶工艺，可以大大地提高生产效率，同时提高成品率和大幅度降低生产成本。本发明的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在芯片封装中,连续使用200次，也不需要清洗模具，也不需要润模，这实现了封装的连续化封装生产。
表3含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在LED芯片的封装应用结果表

Claims (10)

1.含有荧光粉的环氧树脂基塑封料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按重量，取双酚A环氧树脂100份和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.5-2份在130℃-180℃，搅拌0.5-1小时；将温度调节至100℃-130℃，加入二元醇10-30份和端羟基聚丁二烯1-2份，搅拌5-10分钟；加入酸酐1-5份，搅拌反应10-40分钟，得到混合物；
(2)按重量，取LED荧光粉2-20份和硅烷偶联剂0.05-5份搅拌混合均匀，室温反应0.5-2小时，得到改性LED荧光粉；
(3)按重量取粘合力促进剂0.05-3份、抗氧剂0.05-0.3份和分散剂0.01-0.5份，与步骤(1)获得的混合物、步骤(2)获得的改性LED荧光粉，调节温度至80℃-180℃,搅拌反应5-10分钟；再调节温度至80℃-120℃,加入酸酐20-40份，加入催化剂0.1-2份，搅拌，引发B-stage预交联反应5-20分钟，出料，冷却，粉碎，得到粉料；经过打饼，得到含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述双酚A环氧树脂型号为NPES-301、NPES-302、NPES-303、NPES-303L、NPES-304、NPES-901、NPES-902、NPES-903、NPES-904、NPES-905、NPES-905H、NPES-905L、NPES-907、NPES-909和NPES-909H中的至少一种；
所述二元醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，2-己二醇、1，8-辛二醇和1，2-辛二醇中的至少一种；
所述端羟基聚丁二烯的粘度为10泊、100泊或220泊。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述LED荧光粉为铝酸盐荧光粉、氮化物荧光粉和硅酸盐荧光粉中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述铝酸盐荧光粉为平均粒径7.7微米-17微米的球形荧光粉；所述氮化物荧光粉为中心粒径9微米-15.5微米的荧光粉；所述硅酸盐荧光粉为平均粒径10微米-20微米的球形荧光粉。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2,4,6,8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述粘合力促进剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、2，4，6，8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2，4，6三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基)]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷中的至少一种；
所述抗氧剂型号为V72-P、V73-P和V78-P中的至少一种；
所述分散剂型号为BYK-110、BYK-161、BYK-162、BYK-163、BYK-170或104S中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述催化剂为三苯基膦、甲基三辛基鏻二甲基磷酸盐、四丁基鏻乙酸盐、甲基三丁基鏻二甲基磷酸盐、苄基三苯基鏻氯化物、四丁基鏻氯化物、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑和苯并咪唑中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述酸酐为邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、氢化均苯四甲酸二酐、顺丁烯二酸酐、四氢苯二甲酸酐、甲基四氢苯二甲酸酐、六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐、桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、戊二酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐、甲基环己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐和1,4,5,6-四溴苯二甲酸酐中至少一种。
9.权利要求1-8之一的方法制备的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料。
10.权利要求9的含有荧光粉的环氧树脂基塑封料在提高LED白光芯片落Bin率的应用，其特征是包括如下步骤：将含有荧光粉的环氧树脂基塑封料预热和挤压入模腔，将发光二极管芯片包埋，在150-170℃固化100秒-300秒，得到封装的高落Bin率的LED白光芯片。
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