CN102417805A - 一种室温固化环氧树脂柔性密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种室温固化环氧树脂柔性密封胶及其制备方法，该室温固化环氧树脂柔性密封胶由A、B两组分构成，按重量计，其中A组分包括环氧树脂40-80份、稀释剂10-40份、增塑剂10-30份、硅烷偶联剂0.5-5.0份、消泡剂0.05-2.0份、抗氧剂0.2-2.0份；B组分包括脂肪族短链胺类固化剂10-50份、脂肪族长链胺类固化剂30-90份；A组分与B组分重量混合比例为(0.8-1.0):1.0。本发明还包括所述环氧树脂柔性密封胶的一种制备方法。本发明之环氧树脂柔性密封胶混合粘度适中，流平性佳，可在室温下快速固化；固化物透光率及柔韧性良好，可适用于LED软灯条、LED软灯带、LED模条等工艺产品的表面被覆。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂密封胶及其制备方法，尤其是涉及一种室温固化环氧树脂柔性密封胶及其制备方法。
背景技术
近年来，环氧树脂被广泛应用于诸如LED、数码/点阵显示模块等光电半导体元器件的密封。此种用途的环氧树脂，通常以酸酐类物质作为固化剂，固化反应一般需要在100℃以上方能进行，能源消耗较多；固化物虽具有良好的透光率及物化性能，但硬度较高，柔韧性差，断裂伸长率低，封装后的LED产品不能随意弯曲和安装，密封表面一旦受损将难以修复。目前有关LED柔性灯条/带的报道仅限于环氧树脂密封胶的封装成型以及相应LED元器件的结构设计等工艺方面，如CN101886760A、CN201531785U、CN201724030U、CN201779514U等公开的技术方案。因此，完善室温固化环氧树脂柔性密封胶的配方组成及制备方法，具有重要意义。
发明内容
本发明之目的在于提供一种室温固化环氧树脂柔性密封胶及其制备方法，以克服现有密封胶存在的上述缺陷，该密封胶无色、透明，制备工艺简单，混合粘度适中，流平性好，使用操作方便，无需加热设备，室温下即可快速固化；固化物透光率高，柔韧性优良，断裂伸长率可达300%；同时，由于固化物具有良好柔性，若局部受损，可在受创面重新点胶固化，实现二次修复。
本发明之室温固化环氧树脂柔性密封胶，由A、B两组分构成，按重量计，其中A组分包含有环氧树脂40-80份、稀释剂10-40份、增塑剂10-30份、硅烷偶联剂0.5-5.0份、消泡剂0.05-2.0份、抗氧剂0.2-2.0份，B组分包含有脂肪族短链胺类固化剂10-50份、脂肪族长链胺类固化剂30-90份。
所述环氧树脂选自但不限于双酚A型环氧树脂、双酚H型环氧树脂、脂环环氧树脂、缩水甘油醚环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂等中的一种或两种以上；其中优选环氧值在0.41-0.54之间的双酚A型环氧树脂。
所述反应活性稀释剂选自但不限于丁基缩水甘油醚、卞基缩水甘油醚、C12-14烷基单缩水甘油醚AGE等中的一种或两种以上，其中优选C12-14烷基单缩水甘油醚AGE。
所述硅烷偶联剂选自但不限于环氧基、胺基、丙烯酰氧基硅烷偶联剂等中的一种或两种以上，其中优选3-缩水甘油醚环氧基烷基烷氧基硅。
本发明对抗氧剂没有特别要求和限制，例如可以选自但不限于胺类、芳香族酚类、亚磷酸酯类抗氧剂等中的一种或两种以上，如2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
对消泡剂也没有特别要求和限制，例如可以选自有机硅类、改性丙烯酸酯类消泡剂中的一种或两种以上，如BYK-141。
所述脂肪族短链胺类固化剂选自但不限于分子量在500以下的改性胺、聚酰胺或聚醚胺等中的一种或两种以上，优选聚氧化丙烯二胺D400。
所述脂肪族长链胺类固化剂选自但不限于分子量在1000-3000的改性胺、聚酰胺或聚醚胺等中的一种或两种以上，优选聚氧化丙烯二胺为D2000。
此外，LED密封胶行业内通常使用的已知润湿分散剂、阻燃剂、脱模剂、抗紫外老化剂、颜/填料等添加剂，在需要时，可按常规量加入到A组分或B组分中。
本发明之室温固化环氧树脂柔性密封胶的制备方法，包括以下步骤：（1）将所述A组分各原料按重量比投入到陶瓷反应釜中，加热至70-90℃，并充分搅拌，使固体原料完全溶解成透明澄清液体，真空脱泡后，冷却至室温，即得A组分；（2）将聚醚胺、改性胺类固化剂于室温下充分搅拌均匀，真空脱泡后制得B组分；（3）将A、B两组分分别密闭存放，使用时，按重量比充分混合均匀，室温25-37℃固化，即成。
真空脱泡条件可为：真空度-0.08— -0.1Mpa，脱泡时间5-15分钟。
本发明之室温固化环氧树脂柔性密封胶优选存放环境条件为：环境湿度RH70%以下，环境温度30℃以下。
本发明之室温固化环氧树脂柔性密封胶的优异效果在于：（1）制备工艺简单，A、B组分均无色、透明，胶体混合粘度适中，流动性好，使用操作方便；（2）使用时，室温下即快速固化，无需加热，不必额外耗能；（3）固化后，表面光洁平整，透光率高，柔韧性优良，断裂伸长率可达300%；（4）具有可修复性。
本发明之室温固化环氧树脂柔性密封胶可用于但不限于各类光学半导体元器件封装，例如LED软灯条、LED软灯带、LED模条等产品的表面被覆。
具体实施方式
以下结合优选实施例对本发明作进一步详细说明。这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。
本发明之实施例及对比例中密封胶粘度为25℃常温下按ASTM D1824-1995标准测得的流体旋转粘度，固化物硬度按GB/T531.1-2008标准测定，透光率按GB/T2410-2008标准测定，断裂伸长率按GB/T528-1998标准测定，弯曲强度按GB/T9341-2000标准测定。
实施例1
本实施例之室温固化环氧树脂柔性密封胶组分构成，A组分：E51环氧树脂60 g、C12-14烷基单缩水甘油醚AGE 22 g、双酚A 16 g、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.5 g、3-缩水甘油醚环氧基丙基三甲氧基硅1.0 g、消泡剂BYK-141 0.5 g； B组分：聚氧化丙烯二胺D400 30 g、聚氧化丙烯二胺D2000 70 g。
制备方法：
（1）制备A组分：将60 g E51环氧树脂、22 g C12-14烷基单缩水甘油醚AGE、16 g 双酚A、0.5 g 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到陶瓷反应釜中，加热至80℃并充分搅拌（搅拌机转速100 rpm，搅拌时间1.5小时），使固体原料完全溶解后，加入1.0 g 3-缩水甘油醚环氧基丙基三甲氧基硅、0.5 g消泡剂BYK-141，充分搅拌（搅拌机转速100 rpm，搅拌时间30分钟）使之成透明澄清液体，真空脱泡（真空度-0.1 Mpa，脱泡时间10分钟）后冷却至室温，得到A组分；
（2）制备B组分：将30 g 聚氧化丙烯二胺D400、70 g 聚氧化丙烯二胺D2000于室温下充分搅拌均匀（优选搅拌机转速100 rpm，搅拌时间30分钟），最后真空脱泡（真空度-0.1 Mpa，脱泡时间10分钟），得到B组分；
（3）将A、B两组分分别存放于干燥、密闭塑料容器中，使用时按重量比1：1充分混合均匀，室温25-37℃固化，即成。
本实施例之室温固化环氧树脂柔性密封胶混合粘度为900 cp (25℃)，胶体流动性佳；固化物邵氏硬度25，断裂伸长率达300%，透光率为90%（参见表1）。
实施例2
本实施例室温固化环氧树脂柔性密封胶组分构成，A组分：E54环氧树脂50 g、丁基缩水甘油醚30 g、邻苯二甲酸二丁酯18 g、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.6 g、胺乙基胺丙基三甲氧基硅1.0 g、消泡剂BYK-141 0.4 g；B组分：聚氧化丙烯二胺D230 12 g、聚氧化丙烯二胺D2000 88 g。
制备方法：
（1）制备A组分：将50 g E54环氧树脂、30 g丁基缩水甘油醚、18 g 邻苯二甲酸二丁酯、0.6 g 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到陶瓷反应釜中，加热至80℃并充分搅拌（搅拌机转速100 rpm，搅拌时间1小时），使固体原料完全溶解后，加入1.0 g 胺乙基胺丙基三甲氧基硅、0.4 g消泡剂BYK-141，充分搅拌（优选搅拌机转速100 rpm，搅拌时间30分钟）使之成透明澄清液体，真空脱泡（真空度-0.08 Mpa，脱泡时间15分钟）后冷却至室温，得到A组分；
（2）制备B组分：将12 g 聚氧化丙烯二胺D230、88 g 聚氧化丙烯二胺D2000于室温下充分搅拌均匀（优选搅拌机转速100 rpm，搅拌时间25分钟），最后真空脱泡（真空度-0.1 Mpa，脱泡时间10分钟），得到B组分；
（3）A、B组分分开存放于干燥、密闭塑料容器中，使用时按重量比1：1充分混合均匀，室温25-37℃固化，即成。
本实施例之室温固化环氧树脂柔性密封胶混合粘度为520 cp (25℃)；胶体流动性良好，固化物为软凝胶，断裂伸长率达600%，透光率为92%（参见表1）。
实施例3
本实施例室温固化环氧树脂柔性密封胶组分构成，A组分：E51环氧树脂50 g、E44环氧树脂18 g、卞基缩水甘油醚15 g、双酚A 15 g、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.3 g、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅1.2 g、消泡剂BYK-141 0.5 g；B组分：聚氧化丙烯二胺D2000 80 g、丁基缩水甘油醚改性二乙烯三胺 20 g。
制备方法：
（1）制备A组分：将50 g E51环氧树脂、18 g E44环氧树脂、15 g卞基缩水甘油醚、15 g 双酚A、0.3 g 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到陶瓷反应釜中，加热至80℃并充分搅拌（搅拌机转速100 rpm，搅拌时间1.5小时），使固体原料完全溶解后，加入1.2 g 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅、0.5 g消泡剂BYK-141，充分搅拌（优选搅拌机转速100 rpm，搅拌时间30分钟）使之成透明澄清液体，真空脱泡（真空度-0.1 Mpa，脱泡时间10分钟）后冷却至室温，得到A组分；
（2）制备B组分：将80 g 聚氧化丙烯二胺D2000、20 g 丁基缩水甘油醚改性二乙烯三胺于室温下充分搅拌均匀（优选搅拌机转速100 rpm，搅拌时间30分钟），最后真空脱泡（真空度-0.1 Mpa，脱泡时间10分钟），得到B组分；
（3）A、B组分分开存放于干燥、密闭塑料容器中，使用时按重量比1：1充分混合均匀，室温25-37℃固化，即成。
本实施例之室温固化环氧树脂柔性密封胶混合粘度为1140 cp (25℃)；胶体流动性良好，固化物邵氏硬度40，断裂伸长率达190%，透光率为87%（参见表1）。
对比例
（1）制备A组分：将70 g E54环氧树脂、20 g 3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯、3.0 g 卞基缩水甘油醚、5.0 g 四溴双酚A投入到陶瓷反应釜中，加热至80℃并充分搅拌（搅拌机转速100 rpm，搅拌时间1.5小时），使固体原料完全溶解后，加入1.5 g 3-缩水甘油醚环氧基丙基三乙氧基硅、0.5 g消泡剂BYK-141，充分搅拌（搅拌机转速100 rpm，搅拌时间30分钟）使之成透明澄清液体，真空脱泡（真空度-0.1 Mpa，脱泡时间10分钟）后冷却至室温，得到A组分；
（2）制备B组分：将98 g 甲基六氢邻苯二甲酸酐、0.5 g 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.5 g 四丁基溴化胺固化促进剂、1.0 g 1, 2-丙二醇投入到陶瓷反应釜中，加热至80℃并充分搅拌（搅拌机转速100 rpm，搅拌时间1.0小时），使固体原料完全溶解成透明澄清液体液体，真空脱泡（真空度-0.1 Mpa，脱泡时间10分钟）后冷却至室温，得到B组分；
（3）A、B组分分开存放于干燥、密闭塑料容器中，环境湿度优选为RH70%以下，环境温度优选为30℃以下，使用时按重量比1：1充分混合均匀，加热至130℃固化5小时即得。
表1 实施例1-3以及对比例三种密封胶固化试样的性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | 测试标准 | |
| 混合粘度cp/25℃ | 900 | 520 | 1140 | 2250 | ASTM D1824-1995 |
| 固化条件 | 37℃/30 hr | 37℃/56 hr | 37℃/26 hr | 130℃/5 hr | ---- |
| 透光率 % | 90 | 92 | 87 | 89 | GB/T2410-2008 |
| 弯曲强度 Mpa | 30 | ---- | 42 | 130 | GB/T9341-2000 |
| 玻璃化转变温度Tg/℃ | ---- | ---- | ---- | 125 | DSC |
| 硬度 | 25（Shore A） | 软凝胶 | 40（Shore A） | 80 (Shore D) | GB/T531.1-2008 |
| 断裂伸长率 % | 300 | 600 | 190 | 5 | GB/T528-1998 |
Claims (10)
1.一种室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述密封胶由A、B两组分构成，按重量计，其中A组分包括环氧树脂40-80份、稀释剂10-40份、增塑剂10-30份、硅烷偶联剂0.5-5.0份、消泡剂0.05-2.0份、抗氧剂0.2-2.0份，B组分包括脂肪族短链胺类固化剂10-50份、脂肪族长链胺类固化剂30-90份。
2.如权利要求1所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚H型环氧树脂、脂环环氧树脂、缩水甘油醚环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂中的一种或两种以上；所述稀释剂为反应活性稀释剂；所述增塑剂选自双酚A、四溴双酚A、邻苯二甲酸烷基酯中的一种或两种以上；所述硅烷偶联剂选自环氧基、乙烯基、胺基、丙烯酰氧基硅烷偶联剂中的一种或两种以上；所述脂肪族短链胺类固化剂选自分子量在500以下的多烯烃多胺、聚醚胺、聚酰胺、改性胺中的一种或两种以上；所述脂肪族长链胺类固化剂选自分子量在1000-3000的多烯烃多胺、聚醚胺、聚酰胺、改性胺中的一种或两种以上。
3.如权利要求2所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂是环氧值为0.41-0.54的双酚A型环氧树脂。
4.如权利要求2所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述反应活性稀释剂选自丁基缩水甘油醚、卞基缩水甘油醚、C12-14烷基单缩水甘油醚AGE中的一种或两种以上。
5.如权利要求2所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述反应活性稀释剂为C12-14烷基单缩水甘油醚AGE。
6.如权利要求2所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚环氧基烷基烷氧基硅，胺基硅烷偶联剂为γ-氨烷基烷氧基硅，乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基烷基烷氧基硅，所述烷基为甲基、乙基或丙基，所述烷氧基为甲氧基或乙氧基。
7.如权利要求2所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚环氧基烷基烷氧基硅。
8.如权利要求1所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述脂肪族短链胺类固化剂为分子量在500以下的改性胺、聚酰胺或聚醚胺中的一种或两种以上；所述脂肪族长链胺类固化剂为分子量在1000-3000的改性胺、聚酰胺或聚醚胺中的一种或两种以上。
9.如权利要求8所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶，其特征在于，所述分子量在500以下的聚醚胺为聚氧化丙烯二胺D400；所述分子量在1000-3000的聚醚胺为聚氧化丙烯二胺D2000。
10.一种如权利要求1所述的室温固化环氧树脂柔性密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将A组分各原料按重量比投入到陶瓷反应釜中，加热至70-90℃，并充分搅拌，使固体原料完全溶解成透明澄清液体，真空脱泡后冷却至室温，即得A组分；（2）将聚醚胺、改性胺类固化剂于室温下充分搅拌均匀，真空脱泡,即得B组分；（3）将A、B两组分分别密闭存放，使用时,按重量比充分混合均匀。
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