CN109054301B - 一种注塑用荧光颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种注塑用荧光颜料，由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐质量比为(35～45)：(15～25)：(30～40)。本发明所述的注塑用荧光颜料，采用环氧树脂体系，不含甲醛、苯甲酸，产品对人体更友好，更环保；产品分子量分布更加均匀、软化点较其他产品更高，耐温性能更好，且色彩更加鲜艳。本发明还提供了所述的所述注塑用荧光颜料的制备方法，采用环氧树脂体系，在低温下反应，生产过程更加环保，制得的产品性能好。
Description
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，特别是涉及一种注塑用荧光颜料及其制备方法。
背景技术
注塑用荧光颜料主要由荧光染料及载体树脂组成。荧光染料是一种可以吸收某一波长放出其它波长的物质；载体树脂起到帮助荧光染料展色并保护荧光染料的作用，而在注塑领域，载体树脂一般为热塑性的密胺类、聚酯类、聚酰胺类及聚酯-酰胺混合体系树脂，便于分散到树脂中。
现有技术中主要有密胺类荧光颜料、聚酯、聚酰胺及聚酯-聚酰胺混合体系类，存在以下缺点：1、密胺树脂含有甲醛，对环境有污染；2、聚酯、聚酰胺及聚酯-聚酰胺混合体系反应需要升至250℃以上的高温反应，在如此高温下挥发很严重，对环境造成一定的伤害，且升温耗费能源，另一方面在高温下加入染料也会对染料造成破坏，影响颜料的颜色，亮度等；3、在聚酯、聚酰胺等的生产中基本上都添加了苯甲酸作为封端剂用以控制树脂的分子量，但是苯甲酸容易挥发、在荧光颜料的生产及使用时味道呛鼻，且苯甲酸反应活性低，这就制约了载体树脂软化点的提高，也就制约了荧光颜料的耐温性能。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种注塑用荧光颜料，采用环氧树脂、不使用苯甲酸，更环保。本发明还提供了所述注塑用荧光颜料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种注塑用荧光颜料，由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐质量比为(35～45)：(15～25)：(30～40)。
本发明所述的注塑用荧光颜料，其中，所述芳香族羧酸缩水甘油酯为苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯、间苯二甲酸缩水甘油酯和对苯二甲酸缩水甘油酯中的一种或多种。
本发明所述的注塑用荧光颜料，其中，所述脂肪族胺为环己胺、苄胺、己二胺、间苯二甲胺、异佛尔酮二胺、1,2-二氨基环己烷和1,4-二氨基环己烷中的一种或多种。
本发明所述的注塑用荧光颜料，其中，所述酸酐为邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、六氢苯酐和均苯四甲酸二酐中的一种或多种；所述染料为玫瑰红B和玫瑰红6G中一种或两种。
本发明所述的注塑用荧光颜料，其中，所述金属氧化物为氧化铜、氧化铁、氧化钛、氧化锌和氧化镁中的一种或多种。
本发明所述的注塑用荧光颜料，其中，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂546中的一种或多种。
本发明所述的注塑用荧光颜料，其中，所述催化剂为硫酸、磷酸和盐酸中的一种或多种。
本发明所述的注塑用荧光颜料，其中，所述抗氧剂的重量与所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐三者总重量之比为1:100；所述催化剂的重量与所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐三者总重量之比为1.5:100。
本发明所述的注塑用荧光颜料，其中，所述染料的重量与所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐三者总重量之比为5:100。
本发明所述的注塑用荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应3.5～4.5h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140～150℃后缓慢投入所述酸酐；
(4)然后升温至180～185℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
本发明有益效果：
本发明所述的注塑用荧光颜料，采用环氧树脂体系，不含甲醛、苯甲酸，产品对人体更友好，更环保；产品分子量分布更加均匀、软化点较其他产品更高，耐温性能更好，且色彩更加鲜艳。
本发明所述的所述注塑用荧光颜料的制备方法，采用环氧树脂体系，在低温下反应，生产过程更加环保，制得的产品性能好。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种注塑用荧光颜料，由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐的质量分别为37.8g、22.4g和39.8g；所述芳香族羧酸缩水甘油酯为苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和间苯二甲酸缩水甘油酯，所述苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和间苯二甲酸缩水甘油酯的质量分别为25g、10g和2.8g，所述脂肪族胺为间苯二甲胺和苄胺，所述间苯二甲胺和苄胺的质量分别为10.3g和12.1g，所述酸酐为邻苯二甲酸酐，所述邻苯二甲酸酐的质量为39.8g，所述金属氧化物为氧化铜，所述抗氧剂为抗氧剂1010，所述催化剂为硫酸，所述抗氧剂、所述催化剂和的所述染料质量分别为1g、1.5g和5g；所述染料为玫瑰红B。
本实施例所述的注塑用荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述芳香族羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应4h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140℃后缓慢投入酸酐；
(4)然后升温至180℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
实施例2
一种注塑用荧光颜料，由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐的质量分别为39.6g、24.4g和36g；所述芳香族羧酸缩水甘油酯为苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和间苯二甲酸缩水甘油酯，所述苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和间苯二甲酸缩水甘油酯的质量分别为26.5g、9.5g和3.6g，所述脂肪族胺为间苯二甲胺和苄胺，所述间苯二甲胺和苄胺的质量分别为8.4g和16g，所述酸酐为邻苯二甲酸酐，所述邻苯二甲酸酐的质量为36g，所述金属氧化物为氧化铜，所述抗氧剂为抗氧剂1010，所述催化剂为硫酸，所述抗氧剂、所述催化剂和的所述染料质量分别为1g、1.5g和5g，所述染料为玫瑰红B。
本实施例所述的注塑用荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述芳香族羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应4h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140℃后缓慢投入酸酐；
(4)然后升温至180℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
实施例3
一种注塑用荧光颜料，由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐的质量分别为44.5g、23.4g和32.1g；所述芳香族羧酸缩水甘油酯为苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和间苯二甲酸缩水甘油酯，所述苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和间苯二甲酸缩水甘油酯的质量分别为28g、5g和11.5g，所述脂肪族胺为间苯二甲胺和苄胺，所述间苯二甲胺和苄胺的质量分别为3.8g和19.6g，所述酸酐为邻苯二甲酸酐，所述邻苯二甲酸酐的质量为32.1g，所述金属氧化物为氧化铜，所述抗氧剂为抗氧剂1010，所述催化剂为硫酸，所述抗氧剂、所述催化剂和的所述染料质量分别为1g、1.5g和5g，所述染料为玫瑰红B。
本实施例所述的注塑用荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述芳香族羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应4h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140℃后缓慢投入酸酐；
(4)然后升温至180℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
实施例4
一种注塑用荧光颜料，由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐的质量分别为44.5g、23.4g和32.1g；所述芳香族羧酸缩水甘油酯为苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和对苯二甲酸缩水甘油酯，所述苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和对苯二甲酸缩水甘油酯的质量分别为28g、5g和11.5g，所述脂肪族胺为异佛尔酮二胺和1,2-二氨基环己烷，所述间苯二甲胺和苄胺的质量分别为3.8g和19.6g，所述酸酐为顺丁烯二酸酐，所述顺丁烯二酸酐的质量为32.1g，所述金属氧化物为氧化铁，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述催化剂为磷酸，所述抗氧剂、所述催化剂和的所述染料质量分别为1g、1.5g和5g，所述染料为玫瑰红6G。
本实施例所述的注塑用荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述芳香族羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应4h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140℃后缓慢投入酸酐；
(4)然后升温至180℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
实施例5
一种注塑用荧光颜料，由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐的质量分别为40.5g、24.4g和35.1g；所述芳香族羧酸缩水甘油酯为苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和对苯二甲酸缩水甘油酯，所述苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和对苯二甲酸缩水甘油酯的质量分别为24g、5g和11.5g，所述脂肪族胺为异佛尔酮二胺和1,2-二氨基环己烷，所述异佛尔酮二胺和1,2-二氨基环己烷的质量分别为4.8g和19.6g，所述酸酐为六氢苯酐，所述六氢苯酐的质量为35.1g，所述金属氧化物为氧化铁，所述抗氧剂为抗氧剂546，所述催化剂为盐酸，所述抗氧剂、所述催化剂和的所述染料质量分别为1g、1.5g和5g，所述染料为玫瑰红6G。
本实施例所述的注塑用荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述芳香族羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应4h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140℃后缓慢投入酸酐；
(4)然后升温至180℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
实施例6
一种注塑用荧光颜料，由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐的质量分别为40.5g、23.4g和36.1g；所述芳香族羧酸缩水甘油酯为苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和对苯二甲酸缩水甘油酯，所述苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯和对苯二甲酸缩水甘油酯的质量分别为24g、5g和11.5g，所述脂肪族胺为环己胺、己二胺和1,4-二氨基环己烷，所述环己胺、己二胺和1,4-二氨基环己烷的质量分别为3.8g、12和7.6g，所述酸酐为均苯四甲酸二酐，所述均苯四甲酸二酐的质量为36.1g，所述金属氧化物为氧化铁，所述抗氧剂为抗氧剂546，所述催化剂为盐酸，所述抗氧剂、所述催化剂和的所述染料质量分别为1g、1.5g和5g，所述染料为玫瑰红6G。
本实施例所述的注塑用荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述芳香族羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应4h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140℃后缓慢投入酸酐；
(4)然后升温至180℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
对比例1
一种传统注塑用荧光颜料，由苯甲酸、多元醇、多元酸、催化剂、抗氧剂和荧光染料制成，所述多元醇为新戊二醇，所述多元酸为己二酸，所述抗氧剂为抗氧剂1010，所述催化剂为硫酸，所述苯甲酸、多元醇、多元酸、荧光染料、催化剂和抗氧剂的质量分别为42.5g、31g、26.5g、1.5g、1g和5g。
本对比例所述的传统注塑用荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述苯甲酸和多元醇投入反应釜中，开启搅拌，慢慢升温到160℃；
(2)然后加入所述抗氧剂和催化剂；
(3)投入所述多元酸，升温到250℃，在250℃下保温进行反应40min；
(4)加入所述荧光染料，高速搅拌5min，快速出料冷却；
(5)将冷却后的物料进行粗粉碎和气流粉碎，即得。
对实施例1-6和对比例1产品的性能进行了检测，结果如表1和表2所示。
表1 实施例1-6及对比例1的产品的检测结果
表2 实施例1-6产品的主要性能指标
| 项目名称 | 指标 | 项目名称 | 指标 |
| 平均粒径(D50)(um) | ≤15 | 105℃挥发物(％) | ≤3 |
| 软化点(℃) | ≥130 | 吸油量(克/100克) | ≤65 |
| 色差(与对比例比) | △E≤1 | 耐温性(△E≤3)(℃) | ≥240 |
| 亮度(与对比例比) | ≥2 |
由表1和表2可以看出，本发明获得的荧光颜料产品的亮度、软化点、耐温性能明显提高，105℃挥发物大幅度减少。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种注塑用荧光颜料，其特征在于：由芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐、染料、催化剂、抗氧剂和金属氧化物制成，所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺和酸酐质量比为(35～45)：(15～25)：(30～40)；
所述芳香族羧酸缩水甘油酯为苯甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯、间苯二甲酸缩水甘油酯和对苯二甲酸缩水甘油酯中的一种或多种；
所述脂肪族胺为环己胺、苄胺、己二胺、间苯二甲胺、异佛尔酮二胺、1,2-二氨基环己烷和1,4-二氨基环己烷中的一种或多种；
其制备方法包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述芳香族羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应3.5～4.5h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140～150℃后缓慢投入所述酸酐；
(4)然后升温至180～185℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
2.根据权利要求1所述的注塑用荧光颜料，其特征在于：所述酸酐为邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、六氢苯酐和均苯四甲酸二酐中的一种或多种；所述染料为玫瑰红B和玫瑰红6G中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的注塑用荧光颜料，其特征在于：所述金属氧化物为氧化铜、氧化铁、氧化钛、氧化锌和氧化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的注塑用荧光颜料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂546中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的注塑用荧光颜料，其特征在于：所述催化剂为硫酸、磷酸和盐酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的注塑用荧光颜料，其特征在于：所述抗氧剂的重量与所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐三者总重量之比为1:100；所述催化剂的重量与所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐三者总重量之比为1.5:100。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的注塑用荧光颜料，其特征在于：所述染料的重量与所述芳香族羧酸缩水甘油酯、脂肪族胺、酸酐三者总重量之比为5:100。
8.权利要求1-7任意一项所述的注塑用荧光颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配比准备原料，将所述芳香族羧酸缩水甘油酯和脂肪族胺投入反应釜中并进行搅拌，设置温度至100℃；
(2)反应3.5～4.5h后升温至120℃，加入所述催化剂、抗氧剂和金属氧化物；
(3)升温至140～150℃后缓慢投入所述酸酐；
(4)然后升温至180～185℃后投入所述染料，搅拌3min出料；
(5)物料冷却后经过粗粉碎、气流粉碎既得产品。
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