CN103627141B

CN103627141B - Led注压成型封装用透明树脂组合物

Info

Publication number: CN103627141B
Application number: CN201310613376.5A
Authority: CN
Inventors: 杨明山; 程艳芳; 周颖; 胡晓东
Original assignee: Beijing Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: Beijing Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2013-11-27
Filing date: 2013-11-27
Publication date: 2016-01-20
Anticipated expiration: 2033-11-27
Also published as: CN103627141A

Abstract

本发明公开了一种LED注压成型封装用透明树脂组合物，属于LED封装材料领域。该组合物由以下原料混合而成，所述原料为：20～30wt%的三异氰酸酯环氧树脂、10～20wt%的联苯环氧树脂、20～40wt%的氢化双酚A型环氧树脂、20～30wt%的固化剂、0.1～1wt%的固化催化剂、0.1～1wt%的抗氧剂、0.1～1wt%的硅烷偶联剂、0.1～1wt%的螯合剂、0.1～1wt%的脱模剂和0.1～1wt%的流变改性剂。该树脂组合物具有透明度高、耐热性好的、流动性好的特点，可很好的满足贴片LED的注压成型封装工艺的要求。

Description

LED注压成型封装用透明树脂组合物

技术领域

本发明涉及LED封装用树脂材料领域，特别是涉及一种用于注压成型封装工艺的贴片式LED封装用透明树脂组合物。

背景技术

当前，LED的发展非常迅速，在显示、照明等领域应用日益增长。传统的LED封装多采用液体环氧树脂，一般为A、B两个组份，采用灌封工艺封装。液体环氧树脂运输、使用、储存等均不便利。而且随着LED的尺寸减小，封装形式改变，封装技术进步，贴片式封装发展很快。

目前贴片式LED的封装大多采用注压成型(传递模塑成型)封装，注压成型封装需要使用固态的透明环氧树脂模塑料。

但由于LED工作时间长、散发热量多，紫外线照射时间长，会使环氧树脂出现变黄、分层、粘接性下降、机械性能降低、发光率减小等不良现象。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种LED注压成型封装用透明树脂组合物，其耐热性高、耐黄变、透明度高，能解决现有贴片式LED的封装用环氧树脂模塑料易出现的变黄、分层、粘接性下降、机械性能降低、发光率减小等问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种LED注压成型封装用透明树脂组合物，该组合物由以下原料混合而成，所述原料为：20～30wt％的三异氰酸酯环氧树脂、10～20wt％的联苯环氧树脂、20～40wt％的氢化双酚A型环氧树脂、20～30wt％的固化剂、0.1～1wt％的固化催化剂、0.1～1wt％的抗氧剂、0.1～1wt％的硅烷偶联剂、0.1～1wt％的螯合剂、0.1～1wt％的脱模剂和0.1～1wt％的流变改性剂。

本发明的有益效果为：该树脂组合物采用多种环氧树脂的复配，配以螯合剂、流变改性剂、硅烷偶联剂等组份，使该树脂组合物具有高耐热、不黄变、高透明的优点，适用于作为贴片式LED的注压成型封装工艺用环氧树脂模塑料。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明实施例提供一种LED注压成型封装用透明树脂组合物，是一种用于注压成型封装LED用的透明树脂组合物，该组合物由以下原料混合而成，所述原料为：20～30wt％的三异氰酸酯环氧树脂、10～20wt％的联苯环氧树脂、20～40wt％的氢化双酚A型环氧树脂、20～30wt％的固化剂、0.1～1wt％的固化催化剂、0.1～1wt％的抗氧剂、0.1～1wt％的硅烷偶联剂、0.1～1wt％的螯合剂、0.1～1wt％的脱模剂和0.1～1wt％的流变改性剂。

上述组合物中，所采用的三异氰酸酯环氧树脂的环氧当量为100～1000，优选200～600。

上述组合物中，采用的联苯环氧树脂环氧当量为100～300，熔点95℃～105℃，150℃熔融黏度在0.01～0.03Pa·s。加入联苯环氧树脂可使该树脂组合物具有高的耐热性。

上述组合物中，所采用的氢化双酚A型环氧树脂的软化点为65℃～95℃，环氧当量为100～300。加入氢化环氧树脂可使该树脂组合物具有优异的耐紫外线老化性能。

上述组合物中，所采用的固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐之一及其混合物。采用四氢苯酐类固化剂可以提高该树脂组合物的耐紫外线老化性。

上述组合物中，所采用的固化催化剂为N,N-二甲基苄胺。

上述组合物中，所采用的抗氧剂为抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂168(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)、抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)中的任一种或几种的混合物，进一步提高材料的耐紫外线老化性。

上述组合物中，所采用的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的中的任一种或几种的混合物，可以提高环氧模塑料与金属、支架的粘结强度。

上述组合物中，所采用的螯合剂为2-吡啶甲酸，加入这种螯合剂可以吸收Na⁺、Cl^-，降低水分对芯片的腐蚀。

上述组合物中，所采用的脱模剂为聚乙二醇，分子量为1000～10000，优选2000～5000。

上述组合物中，所采用的流变改性剂为白炭黑，加入这种流变改性剂可降低封装时的溢边现象。

混合制备上述组合物，具体是采用密炼机将各原料进行混合，混合温度为90～105℃，混合时间为3～20min，混合后出料，冷却，粉碎，采用100目筛网过筛即得到该树脂组合物。过筛后的树脂组合物可打饼，包装，在2～6℃低温储存。通过控制混合时间、混合温度和混合剪切力，制备出具有优异流动性的透明环氧树脂模塑料。

本发明实施例采用多种环氧树脂的复配，配以螯合剂、流变改性剂、硅烷偶联剂等组份，使该树脂组合物具有高耐热、不黄变、高透明的优点，适用于作为贴片式LED的注压成型封装工艺的环氧树脂模塑料。为便于理解，下面结合实施例对本发明的树脂组合物作进一步说明。

实施例1～3：

实施例1～3的配方及制备工艺如表1所示，具体如下：

表1实施例1～3配方及制备工艺(各原料用量按质量百分比计)

本发明对各实施例的树脂组合物的性能测试方法如下：

(1)螺旋流动长度：按SJ/T11197-1999进行，温度150℃。

(2)凝胶化时间：按SJ/T11197-1999进行，温度150℃。

(3)透光率：采用注压成型，制备厚度为2mm、宽度10mm、长度10mm的样片，按《GB/T2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定》测试材料在700nm、900、1100波长光线的透光率。

(4)硬度：按GB/T531.1-2008标准进行，样片厚度4mm，测试温度150℃。

(5)熔融黏度：采用毛细管流变仪进行，温度150℃。

(6)弯曲强度及弯曲模量测试：采用注压成型，制备厚度为4mm、宽度10mm、长度80mm的样片，按照GB/T9341-2008标准进行。

(7)热氧老化性能：采用注压成型，制备厚度为2mm、宽度10mm、长度10mm的样片，按照GB/T7141-2008标准进行。在150℃鼓风烘箱中老化500h后测试黄变及透光率。

(8)紫外老化性能：采用注压成型，制备厚度为2mm、宽度10mm、长度10mm的样片，按照GB/T16422.3-1997进行。紫外线照射1000h，UV-A340nm，0.60-0.68W/m2，暴露60±3℃/4h，冷凝50±3℃/4h，测试黄变及透光率。

(9)玻璃化转变温度：采用TMA(热机械分析仪)测定玻璃化转变温度，样品直径8mm，高度25mm，升温速率2℃。

(10)体积电阻率：按GB/T1410-2006标准进行。

(11)线膨胀系数：按GB/T38108-2006标准进行。

上述实施例1～3的树脂组合物的性能如表2所示。

表2各实施例的树脂组合物的性能

从上述表2可以看出，本发明实施例的透明环氧树脂模塑料材料具有高的透光率，具有优异的耐热氧老化性能和耐紫外线老化性能，是一种具有耐热性高、耐黄变、高透明的环氧树脂模塑料，能够很好的满足贴片LED封装的要求。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种LED注压成型封装用透明树脂组合物，其特征在于，该组合物由以下原料混合而成，所述原料为：20～30wt％的三异氰酸酯环氧树脂、10～20wt％的联苯环氧树脂、20～40wt％的氢化双酚A型环氧树脂、20～30wt％的固化剂、0.1～1wt％的固化催化剂、0.1～1wt％的抗氧剂、0.1～1wt％的硅烷偶联剂、0.1～1wt％的螯合剂、0.1～1wt％的脱模剂和0.1～1wt％的流变改性剂；

所述联苯环氧树脂的环氧当量为100～300，熔点为95℃～105℃，150℃熔融黏度为0.01～0.03Pa·s；

所述流变改性剂采用白炭黑；

所述螯合剂采用2-吡啶甲酸；

所述脱模剂采用分子量为1000～10000的聚乙二醇。

2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述三异氰酸酯环氧树脂的环氧当量为100～1000。

3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氢化双酚A型环氧树脂的软化点为65℃～95℃，环氧当量为100～300。

4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述固化剂选自：四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐中的任一种或几种。

5.根据权利要求1所的述组合物，其特征在于，所述固化催化剂采用N,N-二甲基苄胺。

6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述抗氧剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的任一种或几种。

7.根据权利要求1所的述组合物，其特征在于，所采用的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一种或几种。

8.根据权利要求1至7任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物通过以下方式混合：

将各原料采用密炼机进行混合，混合温度为90～105℃，混合时间为3～20min，混合完成后出料，冷却，粉碎，采用100目筛网过筛，即得到LED注压成型封装用透明树脂组合物。