CN107746698A - 一种led封装胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED封装胶技术领域,尤其是一种LED封装胶组合物及其制备方法,解决了现有技术中环氧树脂封装胶易黄变和有机硅材料的封装胶原料成本较高、力学性能差和固化温度较高的问题,所述LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂40~80份、聚二甲基硅氧烷20~48份、乙烯基聚硅氧烷10~16份、苯基三氯硅烷10~16份、聚酰亚胺18~25份、聚苯并咪唑12~18份、填充剂20~30份、二甲基甲酰胺20~30份、助剂5~9份。本发明选用原料简单易得,制备成本低,所得组合物具有高粘结性、高透光性、高折射率、耐高温、耐黄变、抗老化及长期不变色等显著优势,室温固化,值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及LED封装胶技术领域,尤其涉及一种LED封装胶组合物及其制备方法。
背景技术
LED是发光二极管的简称,由含镓(Ga)、砷(As)、磷(P)、氮(N)等的化合物制成。当电子与空穴复合时能辐射出可见光,因而可以用来制成发光二极管。LED被称为第四代照明光源或绿色光源,具有节能、环保、寿命长、体积小等特点,广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等领域。根据使用功能的不同,可以将其划分为信息显示、信号灯、车用灯具、液晶屏背光源、通用照明五大类。LED封装胶指大功率发光二极管的封装胶,具有高折射率和高透光率,可以增加LED的光通量,粘度小,易脱泡,适合灌封及模压成型,其用于LED灯珠的密封,能有效的减少LED灯珠光衰现象,能为LED芯片起到固定和保护作用,使LED有较好的耐久性和可靠性。
现有技术中,LED用封装胶多采用环氧树脂或有机硅材质为主要原料。其中,专利申请号201210119581.1公开的一种用于LED的封装胶,由具有硅氧键骨骼的环氧树脂、有机添加剂和无机填充物组成。通过这种封装胶的应用,来提升LED的价值。上述封装胶采用环氧树脂为主要原料,而环氧树脂在实际应用中存在抗臭氧、抗老化能力及耐候性能不佳,在实际应用中普遍存在易黄变的问题,无法长久的保持高透光率,从而存在LED使用寿命不长的问题。专利申请号201210134512.8公开了一种LED封装胶组合物,该组合物由以下的组分构成:聚硅氧烷A,聚硅氧烷B,固化促进剂C和固化抑制剂D共同配制而成。其中,聚硅氧烷A每分子中至少含有一个与硅连接的烯烃基和芳香基的聚硅氧烷,粘度为100~100000mPa;聚硅氧烷B每分子中至少含有二个与硅连接的氢原子和芳香基的氧基硅烷,粘度为50~50000mPa;聚硅氧烷A和聚硅氧烷B中与硅连接的芳香基占总基团不少于45mol%;固化促进剂C选用铂含量为1~100ppm的铂与有机硅氧烷低聚物的配合物;固化抑制剂D是炔醇与有机硅氧烷低聚物的配合物。上述封装胶在原料的选用上要求严格,较难获得,原料成本较高,所得封装胶力学性能差,在实际应用过程中,需高温加热进行固化,且固化温度较高,加大了使用难度,存在使用不方便等缺陷。基于上述陈述,本发明提出了一种LED封装胶组合物及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在环氧树脂封装胶易黄变,无法长久的保持高透光率,从而导致LED使用寿命不长和有机硅材料的封装胶原料选用要求严格,较难获得,原料成本较高,力学性能差,在实际应用过程中,需高温加热进行固化,且固化温度较高,加大了使用难度,存在使用不方便的问题,而提出的一种LED封装胶组合物及其制备方法。
一种LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂40~80份、聚二甲基硅氧烷20~48份、乙烯基聚硅氧烷10~16份、苯基三氯硅烷10~16份、聚酰亚胺18~25份、聚苯并咪唑12~18份、填充剂20~30份、二甲基甲酰胺20~30份、助剂5~9份。
优选的,所述的一种LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂48~70份、聚二甲基硅氧烷24~42份、乙烯基聚硅氧烷12~14份、苯基三氯硅烷12~14份、聚酰亚胺20~24份、聚苯并咪唑14~16份、填充剂22~28份、二甲基甲酰胺22~28份、助剂6~8份。
优选的,所述的一种LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂60份、聚二甲基硅氧烷32份、乙烯基聚硅氧烷13份、苯基三氯硅烷13份、聚酰亚胺22份、聚苯并咪唑15份、填充剂25份、二甲基甲酰胺24份、助剂7份。
优选的,所述氢化双酚A型环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和苯基三氯硅烷的质量比为4~5:2~3:1:1。
优选的,所述填充剂为质量比为1.2~1.8:0.4~0.7:2~3:1~1.5:3~5的改性氧化铝、氧化锌、纯碳化硅、双相碳黑和硅微粉的组合物。
优选的,所述助剂包括硅烷偶联剂7~12wt%、光稳定剂9~15wt%、受阻酚类抗氧剂12~18wt%、抗黄变剂L-92T 12~18wt%、固化剂10~15wt%、固化抑制剂6~9wt%和余量的表面活性剂。
优选的,所述光稳定剂为二苯酮、苯并三唑和受阻胺中的一种或任意两种组合物。
优选的,所述固化剂为胺类固化剂、改性胺类固化剂或酸酐类固化剂中一种。
优选的,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、吐温或司盘中的一种。
本发明还提出了一种LED封装胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
S1、将所述比重的填充剂加入到研磨机中,充分研磨得粒径为0.01~0.1mm的填充剂微粉;
S2、将步骤S1中所得的填充剂微粉与所述比重的聚二甲基硅氧烷、二甲基甲酰胺共同加入到超声机中,在78~92℃的温度下,超声分散20~40min,分散均匀得混合物;
S3、将所述比重的氢化双酚A型环氧树脂、乙烯基聚硅氧烷、苯基三氯硅烷、聚酰亚胺和聚苯并咪唑共同加入到步骤S2中所得的混合物中,控制温度为58~72℃,压力为3.25~4.5MPa,并以400~800r/min的转速进行搅拌混合,搅拌混合18~30min后,加入所述比重的助剂,继续搅拌混合1~3h,混合均匀后,分装即得。
本发明提出的一种LED封装胶组合物,以氢化双酚A型环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和苯基三氯硅烷为主要原料,通过严格控制各原料间的配比,运用各原料件的相互作用,在改善所得LED封装胶组合物耐候性及耐黄变性的同时,提高其力学性能,配方中填充剂的加入有效的改善了所得LED封装胶组合物耐高温、耐腐蚀、耐辐射及散热性能,能有效的延长LED的使用寿命,本发明选用原料简单易得,制备工艺条件温和,易操作,设备投资小,制备成本低,制备过程环保无污染,制备的LED封装胶组合物具有高粘结性、高透光性、高折射率、耐高温、耐黄变、抗老化及长期不变色等显著优势,其用于LED封装使用方法简单,在室温下即可固化,固化后长期耐老化、不变色,具有极高的透光性及耐热性,使用寿命长,值得推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂70份、聚二甲基硅氧烷42份、乙烯基聚硅氧烷14份、苯基三氯硅烷14份、聚酰亚胺24份、聚苯并咪唑16份、填充剂28份、二甲基甲酰胺28份、助剂8份,其中填充剂为质量比为1.6:0.6:2.8:1.4:4.5的改性氧化铝、氧化锌、纯碳化硅、双相碳黑和硅微粉的组合物;助剂包括硅烷偶联剂10wt%、受阻胺14wt%、受阻酚类抗氧剂16wt%、抗黄变剂L-92T 16wt%、改性胺类固化剂14wt%、固化抑制剂8wt%和余量的吐温。
其制备方法,包括以下步骤:
S1、将所述比重的填充剂加入到研磨机中,充分研磨得粒径为0.08mm的填充剂微粉;
S2、将步骤S1中所得的填充剂微粉与所述比重的聚二甲基硅氧烷、二甲基甲酰胺共同加入到超声机中,在88℃的温度下,超声分散35min,分散均匀得混合物;
S3、将所述比重的氢化双酚A型环氧树脂、乙烯基聚硅氧烷、苯基三氯硅烷、聚酰亚胺和聚苯并咪唑共同加入到步骤S2中所得的混合物中,控制温度为68℃,压力为4.25MPa,并以700r/min的转速进行搅拌混合,搅拌混合28min后,加入所述比重的助剂,继续搅拌混合2.5h,混合均匀后,分装即得。
实施例二
本发明提出的一种LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂40份、聚二甲基硅氧烷20份、乙烯基聚硅氧烷10份、苯基三氯硅烷10份、聚酰亚胺18份、聚苯并咪唑12份、填充剂20份、二甲基甲酰胺20份、助剂5份,其中填充剂为质量比为1.2:0.4:2:1:3的改性氧化铝、氧化锌、纯碳化硅、双相碳黑和硅微粉的组合物;助剂包括硅烷偶联剂7wt%、二苯酮和受阻胺的组合物9wt%、受阻酚类抗氧剂12wt%、抗黄变剂L-92T12wt%、胺类固化剂10wt%、固化抑制剂6wt%和余量的十二烷基硫酸钠。
其制备方法,包括以下步骤:
S1、将所述比重的填充剂加入到研磨机中,充分研磨得粒径为0.01mm的填充剂微粉;
S2、将步骤S1中所得的填充剂微粉与所述比重的聚二甲基硅氧烷、二甲基甲酰胺共同加入到超声机中,在78℃的温度下,超声分散20min,分散均匀得混合物;
S3、将所述比重的氢化双酚A型环氧树脂、乙烯基聚硅氧烷、苯基三氯硅烷、聚酰亚胺和聚苯并咪唑共同加入到步骤S2中所得的混合物中,控制温度为58℃,压力为3.25MPa,并以400r/min的转速进行搅拌混合,搅拌混合18min后,加入所述比重的助剂,继续搅拌混合1h,混合均匀后,分装即得。
实施例三
本发明提出的一种LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂60份、聚二甲基硅氧烷32份、乙烯基聚硅氧烷13份、苯基三氯硅烷13份、聚酰亚胺22份、聚苯并咪唑15份、填充剂25份、二甲基甲酰胺24份、助剂7份,其中填充剂为质量比为1.5:0.6:2.5:1.2:4的改性氧化铝、氧化锌、纯碳化硅、双相碳黑和硅微粉的组合物;助剂包括硅烷偶联剂10wt%、苯并三唑和受阻胺的组合物12wt%、受阻酚类抗氧剂15wt%、抗黄变剂L-92T 15wt%、改性胺类固化剂13wt%、固化抑制剂7wt%和余量的司盘。
其制备方法,包括以下步骤:
S1、将所述比重的填充剂加入到研磨机中,充分研磨得粒径为0.05mm的填充剂微粉;
S2、将步骤S1中所得的填充剂微粉与所述比重的聚二甲基硅氧烷、二甲基甲酰胺共同加入到超声机中,在85℃的温度下,超声分散30min,分散均匀得混合物;
S3、将所述比重的氢化双酚A型环氧树脂、乙烯基聚硅氧烷、苯基三氯硅烷、聚酰亚胺和聚苯并咪唑共同加入到步骤S2中所得的混合物中,控制温度为65℃,压力为3.8MPa,并以600r/min的转速进行搅拌混合,搅拌混合24min后,加入所述比重的助剂,继续搅拌混合2h,混合均匀后,分装即得。
实施例四
本发明提出的一种LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂48份、聚二甲基硅氧烷24份、乙烯基聚硅氧烷12份、苯基三氯硅烷12份、聚酰亚胺20份、聚苯并咪唑14份、填充剂22份、二甲基甲酰胺22份、助剂6份,其中填充剂为质量比为1.4:0.5:2.2:1.2:3.5的改性氧化铝、氧化锌、纯碳化硅、双相碳黑和硅微粉的组合物;助剂包括硅烷偶联剂8wt%、二苯酮和苯并三唑的组合物10wt%、受阻酚类抗氧剂14wt%、抗黄变剂L-92T 14wt%、酸酐类固化剂12wt%、固化抑制剂7wt%和余量的十二烷基硫酸钠。
其制备方法,包括以下步骤:
S1、将所述比重的填充剂加入到研磨机中,充分研磨得粒径为0.03mm的填充剂微粉;
S2、将步骤S1中所得的填充剂微粉与所述比重的聚二甲基硅氧烷、二甲基甲酰胺共同加入到超声机中,在82℃的温度下,超声分散25min,分散均匀得混合物;
S3、将所述比重的氢化双酚A型环氧树脂、乙烯基聚硅氧烷、苯基三氯硅烷、聚酰亚胺和聚苯并咪唑共同加入到步骤S2中所得的混合物中,控制温度为62℃,压力为3.5MPa,并以500r/min的转速进行搅拌混合,搅拌混合22min后,加入所述比重的助剂,继续搅拌混合1.5h,混合均匀后,分装即得。
实施例五
本发明提出的一种LED封装胶组合物,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂80份、聚二甲基硅氧烷48份、乙烯基聚硅氧烷16份、苯基三氯硅烷16份、聚酰亚胺25份、聚苯并咪唑18份、填充剂30份、二甲基甲酰胺30份、助剂9份,其中填充剂为质量比为1.8:0.7:3:1.5:5的改性氧化铝、氧化锌、纯碳化硅、双相碳黑和硅微粉的组合物;助剂包括硅烷偶联剂12wt%、二苯酮15wt%、受阻酚类抗氧剂18wt%、抗黄变剂L-92T 18wt%、胺类固化剂15wt%、固化抑制剂9wt%和余量的吐温。
其制备方法,包括以下步骤:
S1、将所述比重的填充剂加入到研磨机中,充分研磨得粒径为0.1mm的填充剂微粉;
S2、将步骤S1中所得的填充剂微粉与所述比重的聚二甲基硅氧烷、二甲基甲酰胺共同加入到超声机中,在92℃的温度下,超声分散40min,分散均匀得混合物;
S3、将所述比重的氢化双酚A型环氧树脂、乙烯基聚硅氧烷、苯基三氯硅烷、聚酰亚胺和聚苯并咪唑共同加入到步骤S2中所得的混合物中,控制温度为72℃,压力为4.5MPa,并以800r/min的转速进行搅拌混合,搅拌混合30min后,加入所述比重的助剂,继续搅拌混合3h,混合均匀后,分装即得。
分别测试本发明实施例一~五中制备的LED封装胶组合物的综合性能,并与市售的某品牌的有机硅封装胶(作对比例)性能进行对比,得出如下结果:
由上述表格可知:本发明制备的LED封装胶组合物综合性能优良,且远甚于市售的有机硅封装胶。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LED封装胶组合物,其特征在于,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂40~80份、聚二甲基硅氧烷20~48份、乙烯基聚硅氧烷10~16份、苯基三氯硅烷10~16份、聚酰亚胺18~25份、聚苯并咪唑12~18份、填充剂20~30份、二甲基甲酰胺20~30份、助剂5~9份。
2.根据权利要求1所述的一种LED封装胶组合物,其特征在于,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂48~70份、聚二甲基硅氧烷24~42份、乙烯基聚硅氧烷12~14份、苯基三氯硅烷12~14份、聚酰亚胺20~24份、聚苯并咪唑14~16份、填充剂22~28份、二甲基甲酰胺22~28份、助剂6~8份。
3.根据权利要求1所述的一种LED封装胶组合物,其特征在于,包括以下重量份的原料:氢化双酚A型环氧树脂60份、聚二甲基硅氧烷32份、乙烯基聚硅氧烷13份、苯基三氯硅烷13份、聚酰亚胺22份、聚苯并咪唑15份、填充剂25份、二甲基甲酰胺24份、助剂7份。
4.根据权利要求1所述的一种LED封装胶组合物,其特征在于,所述氢化双酚A型环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和苯基三氯硅烷的质量比为4~5:2~3:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种LED封装胶组合物,其特征在于,所述填充剂为质量比为1.2~1.8:0.4~0.7:2~3:1~1.5:3~5的改性氧化铝、氧化锌、纯碳化硅、双相碳黑和硅微粉的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种LED封装胶组合物,其特征在于,所述助剂包括硅烷偶联剂7~12wt%、光稳定剂9~15wt%、受阻酚类抗氧剂12~18wt%、抗黄变剂L-92T 12~18wt%、固化剂10~15wt%、固化抑制剂6~9wt%和余量的表面活性剂。
7.根据权利要求1所述的一种LED封装胶组合物,其特征在于,所述光稳定剂为二苯酮、苯并三唑和受阻胺中的一种或任意两种组合物。
8.根据权利要求1所述的一种LED封装胶组合物,其特征在于,所述固化剂为胺类固化剂、改性胺类固化剂或酸酐类固化剂中一种。
9.根据权利要求1所述的一种LED封装胶组合物,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、吐温或司盘中的一种。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的LED封装胶组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将所述比重的填充剂加入到研磨机中,充分研磨得粒径为0.01~0.1mm的填充剂微粉;
S2、将步骤S1中所得的填充剂微粉与所述比重的聚二甲基硅氧烷、二甲基甲酰胺共同加入到超声机中,在78~92℃的温度下,超声分散20~40min,分散均匀得混合物;
S3、将所述比重的氢化双酚A型环氧树脂、乙烯基聚硅氧烷、苯基三氯硅烷、聚酰亚胺和聚苯并咪唑共同加入到步骤S2中所得的混合物中,控制温度为58~72℃,压力为3.25~4.5MPa,并以400~800r/min的转速进行搅拌混合,搅拌混合18~30min后,加入所述比重的助剂,继续搅拌混合1~3h,混合均匀后,分装即得。
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