CN102286260A - Led用耐黄变高透光率绝缘环氧胶及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂及其制备方法，将70~90重量份固化剂加入至环氧当量为210~220g/mol的100重量份环氧树脂中，搅拌，加入固化促进剂0.5~5重量份，触变剂0.5~5重量份，得到乳白色糊状粘稠树脂，采用三辊研磨机研磨得到本发明的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂。该单组份环氧胶粘剂固化后，在465nm和400nm处的透光率分别≥85%和81%，波长为365nm，强度为30mW/cm2的紫外光照射2小时后，在465nm和400nm处的透光率的衰减分别≤3%和10%。能够用于连接LED器件中发光芯片和导通框架或者灌封发光芯片。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，更确切地说涉及LED器件中发光芯片和引线框架的固定用的单组份绝缘环氧胶粘剂，甚至是LED的透明封装材料上灌封用的单组份环氧胶粘剂的组成和制备方法。
背景技术
用于白光或者蓝光LED发光器件中的绝缘环氧胶粘剂的耐黄变性以及高透光性，对LED发光器件的使用寿命、光通量以及色偏移有着至关重要的影响。开发具有耐黄变性以及高透光率的单组份绝缘环氧胶粘剂对LED产业有着重要的意义。
现有技术通常使用脂环族环氧和酸酐的体系。如[jp2007-16063，01，25，2007]采用了3，4-环氧基环已甲酸-3′，4′-环氧基-6-甲基环已甲脂（DOW化学，UVR6110）和甲基六氢邻苯二甲酸酐的固化体系。但是，脂环族环氧的固化产物脆性大，耐热冷冲击性能差，对LED的实际使用会产生一定的影响。现有技术也会在双酚A型环氧树脂或者双酚F型环氧树脂和酸酐的体系中添加抗氧剂，其原理是去除了氧化过程中的所产生的过氧化自由基以终止连锁反应，或分解氧化过程中产生的氢过氧化物，起到减缓分子链段的降解速度。但是，在长时间使用过程中，抗氧剂会被逐渐消耗掉或者在材料中发生迁移，最终会变黄以及透光性下降。因此，需要开发一种耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效的耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，适合大量用于白光或者蓝光LED发光器件中发光芯片和引线框架的固定，甚至LED的透明封装材料上。
本发明者们为了提高LED用单组份环氧胶粘剂的耐黄变性以及提高其透光率，经潜心研究提出如下技术方案。
本发明LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，包含以下重量份的组份：
适合于本发明的环氧树脂种类很多，如：氢化双酚A型环氧树脂，此外还有氢化双酚F型环氧树脂、脂环族缩水甘油酯环氧树脂等。优选氢化双酚A型环氧树脂。
适合于本发明的固化剂有甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基纳迪克酸酐等，优选4-甲基六氢邻苯二甲酸酐作为固化剂，且4-甲基六氢邻苯二甲酸酐的APHA色度小于40。
适合于本发明的固化剂促进剂是从2-乙基-4-甲基咪唑、苄基二甲胺中任选一种，对应于环氧树脂100重量份，他们各自的加入量为0.5~5重量份。
至于本发明所用的触变剂也有很多种，如有机澎润土、氧化铝、超微粒子状二氧化硅等。在一优选例中，选取气相法白炭黑作为触变剂。
本发明LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（a）在搅拌条件下，将固化剂加入至环氧树脂，连续搅拌10~20分钟；
（b）接着加入固化促进剂和触变剂连续搅拌20~25分钟，
（c）拌至乳白色糊状粘稠树脂后，再移至间距小于50微米的三辊研磨机，研磨三次得到单组份环氧胶粘剂。
本发明制备的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂适用于LED器件中发光芯片和导通框架的连接或者对发光芯片起到保护作用的灌封，采用点胶或者灌胶的施工工艺。
LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂固化后，在465 nm和400 nm处的透光率分别≥85%和≥81%，波长为365 nm，强度为30 mW/cm2的紫外光照射2小时后，在465 nm和400 nm处的透光率的衰减分别≤3%和≤10%。
具体实施方式
本申请的发明人为了提高LED用单组份环氧胶粘剂的耐黄变性以及提高其透光率，经潜心研究意外发现，将70~90重量份固化剂加入至100重量份环氧树脂，连续搅拌，再加入0.5~5重量份固化促进剂和0.5~5重量份触变剂，搅拌得到乳白色糊状粘稠树脂后，采用间距小于50微米的三辊研磨机，研磨三次得到的LED用单组份绝缘环氧胶粘剂耐黄变且具有高透光率。在此基础上，完成了本发明。
LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂
本发明LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，包含以下重量份的组份：
所述环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、或脂环族缩水甘油酯环氧树脂。优选氢化双酚A型环氧树脂。
所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基纳迪克酸酐等，优选4-甲基六氢邻苯二甲酸酐作为固化剂，且4-甲基六氢邻苯二甲酸酐的APHA色度小于40。
所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、或苄基二甲胺。
所述触变剂为有机澎润土、氧化铝、或超微粒子状二氧化硅。
在一优选例中，选取气相法白炭黑作为触变剂。
制备方法
本发明LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（a）在搅拌条件下，将固化剂加入至环氧树脂，连续搅拌10~20分钟；
（b）接着加入固化促进剂和触变剂连续搅拌20~25分钟，
（c）拌至乳白色糊状粘稠树脂后，再移至间距小于50微米的三辊研磨机，研磨三次得到单组份环氧胶粘剂。
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
向装配有高速搅拌器的300 mL不锈钢容器中盛入100 g环氧当量为210~220 g/mol的氢化双酚A型环氧树脂，在搅拌下，加入固化剂4-甲基六氢邻苯二甲酸酐80 g，连续搅拌10~20分钟，接着加入固化促进剂2-乙基-4-甲基咪唑1 g和触变剂气相法白炭黑4 g，连续搅拌20~25分钟，拌至乳白色糊状粘稠树脂后，再移至间距小于50微米的三辊研磨机，研磨三次得到单组份环氧胶粘剂。其粘度为6 Pa·s(25 ℃)，于150 ℃固化1小时后，玻璃化转变温度为103 ℃，芯片剪切强度25 Kgf（2×2 mm, 25 ℃），体积电阻率1.5×1015 Ω.cm。该单组份环氧胶粘剂固化后，在465 nm和400 nm处的透光率分别为98%和97%，波长为365 nm，强度为30 mW/cm2的紫外光照射2小时后，在465 nm和400 nm处的透光率的衰减分别为1.5%和4.0%。
实施例2
除了单组份环氧胶粘剂组成变化为环氧当量为210~220的氢化双酚A型环氧树脂100 g，固化剂4-甲基六氢邻苯二甲酸酐75 g，固化促进剂苄基二甲胺2 g，触变剂气相法白炭黑3 g外，其它操作步骤同实施例1，其结果为粘度为6.5 Pa·s(25 ℃)，于150 ℃固化1小时后，玻璃化转变温度为110 ℃，芯片剪切强度21 Kgf（2×2 mm, 25 ℃），体积电阻率1.2×1015 Ω.cm。该单组份环氧胶粘剂固化后，在465 nm和400 nm处的透光率分别为95%和92%，波长为365 nm，强度为30 mW/cm2的紫外光照射2小时后，在465 nm和400 nm处的透光率的衰减分别为1.8%和3.9%。
实施例3
除了单组份环氧胶粘剂组成变化为环氧当量为185~195双酚A型环氧树脂100 g，固化剂4-甲基六氢邻苯二甲酸酐90 g，固化促进剂2-乙基-4-甲基咪唑1 g，触变剂气相法白炭黑5 g外，其它操作步骤同实施例1，其结果为粘度为6 Pa·s(25 ℃)，于150 ℃固化1小时后，玻璃化转变温度为120 ℃，芯片剪切强度30 Kgf（2×2 mm, 25 ℃），体积电阻率1.6×1015 Ω.cm。该单组份环氧胶粘剂固化后，在465 nm和400 nm处的透光率分别为85%和81%，波长为365 nm，强度为30 mW/cm2的紫外光照射2小时后，在465 nm和400 nm处的透光率的衰减分别为3%和10%。
实施例4
除了单组份环氧胶粘剂组成变化为环氧当量为185~195双酚A型环氧树脂100 g，固化剂4-甲基六氢邻苯二甲酸酐70 g，固化促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.5 g，触变剂气相法白炭黑0.5 g外，其它操作步骤同实施例1，其结果为粘度为5.8 Pa·s(25 ℃)，于150 ℃固化1小时后，玻璃化转变温度为108 ℃，芯片剪切强度24 Kgf（2×2 mm, 25 ℃），体积电阻率1.1×1015 Ω.cm。该单组份环氧胶粘剂固化后，在465 nm和400 nm处的透光率分别为96%和94%，波长为365 nm，强度为30 mW/cm2的紫外光照射2小时后，在465 nm和400 nm处的透光率的衰减分别为1.7%和3.9%。
实施例5
除了单组份环氧胶粘剂组成变化为环氧当量为185~195双酚A型环氧树脂100 g，固化剂4-甲基六氢邻苯二甲酸酐80 g，固化促进剂苄基二甲胺5 g，触变剂气相法白炭黑1 g外，其它操作步骤同实施例1，其结果为粘度为6.2 Pa·s(25 ℃)，于150 ℃固化1小时后，玻璃化转变温度为117 ℃，芯片剪切强度28 Kgf（2×2 mm, 25 ℃），体积电阻率1.1×1015 Ω.cm。该单组份环氧胶粘剂固化后，在465 nm和400 nm处的透光率分别为93%和90%，波长为365 nm，强度为30 mW/cm2的紫外光照射2小时后，在465 nm和400 nm处的透光率的衰减分别为2.0%和5.0%。
本发明制备的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂适用于LED器件中发光芯片和导通框架的连接或者对发光芯片起到保护作用的灌封，采用点胶或者灌胶的施工工艺。
LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂固化后，在465 nm和400 nm处的透光率分别≥85%和≥81%，波长为365 nm，强度为30 mW/cm2的紫外光照射2小时后，在465 nm和400 nm处的透光率的衰减分别≤3%和≤10%。
Claims (10)
1.一种LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，其特征在于，包含具有以下重量份的组份：
2.根据权利要求1所述的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、或脂环族缩水甘油酯环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，其特征在于，所述固化剂为4-甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、或甲基纳迪克酸酐。
5.根据权利要求4所述的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，其特征在于，所述固化剂为4-甲基六氢邻苯二甲酸酐，所述4-甲基六氢邻苯二甲酸酐的APHA色度小于40。
6.根据权利要求1所述的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，其特征在于，所述固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、或苄基二甲胺。
7.根据权利要求1所述的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，其特征在于，所述触变剂为有机澎润土、氧化铝、或二氧化硅。
8.根据权利要求7所述的LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂，其特征在于，所述二氧化硅为气相法白炭黑。
9.一种LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）、将70~90重量份固化剂加入至100重量份环氧树脂，连续搅拌10~20分钟；
（b）、加入0.5~5重量份固化促进剂和0.5~5重量份触变剂，搅拌得到乳白色糊状粘稠树脂；
（c）、移至间距小于50微米的三辊研磨机，研磨三次得到所述LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂。
10.一种LED用耐黄变高透光率单组份绝缘环氧胶粘剂在连接LED器件中发光芯片和导通框架或者灌封发光芯片中的应用。
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