CN112029467B - 一种铅笔硬度达3h的高透明ms胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶，由质量比为100份的基础树脂PPGMS、3‑6份的正硅酸乙酯、2‑3份的γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1份的双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑胺、3‑5份的ALink‑600、1‑1.5份的光稳定剂、0.5‑1份的抗氧化剂和0.5‑1份的螯合锡催化剂组成，基础树脂PPGMS由质量比为100份的PPG‑1000、50‑55份的MDI‑50和47‑52份的N‑(正丁基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷组成。本发明还公开了一种制备铅笔硬度达3H的高透明MS胶的方法。得到的MS胶具有高的透明性、环保无异味，符合欧盟环保要求、表面硬度为铅笔硬度3H和耐候性好的特点。

Description

一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶及其制备方法
技术领域
本发明属于手机屏幕防护领域，具体涉及一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶及其制备方法。
背景技术
智能手机的普及催生了手机的上游行业，例如手机玻璃屏幕保护膜的发展。目前市场上的手机贴膜总的来说可以分为塑料膜和钢化玻璃膜两种，塑料膜因为表面硬度较小，膜容易刮花，钢化玻璃膜因为具有更高的表面硬度，有很好的耐磨性。钢化玻璃膜与塑料膜相比，具有硬度高和韧性低的特点，当手机传出应力时，膜就承受张力，减少主屏承受的张力，从而可以达到保护玻璃屏幕的效果。
但是，目前市场上的钢化玻璃膜的吸附层为硅胶涂层，硅胶体系的主链具有很好的柔顺性，通过工艺处理也很难达到3H的硬度，会限制钢化玻璃膜的性能优化。MS胶自1979年被研发出来之后，在建筑领域、汽车领域、装修领域和手工领域得到广泛运用，但是MS胶通常选择无机粉体，例如白炭黑作为增强材料，会影响MS胶的透明性和耐黄变性，限制MS胶的使用，特别是在手机领域的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶及其制备方法，通过该方法得到的MS胶的表面硬度达铅笔硬度3H，同时具有高透光、环保和耐候性好的特性。本发明一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶及其制备方法中的“高透明”是指按GB/T 2410-2008，厚度为0.1mm测试MS胶的透光率≥95％。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶，其特征在于，由基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、光稳定剂、抗氧化剂和螯合锡催化剂组成；基础树脂PPGMS由质量比为100份的PPG-1000、50-55份的MDI-50和47-52份的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷组成；基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、光稳定剂、抗氧化剂和螯合锡催化剂的质量比分别为：
Figure BDA0002685836250000021
优选地，所述的螯合锡催化剂包括螯合锡KRA-1和螯合锡U202H的一种或是两种的组合。
优选地，所述的光稳定剂包括双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
优选地，所述的抗氧化剂包括β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
本发明还提供一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备方法，其应用于上述铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备，包括以下步骤：
S10：基础树脂PPGMS的合成
S101：在真空反应釜中加入质量比为100份的PPG-1000，控制搅拌速率，加热至100±10℃，真空脱水60min-120min；
S102：冷却至40-50℃，控制搅拌速度，一次性加入质量比为50-55份的MDI-50，温度稳定后升温至60-70℃，控制搅拌速率搅拌50-70min；
S103：控制搅拌速率，一次性加入质量比为47-52份的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，维持温度为60-70℃，搅拌1-2H；
S104：维持搅拌速率和温度，抽真空脱泡20-40min，冷却至室温，制备成基础树脂PPGMS；
S20：胶水的制备
S201：在双行星分散机中加入质量比为100份的上述基础树脂PPGMS、3-6份的正硅酸乙酯、2-3份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1份的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺和3-5份的ALink-600，控制分散转速和公转转速，真空搅拌50-70min脱除气泡；
S202：加入质量比为1-1.5份的光稳定剂、0.5-1份的抗氧化剂，控制分散转速和公转转速，真空搅拌20-40min；
S203：加入质量比为0.5-1份的螯合锡催化剂，控制分散转速和公转转速，真空搅拌20-40min，制备成胶水。
优选地，在所述的S10中，搅拌速率为300-400转/min。
优选地，在所述的S20中，分散转速为20-30HZ，公转转速为20-30HZ。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)表面硬度可达到铅笔硬度3H；
(2)环保无异味，符合欧盟环保要求；
(3)具有较高的透光率；
(4)较好的耐候性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其它的附图。
图1为本发明的一种铅笔硬度达3H的高透明用MS胶的制备方法的工艺流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面通过几个具体的实施例对本发明作进一步的说明，但需要指出的是本发明的实施例中所描述的具体的物料比、工艺条件以及结果等仅用于说明本发明，并不能以此限定本发明的保护范围，凡是根据本发明的精神实际所作为的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围内。
实施1：
一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶，由基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和螯合锡U-202H组成；基础树脂PPGMS由质量比为100份的PPG-1000、55份的MDI-50和52份的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷组成；基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和螯合锡U-202H的质量比分别为：
Figure BDA0002685836250000041
实施例2：
一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶，由基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和螯合锡KRA-1组成；基础树脂PPGMS由质量比为100份的PPG-1000、55份的MDI-50和50份的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷组成；基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和螯合锡KRA-1的质量比分别为：
Figure BDA0002685836250000051
实施例3：
一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶，由基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和螯合锡U-202H组成；基础树脂PPGMS由质量比为100份的PPG-1000、52份的MDI-50和47份的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷组成；基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和螯合锡U-202H的质量比分别为：
Figure BDA0002685836250000061
实施例中所述的铅笔硬度达3H的高透明MS胶的性能测试通过以下方法进行：
(1)硬度的测量
硬度采用铅笔硬度计进行测量，测量方法参考国家标准GB/T 6739-2006涂膜硬度铅笔测定法。
(2)透光率的测量
透明度的测量参考GB/T 2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定。
(3)耐候性
高温高湿老化性能测试参考国家标准GB/T 1740-2007漆膜耐湿热测定法进行测定。
高低温循环老化性能测试参考国家标准GB/T 2423.1-2001和GB/T2423.2-2001电工电子产品环境实验。
紫外老化参考国标GB/T 15596-2009塑料在玻璃下日光、自然气候或实验室光源暴露后颜色和性能变化的测定。
测试结果：
Figure BDA0002685836250000062
Figure BDA0002685836250000071
由上述测试结果可知该三种实施例都可以达到3H的铅笔硬度，并且有着良好的透光率和耐候性。只是在强紫外线照射下会产生微小的色变，该色变不影响产品的长期使用。
本发明还提供一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备方法，其应用于上述铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备。
实施4：
如图1所示，一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备方法包括以下步骤：
S10：基础树脂PPGMS的合成
S101：在真空反应釜中加入质量比为100份的PPG-1000，控制搅拌速率为400转/min，加热至100℃，真空脱水60min；
S102：冷却至50℃，控制搅拌速度为400转/min，一次性加入质量比为55份的MDI-50，温度稳定后升温至65℃，控制搅拌速率为400转/min，搅拌60min；
S103：控制搅拌速率为400转/min，一次性加入质量比为52份的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，维持温度为65℃，搅拌1.5H；
S104：维持搅拌速率为400转/min，维持温度为65℃，抽真空脱泡20-40min，冷却至室温，制备成基础树脂PPGMS；
S20：胶水的制备
S201：在双行星分散机中加入质量比为100份的上述基础树脂PPGMS、5份的正硅酸乙酯、3份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1份的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺和4份的ALink-600，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，真空度为-0.09MPa，搅拌60min脱除气泡；
S202：加入质量比为1.5份的双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1份的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，空度为-0.09MPa，真空搅拌30min；
S203：加入质量比为1份的螯合锡U-202H，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，真空度为-0.09MPa，真空搅拌30min，制备成胶水。
实施例5：
如图1所示，一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备方法包括以下步骤：
S10：基础树脂PPGMS的合成
S101：在真空反应釜中加入质量比为100份的PPG-1000，控制搅拌速率为400转/min，加热至100℃，真空脱水60min；
S102：冷却至50℃，控制搅拌速度为400转/min，一次性加入质量比为55份的MDI-50，温度稳定后升温至65℃，控制搅拌速率为400转/min，搅拌60min；
S103：控制搅拌速率为400转/min，一次性加入质量比为50份的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，维持温度为65℃，搅拌1.5H；
S104：维持搅拌速率为400转/min，维持温度为65℃，抽真空脱泡20-40min，冷却至室温，制备成基础树脂PPGMS；
S20：胶水的制备
S201：在双行星分散机中加入质量比为100份的上述基础树脂PPGMS、6份的正硅酸乙酯、2份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1份的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺和3份的ALink-600，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，真空度为-0.09MPa，搅拌60min脱除气泡；
S202：加入质量比为1.3份的双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、0.5份的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，空度为-0.09MPa，真空搅拌30min；
S203：加入质量比为0.7份的螯合锡KRA-1，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，真空度为-0.09MPa，真空搅拌30min，制备成胶水。
实施例6：
如图1所示，一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备方法包括以下步骤：
S10：基础树脂PPGMS的合成
S101：在真空反应釜中加入质量比为100份的PPG-1000，控制搅拌速率为400转/min，加热至100℃，真空脱水60min；
S102：冷却至50℃，控制搅拌速度为400转/min，一次性加入质量比为52份的MDI-50，温度稳定后升温至65℃，控制搅拌速率为400转/min，搅拌60min；
S103：控制搅拌速率为400转/min，一次性加入质量比为47份的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，维持温度为65℃，搅拌1.5H；
S104：维持搅拌速率为400转/min，维持温度为65℃，抽真空脱泡20-40min，冷却至室温，制备成基础树脂PPGMS；
S20：胶水的制备
S201：在双行星分散机中加入质量比为100份的上述基础树脂PPGMS、3份的正硅酸乙酯、2.5份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1份的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺和5份的ALink-600，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，真空度为-0.09MPa，搅拌60min脱除气泡；
S202：加入质量比为1.5份的双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、0.8份的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，空度为-0.09MPa，真空搅拌30min；
S203：加入质量比为0.8份的螯合锡U-202H，控制分散转速为20HZ，公转转速为20HZ，真空度为-0.09MPa，真空搅拌30min，制备成胶水。
上述实施例中，选择所述的PPG-1000作为主链是因为对多种聚醚进行了筛选，包括双官能团和三官能团聚醚。双官能团包括PPG-400、PPG-600、PPG-800、PPG-1000、PPG-2000、PPG-3000、PPG-6000、PPG-12000和聚四氢呋喃醚-2000，其中聚四氢呋喃醚-2000溶解度不好，低温下容易呈现固体状态，PPG-1000以上的聚醚弹性太好，一般是作为弹性体或是建筑胶体的原料使用，PPG-1000以下的聚醚由于羟值过高，聚氨酯密度过大，影响树脂的透明性。三官能团聚醚筛选了PURANOL F 3050D、PURANOL F330N和PURANOL F3600，表现出较好的刚性，但是韧性欠佳。
上述实施例中，硅烷偶联剂的添加影响胶体的硬度、本体强度、透明性与粘接性。对通用的硅烷偶联剂进行筛选，包括正硅酸乙酯、KH550、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、KH792、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、JHA-118、A-171、KH570、JHA-115、SCA-A16M、SCA-A12M，ALinK-600，SIVO-203，发现所述的正硅酸乙酯、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺具有较好的硬度，在合适的质量比内可以提供好的胶体硬度，但是质量比超出一定量，会造成所述MS胶过脆；所述的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷由于带有环氧基团，可以和氨基硅烷形成化合反应形成多官能团化合物，增加交联密度，有利于提高本体强度，但是含量过高会导致所述MS胶过脆，还会减弱所述MS胶的粘接性；所述的ALink-600具有较好的透光性能和玻璃材质的附着性能，以及耐黄变性能，但是质量比过大时会降低所述MS胶的硬度；所述的ALink-600和所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺主要提供氨基硅烷和附着力促进剂的作用，不仅能和硅氧烷反应，而且能和所述的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷里的环氧基反应，增加交联密度从而增加硬度；所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺的质量比过大会降低所述MS胶的耐黄变性。
在上述实施例4至实施例6中，在所述的S102中，滴加所述的MDI-50的过程中对NCO含量和粘度进行测量，粘度增加说明反应进行，最终粘度会从500mPa·s增大至1000mPa·s，NCO副反应比较多，主要以粘度作为判断标准。
在上述实施例4至实施例6中，在所述的S103中，滴加所述的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的过程中对NCO含量进行测量，NCO含量最终会降低至小于5PPm。
在上述实施例中，所述的基础树脂PPGMS的粘度为1500-2500mP·s。
在上述实施例4至实施例6中，所述的MDI-50与所述的PPG-1000反应时，所述的MDI-50要过量，不过量，会使得所述基础树脂PPGMS的粘度过大，过量太多，会使得后续反应难于控制，所以需要选择合适的质量比。
在上述实施例4至实施例6中，通过加入过量的所述N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷使所述的MDI-50反应完全，降低所述MS胶中的NCO含量，但是加入所述的N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的量太大，会影响所述MS胶的稳定性，所以需要选择合适的质量比。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶，其特征在于，由基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、光稳定剂、抗氧化剂和螯合锡催化剂组成；基础树脂PPGMS由质量比为100份的PPG-1000、50-55份的MDI-50和47-52份的N-（正丁基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷组成；基础树脂PPGMS、正硅酸乙酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、ALink-600、光稳定剂、抗氧化剂和螯合锡催化剂的质量比分别为：
基础树脂PPGMS 100份；
正硅酸乙酯 3-6份；
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 2-3份；
双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺 1份；
ALink-600 3-5份；
光稳定剂 1-1.5份；
抗氧化剂 0.5-1份；
螯合锡催化剂 0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的铅笔硬度达3H的高透明MS胶，其特征在于，所述的螯合锡催化剂包括螯合锡KRA-1和螯合锡U202H的一种或是两种的组合。
3.根据权利要求1所述的铅笔硬度达3H的高透明MS胶，其特征在于，所述的光稳定剂包括双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
4.根据权利要求1所述的铅笔硬度达3H的高透明MS胶，其特征在于，所述的抗氧化剂包括β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯。
5.铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备方法，其用于制备如权利要求1至4任一项所述的铅笔硬度达3H的高透明MS胶，其特征在于，包括以下步骤：
S10：基础树脂PPGMS的合成；
S101：在真空反应釜中加入质量比为100份的PPG-1000，控制搅拌速率，加热至100±10℃，真空脱水60min-120min；
S102：冷却至40-50℃，控制搅拌速度，一次性加入质量比为50-55份的MDI-50，温度稳定后升温至60-70℃，控制搅拌速率搅拌50-70min；
S103：控制搅拌速率，一次性加入质量比为47-52份的N-（正丁基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷，维持温度为60-70℃，搅拌1-2小时；
S104：维持搅拌速率和温度，抽真空脱泡20-40min，冷却至室温，制备成基础树脂PPGMS；
S20：胶水的制备；
S201：在双行星分散机中加入质量比为100份的上述基础树脂PPGMS、3-6份的正硅酸乙酯、2-3份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1份的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺和3-5份的ALink-600，控制分散转速和公转转速，真空搅拌50-70min脱除气泡；
S202：加入质量比为1-1.5份的光稳定剂、0.5-1份的抗氧化剂，控制分散转速和公转转速，真空搅拌20-40min；
S203：加入质量比为0.5-1份的螯合锡催化剂，控制分散转速和公转转速，真空搅拌20-40min，制备成胶水。
6.根据权利要求5所述的铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备方法，其特征在于，在所述的S10中，搅拌速率为300-400转/min。
7.根据权利要求5所述的铅笔硬度达3H的高透明MS胶的制备方法，其特征在于，在所述的S20中，分散转速为20-30Hz，公转转速为20-30Hz。
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