CN109054715A - Led背光源用改性硅烷密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED背光源用改性硅烷密封胶,包括以重量份数计,100份硅烷改性聚醚聚合物、5~80份硅烷改性聚氨酯聚合物、5~50份增塑剂、20~150份填料、0.5~2份抗氧剂、0.5~2份紫外线吸收剂、0.5~2份紫外线稳定剂、1~5份触变剂、0.5~10份除水剂、1~10份增粘剂、0.5~5份催化剂。本发明还公开了该改性硅烷密封胶的制备方法,本发明的制备方法步骤简单、环保。本发明的硅烷改性密封胶具备优异的机械性能以及耐老化性能;可广泛应用于LED背光的液晶显示制造领域。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域,具体涉及一种LED背光源用改性硅烷密封胶及其制备方法,这种密封胶在室温环境下能够快速固化,具有良好的粘接力以及优异的耐老化性能,用于LED背光的液晶显示制造领域。
背景技术
随着LED行业的高速发展,LED背光源显示屏行业逐渐向安全舒适、外形美观、节能环保、轻量化的方向发展。密封胶作为固定粘接LED背光源模组的必备材料,用于液晶屏幕组装用胶、骨架粘接密封;LED电视背光源灯条与背板粘接、反射片粘接。因此,高性能密封胶的开发和应用显得异常重要;LED背光源用改性硅烷粘接密封胶是一种新型的环保粘接密封材料,具有良好的耐老化性、粘接性、高抗位移形变能力、低污染性、绿色环保;导热性能佳,固化速度快,黏度适中,便于自动化操作应用等优点。
传统有机硅密封胶耐老化性能优异,但其机械性能较差;聚氨酯密封胶储存稳定性差、与铝基、铜基灯条及电解锌片粘接性较差,使用时,需配合专用的底涂方可保证其粘接性,施工复杂等。随着科技和工业的不断发展,对于LED背光源密封胶的要求向综合性能好、环保等方向发展。然而端硅烷聚醚本身强度较低,导致在一些条件下的应用受到一定限制,一般采用向密封胶配方中加入大量超细填料的方法进行补强,这种方法使端硅烷聚醚密封胶粘稠度增大,限制产品的工艺操作性能。
目前大部分改性密封胶都是使用邻苯二甲酸酯类作增塑剂,如专利CN201110348463、CN200510132669中公开了一种单组份硅烷改性密封材料均使用邻苯二甲酸酯类,此类增塑剂对环境、对人体的危害性大,且易迁移析出,逐渐老化导致粘接失效,对LED背光源应用灯条粘接适用性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保无污染、耐老化性能优异、粘接性能优异的LED背光源用改性硅烷粘接密封胶,同时提供了该改性硅烷密封胶的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种LED背光源用改性硅烷密封胶,按重量份数计包括以下组份:
本发明的密封胶中,优选的,所述硅烷改性聚醚聚合物是端基为硅烷氧基Si-OR,主链为聚氧化丙烯醚结构。
基本结构式为:
其中
R=CH3或C2H5
更优选为三甲氧基甲硅烷基改性聚醚、甲基二甲氧基甲硅烷基改性聚醚或二者混合物。
本发明的密封胶中,所述硅烷改性聚氨酯聚合物优选为三甲氧基硅烷封端的硅烷改性聚氨酯、三乙氧基硅烷封端的硅烷改性聚氨酯或二者混合物。
本发明的密封胶中,所述的增塑剂优选为环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯。
本发明的密封胶中,所述填料优选为纳米碳酸钙、钛白粉、炭黑、硅微粉、云母粉、高岭土、氧化铝、氧化锌、氧化镁中的一种或多种。
本发明的密封胶中,所述除水剂优选为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等中的一种或多种。
本发明的密封胶中,所述增粘剂为将四甲基环四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按质量比称取,优选质量比为2:1:1:1,制备方法为:将上述原料投进带调速搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,搅拌使液体混合均匀,在室温25℃反应0.5小时,升温到60~80℃,反应2小时,混合减压蒸馏得到本发明的增粘剂。
本发明的密封胶中,所述抗氧剂优选为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯,紫外线吸收剂为苯并三唑有机化合物,更优选为2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑,紫外线稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
本发明的密封胶中,所述触变剂优选为聚酰胺蜡、气相二氧化硅中的一种或两种混合物。
本发明的密封胶中,所述催化剂优选为二月桂酸二丁基锡、双(乙酰丙酮基)二丁基锡、有机锡化合物与氨基硅烷的复合催化剂中的一种或两种以上的混合物。
本发明的LED背光源用改性硅烷粘接密封胶的制备方法包括以下步骤:
(1)将100重量份的硅烷改性聚醚聚合物、5~80重量份的硅烷改性聚氨酯聚合物、5~50重量份的增塑剂加入搅拌机中,在室温,真空度0~-0.1MPa条件下搅拌混合10~30分钟;
(2)将步骤(1)搅拌混合后得到的混合物,加入20~150重量份的填料,搅拌混合30~60分钟;
(3)向步骤(2)搅拌混合后得到的混合物中加入0.5~2份抗氧剂、0.5~2份紫外线吸收剂、0.5~2重量份紫外线稳定剂、1~5重量份触变剂在温度100~120℃、真空度-0.06~-0.1MPa条件下脱水共混90~180分钟;
(4)将步骤(3)脱水共混后得到的混合物降温至50℃以下,停止抽真空和搅拌,加入0.5~10重量份除水剂、1~10重量份增粘剂、0.5~5重量份催化剂,在真空度-0.06~-0.1MPa条件下搅拌混合30~60分钟,即得到该改性硅烷密封胶,密封保存。
运用本发明的技术方案具有以下有益效果:
(1)本方法制备得到的产品为环保LED背光源用改性硅烷粘接密封胶,以硅烷改性聚氨酯,对硅烷改性聚醚预聚体进行共混改性,获得较高强度的聚合物,使密封胶的性能得到改善,拉伸强度、扯断伸长率、剪切强度均较高,耐老化性能优异,整体性能优于同类产品。其所使用的环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯具有很好相容性、低挥发性,无气味,环保,低迁移性。
(2)该密封胶产品具备有机硅及聚氨酯两类密封胶的性能优势,且制备的增粘剂对密封胶提供良好的粘接力,定位时间短、制备工艺简单、体系环保,可满足LED背光源粘接组装的自动化点胶装配工艺需求,显著提高生产效率。
(3)该密封胶为湿气凝胶固化,通过引入除水剂结合高温真空脱水,除去密封胶中水份,获得优良的储存稳定性;本发明所述配方及工艺可避免胶料增稠甚至凝胶的影响,保证其良好的工艺操作性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出了进一步说明,但本发明不局限于此。本发明的各种原料均可以通过市售得到或根据本领域的常规方法制备得到。此外增粘剂的制备方法:将四甲基环四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按2:1:1:1质量比称取,投进带调速搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,搅拌使液体混合均匀,在室温25℃反应0.5小时,升温到60~80℃,反应2小时,混合减压蒸馏制得增粘剂。
实施例1
按重量份数计,将100份的甲基二甲氧基甲硅烷基改性聚醚、5份三甲氧基硅烷封端的硅烷改性聚氨酯、20份的环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯加入搅拌机中,在室温,真空度0MPa条件下搅拌混合30分钟;加入50份的纳米碳酸钙、20份的氧化铝搅拌混合55分钟;再加入2份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、0.5份2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑、0.5份双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1份气相二氧化硅在温度120℃、真空度-0.08MPa条件下脱水共混120分钟;降温至50℃以下,停止抽真空和搅拌,加入10份乙烯基三甲氧基硅烷、5份增粘剂、5份双(乙酰丙酮基)二丁基锡,在真空度-0.08MPa条件下搅拌混合60分钟,即得到LED背光源用改性硅烷粘接密封胶,密封保存。
实施例2
按重量份数计,将100份的甲基二甲氧基甲硅烷基改性聚醚、80份三甲氧基硅烷封端的硅烷改性聚氨酯、20份的环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯加入搅拌机中,在室温,真空度-0.09MPa条件下搅拌混合20分钟;加入30份的氧化铝、30份的硅微粉搅拌混合30分钟;再加入1份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1份2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑、1份双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、5份气相二氧化硅在温度100℃、真空度-0.09MPa条件下脱水共混180分钟;降温至50℃以下,停止抽真空和搅拌,加入8份乙烯基三甲氧基硅烷、10份增粘剂、3份双(乙酰丙酮基)二丁基锡,在真空度-0.09MPa条件下搅拌混合30分钟,即得到LED背光源用改性硅烷粘接密封胶,密封保存。
实施例3
按重量份数计,将100份的三甲氧基甲硅烷基改性聚醚、20份三乙氧基硅烷封端的硅烷改性聚氨酯、30份的环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯加入搅拌机中,在室温,真空度0MPa条件下搅拌混合10分钟;加入30份的纳米碳酸钙、60份的高岭土搅拌混合60分钟;再加入1份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、2份2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑、2份双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2份聚酰胺蜡在温度110℃、真空度-0.1MPa条件下脱水共混90分钟;降温至50℃以下,停止抽真空和搅拌,加入10份乙烯基三甲氧基硅烷、3份增粘剂、3份二月桂二丁基锡,在真空度-0.1MPa条件下搅拌混合45分钟,即得到LED背光源用改性硅烷粘接密封胶,密封保存。
实施例4
按重量份数计,将100份的三甲氧基甲硅烷基改性聚醚、30份三甲氧基硅烷封端的硅烷改性聚氨酯、10份的环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯加入搅拌机中,在室温,真空度-0.09MPa条件下搅拌混合18分钟;加入50份的纳米碳酸钙、20份的云母粉搅拌混合60分钟;再加入1份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1份2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑、1份双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1份聚酰胺蜡在温度120℃、真空度-0.09MPa条件下脱水共混120分钟;降温至50℃以下,停止抽真空和搅拌,加入10份乙烯基三甲氧基硅烷、1份增粘剂、3份二月桂二丁基锡,在真空度-0.09MPa条件下搅拌混合30分钟,即得到LED背光源用改性硅烷粘接密封胶,密封保存。
比较实施例:
按重量份数计,将100份的甲基二甲氧基甲硅烷基改性聚醚、20份的邻苯二甲酸二异癸酯加入搅拌机中,在室温,真空度-0.1MPa条件下搅拌混合30分钟;加入80份的纳米碳酸钙、20份的硅微粉、1份2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑、1份双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、5份气相二氧化硅在温度120℃、真空度-0.1MPa条件下脱水共混180分钟;降温至50℃以下,停止抽真空和搅拌,加入5份乙烯基三甲氧基硅烷、10份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3份双(乙酰丙酮基)二丁基锡,在真空度-0.1MPa条件下搅拌混合60分钟,即得到改性硅烷密封胶,密封保存。
性能测试
上述各实施例制得的LED背光源用改性硅烷粘接密封胶,固化后在未对其作任何处理时测试密封胶性能,分别在100℃条件下放置168小时,85℃-85%湿度条件下放置168小试后再测试其性能。测试性能时,按GB/T 13477测试表干时间,按GB/T 531测试邵氏硬度;按GB/T528测试拉伸强度和断裂伸长率,按GB/T 7124测试剪切强度,测试结果详见表1所示。
表1 LED背光源用改性硅烷粘接密封胶性能测试结果
表1
由上述对比试验结果可以看出,通过本发明制备的LED背光源用改性硅烷密封胶,能够显著提高硅烷改性密封胶的机械性能,使其具有非常优异的耐老化性能及粘接性。
依据本发明内容的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。对于本领域技术人员,其他的用途也将是明显的。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制,凡依本发明设计思想所作的任何改变都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LED背光源用改性硅烷密封胶,其特征在于:以重量份数计,包括如下成分:
2.如权利要求1所述的密封胶,其特征在于:所述硅烷改性聚醚聚合物是端基为硅烷氧基Si-OR,主链为聚氧化丙烯醚结构;
基本结构式为:
其中
R=CH3或C2H5。
3.如权利要求2所述的密封胶,其特征在于:所述硅烷改性聚醚聚合物为三甲氧基甲硅烷基改性聚醚聚合物、甲基二甲氧基甲硅烷基改性聚醚聚合物或二者混合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的密封胶,其特征在于:所述硅烷改性聚氨酯聚合物为三甲氧基硅烷封端的硅烷改性聚氨酯聚合物、三乙氧基硅烷封端的硅烷改性聚氨酯聚合物或两者的混合物。
5.如权利要求1所述的密封胶,其特征在于:所述的增塑剂是环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯。
6.如权利要求1所述的密封胶,其特征在于:所述除水剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的密封胶,其特征在于:所述增粘剂为将四甲基环四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按质量比称取,其制备方法为:将上述原料投进带调速搅拌、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,搅拌使液体混合均匀,在室温25℃反应0.5小时,升温到60 ̄80℃,反应2小时,混合减压蒸馏得到。
8.如权利要求1所述的密封胶,其特征在于:所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯;所述紫外线吸收剂为苯并三唑有机化合物,优选为2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑,所述紫外线稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
9.如权利要求1所述的密封胶,其特征在于:所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、双(乙酰丙酮基)二丁基锡、有机锡化合物与氨基硅烷的复合催化剂中的一种或两种以上的混合物。
10.一种制备如权利要求1~9任意一项所述的密封胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将100重量份的硅烷改性聚醚聚合物、5~80重量份的硅烷改性聚氨酯聚合物、5~50重量份的增塑剂加入搅拌机中,在室温,真空度0~-0.1MPa条件下搅拌混合10~30分钟;
(2)将步骤(1)搅拌混合后得到的混合物,加入20~150重量份的填料,搅拌混合30~60分钟;
(3)向步骤(2)搅拌混合后得到的混合物中加入0.5~2份抗氧剂、0.5~2份紫外线吸收剂、0.5~2重量份紫外线稳定剂、1~5重量份触变剂在温度100~120℃、真空度-0.06~-0.1MPa条件下脱水共混90~180分钟;
(4)将步骤(3)脱水共混后得到的混合物降温至50℃以下,停止抽真空和搅拌,加入0.5~10重量份除水剂、1~10重量份增粘剂、0.5~5重量份催化剂,在真空度-0.06~-0.1MPa条件下搅拌混合30~60分钟,即得到该改性硅烷密封胶,密封保存。
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