CN100577766C - 自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶及其制备方法，其含有α，ω-二羟基聚硅氧烷、低分子量环氧树脂、α-氨甲基三烷氧基硅烷和填料，本发明制备方法简单，而且解决了现有催化型有机硅密封胶的催化剂毒副作用大、产品粘接能力差的问题，低分子量环氧树脂使密封胶粘接能力提高，α-氨甲基三烷氧基硅烷同时交联有机硅和环氧组分，无需外加催化剂，固化速度快，硫化胶热稳定性好，适用于节能灯、车灯的粘接密封。
Description
技术领域
本发明涉及一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶及其制造方法，适用于节能灯具、车灯的粘接密封。
背景技术
目前国内外广泛使用的缩合型有机硅密封胶和胶粘剂，粘接强度不高，常加入环氧树脂或酚醛树脂改性。例如专利ZL03133623(一种环氧改性有机硅树脂胶粘剂)采用环氧改性有机硅树脂作基胶，低分子量聚酰胺作固化剂，但工艺较复杂，成本较高；文献(申请号200610068263.1环氧-有机硅混合树脂组合物及其制造方法、以及发光半导体装置)介绍有机氢聚硅氧烷、芳香族环氧树脂或氢化环氧树脂，采用铂系或铝系固化催化剂，制备环氧-有机硅混合树脂组合物；但还存在原料不容易获得、成本较高、工艺较繁琐的不足。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶，其工艺简单，成本低，可以常温固化，高温使用。
本发明的另一个目的是提供一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶，其特征在于含有组分：基胶α，ω-二羟基聚硅氧烷、改性剂低分子量环氧树脂、交联剂α-氨甲基三烷氧基硅烷和填料。
一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，填料60-120份混合，升温至110-120℃，在真空度为-0.080至-0.095MPa下搅拌，真空脱水45-60分钟，冷却至室温备用；
(2)室温下将1.0-4.0份的α-氨甲基三烷氧基硅烷和5-10份的低分子量环氧树脂混合，加入步骤(1)的α，ω-二羟基聚硅氧烷混合物在真空度-0.080～-0.095MPa下搅拌混合10-20分钟，出料。
本发明中的二羟基聚硅氧烷赋予密封胶弹性和耐热性，环氧树脂提高密封胶的粘接性能，α-氨甲基三烷氧基硅烷能固化二羟基聚硅氧烷和环氧树脂，起共交联剂作用，同时抑制复合密封胶混合物的微观相分离。本发明制造工艺简化，不需外加催化剂；常温或较低温度下反应，能耗较低；密封胶固化速度快，且硫化胶性能优于普通有机硅密封胶；无需价格较贵的气相白炭黑作补强填料。
具体实施方式
本发明是一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶，含有组分包括：基胶α，ω-二羟基聚硅氧烷100质量份，交联剂α-氨甲基三烷氧基硅烷1.0-4.0质量份，改性剂低分子量环氧树脂5-10质量份，填料60-120质量份。
较好的α，ω-二羟基聚硅氧烷是α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α，ω-二羟基聚二乙基硅氧烷或α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷中的一种，其相对数均分子质量为1万至6万，优选值为1万至3万。低分子量环氧树脂为双酚A型环氧树脂、间苯二酚环氧树脂或二酚基丙烷侧链型环氧树脂。所述的α-氨甲基三烷氧基硅烷，通式为NH2R1NHCH2Si(OR)3，其中，R为C1至C4的烷烃基中的一种；R1为C2至C10的烷烃基、环烷烃基和芳烃基中的一种。填料为纳米碳酸钙、硅灰石、硅藻土或高岭土中的一种或两种以上混合。
制备时，首先将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，填料60-120份加入真空行星搅拌机，升温至110-120℃，在真空度为-0.080至-0.095MPa下搅拌，真空脱水45-60分钟，冷却至室温备用；然后在室温下将1.0-4.0份的α-氨甲基三烷氧基硅烷和5-10份的低分子量环氧树脂混合，加入步骤(1)的α，ω-二羟基聚硅氧烷混合物在真空度-0.080～-0.095Mpa下搅拌混合10-20分钟，脱除低分子物质后出料。上述搅拌可采用真空行星搅拌机或静态混合器。
以下通过具体的实施例来对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于此特定例子。
实施例1
将100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，60份纳米碳酸钙在真空度-0.095MPa，温度110℃下混合均匀，真空脱水45分钟，冷却到室温，所得混合胶备用。
将1.18份的乙二胺甲基三乙氧基硅烷和5份环氧树脂E44混合，和上述混合胶在常温、-0.095MPa真空度下搅拌混合15分钟，制得密封胶料倒入深4毫米的聚四氟乙烯模具中，室温下固化7天后按GB/T13477-1992建筑密封材料试验方法规定测定硫化胶的力学性能。
采用80×10×3mm、经打磨机表面粗化的PE、PP注射样条，涂胶搭接，按GB/T13477-1992胶粘剂拉伸剪切强度测试有机硅密封胶的剪切强度。
采用200×25×0.05mm硬铝片，按GB/T2791-1995胶粘剂T剥离强度试验方法测定有机硅密封胶的剥离强度；夹头分离速率100mm/min。
密封胶的热稳定性测定在NETZSCH公司的TG209C型热失重分析仪上进行，升温速率10℃/min，N2气氛。
密封胶的各项性能如表1所示。
实施例2
采用1.46份的己二胺甲基三乙氧基硅烷作交联剂，其余同应用实例1，密封胶的各项性能如表1所示。
实施例3
采用1.38份的二乙烯三胺甲基三乙氧基硅烷作交联剂，其余同应用实例1，密封胶的各项性能如表1所示。
实施例4
采用1.83份的四乙烯五胺甲基三乙氧基硅烷作交联剂，其余同应用实例1，密封胶的各项性能如表1所示。
实施例5
将100份α，ω-二羟基聚二乙基硅氧烷，120份硅灰石在真空度-0.080MPa，温度120℃下混合均匀，真空脱水50分钟，冷却到室温，所得混合胶备用。将3.66份的四乙烯五胺甲基三乙氧基硅烷和10份间苯二酚环氧树脂混合，和上述混合胶在常温、-0.080MPa真空度下搅拌混合20分钟。
实施例6
将100份α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷，80份硅藻土在真空度-0.090MPa，温度115℃下混合均匀，真空脱水50分钟，冷却到室温，所得混合胶备用。将2.21份的二乙烯三胺甲基三乙氧基硅烷和8份间二酚基丙烷侧链型环氧树脂混合，和上述混合胶在常温、-0.080MPa真空度下搅拌混合10分钟。
为了更好地理解本发明，特做对照例如下：
对照例1
采用100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，60份纳米碳酸钙，1.18份的乙二胺甲基三乙氧基硅烷，制造方法同应用实例1，密封胶的各项性能如表1所示。
对照例2
采用1.46份的己二胺甲基三乙氧基硅烷作交联剂，其余同对照例1，密封胶的各项性能如表1所示。
对照例3
采用1.38份的二乙烯三胺甲基三乙氧基硅烷作交联剂，其余同对照例1，密封胶的各项性能如表1所示。
对照例4
采用1.83份的四乙烯五胺甲基三乙氧基硅烷作交联剂，其余同对照例1，密封胶的各项性能如表1所示。
从表1密封胶的各项性能对比可知，自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶的粘接性能优于普通有机硅密封胶。
Claims (7)
1.一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶，其特征在于含有以下组分：
基胶 α，ω-二羟基聚硅氧烷 100质量份
交联剂α-氨甲基三烷氧基硅烷 1.0-4.0质量份
改性剂 双酚A型环氧树脂、间苯二酚环氧树脂或二酚基丙烷侧
链型环氧树脂 5-10质量份
填料 60-120质量份。
2.根据权利要求1所述的自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶，其特征在于：所述的α，ω-二羟基聚硅氧烷是α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α，ω-二羟基聚二乙基硅氧烷或α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷中的一种，其相对数均分子质量为1万至6万。
3.根据权利要求1所述的自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶，其特征在于：所述的α-氨甲基三烷氧基硅烷，通式为NH2R1NHCH2Si(OR)3，其中R为C1至C4的烷烃基中的一种，R1为C2至C10的烷烃基、环烷烃基和芳烃基中的一种。
4.根据权利要求1所述的自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶，其特征在于：所述的填料为纳米碳酸钙、硅灰石、硅藻土或高岭土中的一种或两种以上复合。
5.一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，填料60-120份混合，升温至110-120℃，在真空度为-0.080至-0.095MPa下搅拌，真空脱水45-60分钟，冷却至室温备用；
(2)室温下将1.0-4.0质量份的α-氨甲基三烷氧基硅烷和5-10份的双酚A型环氧树脂、间苯二酚环氧树脂或二酚基丙烷侧链型环氧树脂混合，加入步骤(1)的α，ω-二羟基聚硅氧烷混合物在真空度-0.080～-0.095MPa下搅拌混合10-20分钟，出料。
6.根据权利要求5所述的自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶的制备方法，其特征在于：所述的搅拌采用真空行星搅拌机或静态混合器。
7.根据权利要求5所述的自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶的制备方法，其特征在于：所述出料前先脱除低分子物质。
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