CN102504547A - 一种室温硫化双组分脱酮肟型硅橡胶密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种室温硫化双组分脱酮肟型硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂A组分可吸潮固化，B组分可加速固化，使用时将A组分与B组分按一定比例混合均匀后可快速固化。该密封件初始强度上升快，可显著提高生产节奏，同时对A，B组分的配比精度要求相比通常的双组分硅橡胶密封剂大为较低。此外，由于配方中采用了一种含有特殊结构的偶联剂，使密封剂具有良好的塑料粘接能力及耐高温高湿性能，可广泛应用于电子、汽车、家电等行业的粘接与密封。
Description
技术领域
本发明涉及到一种有机硅密封剂,尤其是涉及室温硫化双组分脱酮肟型硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
有机硅密封剂由于具有耐温范围广、耐候性良好以及绝缘性能优异等优点，在电子、汽车、家电、建筑等行业得到广泛的应用，而脱酮肟型有机硅密封剂又由于具有粘接范围广泛、机械性能优良等优点，成为有机硅密封剂中应用最为广泛的品种之一，但通常的脱酮肟型硅胶为单组分包装，这类硅胶使用比较方便，使用时将其打出，就能依靠吸收空气中的潮气进行固化，但其存在的不足是由于其依靠吸收空气中的水汽来固化，而水汽只能由表面往内部缓慢渗透，因此其深层固化速度较慢，固化3mm一般需要在标准状态（25℃，50％RH）下固化24h以上，因此无法满足一些对生产效率要求较高的场合，此外，当密封剂表层开始固化后，随着表层交联密度的上升，水汽的渗透越来越难，深层密封剂的固化会变得非常慢甚至无法固化，这也导致了单组分硅胶无法应用在需要进行大范围粘接与密封的场合，因此一般将单组分硅胶的应用限制在小于6mm厚度的场合，
为了解决单组分有机硅密封剂深层固化速度慢以及应用范围受限的问题，市场上推出了双组分硅橡胶密封剂，这类密封剂使用前包装在两个容器中，一般其中一个组份包含基础聚合物与深层固化促进剂，另一个组份包含交联剂与催化剂，使用时，将两个组份按一定比例混合均匀后就能固化，由于体系中含有深层固化促进剂，因此其深层固化速度很快，能够内外同步固化，可以极大的提高生产效率，同时也可以应用于大面积的粘接与密封，但此类密封剂也存在一些不足，主要是计量与混合问题。通常的双组分硅橡胶密封剂只有当两种组分以准确的比例进行充分混合时，才能得到理想的固化和性能，计量的精确度和混合的均匀程度均会对密封剂的性能产生极大影响，混合比例严重失调时甚至会导致不固化。双组分有机硅密封剂另一个问题是通常粘接性能较差。由于体系中的偶联剂在A、B组份混合时就与水发生部分反应，且混合后体系粘度上升较快，导致偶联剂迁移到粘接面较困难，粘接性较差。某些双组分有机硅密封剂还会出现初期粘接性良好，但经过高温高湿老化后，由于水汽对粘接界面的破坏而导致粘接失效。
发明内容
本发明的目的在于解决单组分深层固化慢和双组分对计量依赖性大、粘接较差的缺点，提供一种新型的双组分脱酮肟型硅橡胶密封剂，该密封剂可单独进行吸湿固化；A、B组份混合后密封剂的固化速度快；A、B组份的配比在较大范围内变化时，密封剂仍能保持良好的性能；粘接能力即使经过高温高湿老化后仍能保持，具有良好的粘接耐久性。
本发明涉及到一种新型双组分脱酮肟型硅橡胶密封剂及其制备方法，其特征在于该硅橡胶密封剂包括A、B两个组分，A、B的体积混合比为15：1到4：1。
本发明涉及到一种新型双组分脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法，该硅橡胶密封剂包括如下A、B两个组分，A、B的体积混合比为15：1到4：1。
组分A，包括以下组分，各组分按重量份计如下：
A1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
A2. 二甲基硅油10-30份
A3. 脱酮肟型交联剂7-12份
A4. 硅烷偶联剂1-5份
A5. 补强填料50-150份
A6. 催化剂0.1-1份
所述的 A1 组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500，25℃时黏度为1000-50000mpa.s，优选粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述的 A2 组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n=50～230，25℃时黏度为50-500mpa.s，优选粘度为500mpa.s的二甲基硅油。
所述的 A3 组分为脱酮肟型交联剂，选用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷以及上述交联剂的部分水解物中至少一种或几种的组合。优选甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或两种。
所述的 A4 组分为硅烷偶联剂，其分子结构式为(CH3O)3Si(CH2)3OCO(CH2)2CH3N(CH2)3CH3Si(CH3O)3。
所述的 A5 组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合。优选经过二甲基二氯硅烷或六甲基二硅氮烷改性的气相白炭黑和经脂肪酸、松香酸等表面改性剂处理的轻质碳酸钙。
所述的 A6 组分是湿气固化催化剂，选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。优选二月桂酸二丁基锡。
组分A的制备方法是：取上述重量份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入上述份数的交联剂、偶联剂和催化剂并搅拌均匀。
组分B，包括以下组分：
B1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B2. 去离子水8-15份
B3. 补强填料10-100
所述的 B1 组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500，25℃时黏度为1000-50000mpa.s，优选粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述的 B2 组分为去离子水，化学式为H2O
所述的 B3 组分为补强填料，选用气相白炭黑和轻质碳酸钙中至少一种或几种填料的组合。优选为经脂肪酸、松香酸等表面改性剂处理的轻质碳酸钙。
组分B的制备方法是：取上述重量份数的B1、B2在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡，然后加入B3组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
、此项专利申请与以往技术相比的有益效果：
目前常见的硅橡胶密封剂主要分为单组分和双组分，单组分硅橡胶密封剂使用方便，但深层固化速度较慢，对环境温湿度依赖性很大，导致其应用场合受限，而双组分硅橡胶密封剂深层固化快，对环境温湿度依赖性较小，应用场合广泛，但其对计量精确度和混合效果要求较高，当混合比例不准确时，性能变化很大甚至发生不固化现象。本发明涉及一种新型双组分脱酮肟型硅橡胶密封剂及其制备方法，可解决单组份硅橡胶深层固化慢以及应用场合受限的缺点，同时与通常双组分硅橡胶相比，其对计量误差和混合效果的容忍度提高。该密封剂A、B组份的配比为体积比10：1，A组份可单独进行吸湿固化，而B组份中含有固化促进剂，当A、B组份混合后，可加快密封剂的固化速度。由于该密封剂的配比为10：1，A组份所占比例远大于B，因此A组份对密封剂的性能起主要作用，同时，A组份可单独进行吸湿固化，因此与常规的双组分相比，密封剂对B组份的依赖性降低。该密封剂设计的最优配比为体积比10：1，但A、B组份的配比在较大范围内变化时，，密封剂仍能保持良好的性能。此外，配方采用一种含有多个活性官能团的偶联剂为粘接促进剂，使其对PPO、PC、PVC、PMMA等塑料的粘接性能良好，且这种粘接能力即使经过高温高湿老化后仍能保持，具有良好的粘接耐久性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例并配合附图，对本发明进一步详细说明。
实施例：
A组份：选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，其组份如下：
A1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
A2. 二甲基硅油20份
A3. 甲基三丁酮肟基硅烷8份
A4. (CH3O)3Si(CH2)3OCO(CH2)2N(CH2)3CH3Si(CH3O)3 1.5份
A5. 碳酸钙50份，气相白炭黑15份
A6. 二月桂酸二丁基锡0.5份
将上述粘度和份数的的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，依次加入上述份数的甲基三丁酮肟基硅烷、硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡并搅拌均匀，
B组份：选用粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其组份如下：
B1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B2. 去离子水12份
B3. 轻质碳酸钙80份
将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷和去离子水在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡，然后加入上述份数的轻质碳酸钙，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡，
对比例：
A组份：选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，其组份如下：
A1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
A2. 二甲基硅油20份
A3. 甲基三丁酮肟基硅烷8份
A4. γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份
A5. 碳酸钙50份，气相白炭黑15份
A6. 二月桂酸二丁基锡0.5份
将上述粘度和份数的的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，依次加入上述份数的甲基三丁酮肟基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡并搅拌均匀。
B组份：选用粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其组份如下：
B1. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B2. 去离子水12份
B3. 轻质碳酸钙80份
将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷和去离子水在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡，然后加入上述份数的轻质碳酸钙，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡，
将实施例中制备的A组分与B组份，按不同比例混合后，参照GB/T 7124测试与各种塑料的剪切强度，并进行双85（85℃、85%湿度）加速老化1000小时测试，同时将对比例进行同样测试，结果如下：
虽然本发明己以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准，任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种室温硫化双组分脱酮肟型硅橡胶密封剂，该硅橡胶密封剂包括A、B两个组分，其特征在于：
所述组分A按重量份计包括以下组分：
A1 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
A2 二甲基硅油 10-30份
A3 脱酮肟型交联剂 7-12份
A4 硅烷偶联剂 1-5份
A5 补强填料 50-150份
A6 催化剂 0.1-1份
所述组分B按重量份计包括以下组分：
B1 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B2 去离子水8-15份
B3 补强填料10-100
所述A组分和B组分的体积混合比为15：1到4：1。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于：
所述A1分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500，25℃时黏度为1000-50000mpa.s；
所述A2的分子结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，n=50～230，25℃时黏度为50-500mpa.s；
所述A3选用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷以及上述交联剂的水解物中至少一种或几种的组合；
所述A4分子结构式为(CH3O)3Si(CH2)3OCO(CH2)2CH3N(CH2)3CH3Si(CH3O)3；
所述A5选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合；
所述A6为湿气固化催化剂，选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种；
所述B1的分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500，25℃时黏度为1000-50000mpa.s；
所述B3选用气相白炭黑和轻质碳酸钙中至少一种或两种的组合。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶密封剂，其特征在于：
所述A1优选粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述A2优选粘度为500mpa.s的二甲基硅油；
所述A3优选甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或两种；
所述A5优选经过二甲基二氯硅烷或六甲基二硅氮烷改性的气相白炭黑和经脂肪酸、松香酸等表面改性剂处理的轻质碳酸钙；所述A6优选二月桂酸二丁基锡；
所述B1优选粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述B3优选经脂肪酸或松香酸表面改性剂处理的轻质碳酸钙。
4.根据权利要求3所述的硅橡胶密封剂，其特征在于：
所述A组份按重量份计如下：
A1 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
A2 二甲基硅油20份
A3 甲基三丁酮肟基硅烷8份
A4 (CH3O)3Si(CH2)3OCO(CH2)2N(CH2)3CH3Si(CH3O)3 1.5份
A5 碳酸钙50份，气相白炭黑15份
A6 二月桂酸二丁基锡0.5份
所述A1选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，所述A2选用粘度为500mpa.s的二甲基硅油；
所述B组份按重量份计如下：
B1 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B2 去离子水12份
B3 轻质碳酸钙80份
所述B1选用粘度为1500mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
5.一种制备权利要求1-4的室温硫化双组分脱酮肟型硅橡胶密封剂的方法，其特征在于：
所述组分A的制备方法是：取所述重量份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入所述份数的交联剂、偶联剂和催化剂并搅拌均匀；
所述组分B的制备方法是：取所述重量份数的B1、B2在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡，然后加入B3组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120620 |