CN109280533B - 单组份脱醇型透明硅酮密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶及其制备方法和应用，属于有机硅密封胶技术领域。该密封胶采用包括如下重量份比的原料制备而成：多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份，二甲基硅油0‑10份，交联剂2‑6份，填料5‑15份，增粘剂0.8‑2.5份，锡催化剂0.1‑0.6份，羟基清除剂0.2‑2份。该密封胶不但具有透明性好，使用方便，储存稳定性好的特点；还具有接性好，耐黄变，对基材无腐蚀无污染的优点，可广泛应用于电子电器、电路板、镜子、工艺品、LED灯具的密封粘接中。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅密封胶技术领域，特别是涉及一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子电器、汽车运输、土木建筑、办公器件等行业的快速发展，有机硅密封胶的需求越来越大。一般的脱乙酸型和脱酮肟型硅橡胶对金属或铜有腐蚀，不宜用在电子元器件上，脱丙酮型硅橡胶性能优越但价格昂贵，而脱醇型的硅橡胶对金属无腐蚀性，且价格较低，可以大量用于电子产品中，成为一个研究热点。
一般脱醇型有机硅密封胶是以α，ω-二羟基-二甲基硅氧烷(107硅橡胶)，甲基三甲氧基硅烷为交联剂，钛络合物为催化剂，与填料和其它添加剂混合而成。但是对于高107含量的体系，上述配制方法存在明显的缺点，主要是贮存稳定性差和生产过程中出现剧烈的粘度高峰，而透明的脱醇型胶107含量一般高于80％，所以传统的方法不能用于制备透明的醇型胶。
目前性能优异的醇型透明胶，以道康宁、瓦克等国外企业品牌为主，国内能做得优秀性能的醇型透明胶的企业寥寥无几。国内也有一些该方面的论文和专利，但仍然存在着一些缺点，比如胶料易黄变问题，粘接性差问题，贮存稳定性差的问题等，或多或少存在着这些缺陷，导致综合性能不够理想。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，该密封胶具有优异的储存稳定性、粘接性、耐黄变性，对电子元器件无腐蚀无污染，使用方便的优点。
一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，采用包括如下重量份比的原料制备而成：
所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下重量份比的原料制备而成：
上述单组份脱醇型透明硅酮密封胶，以封端剂在碱性催化剂存在的条件下对α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行封端，以多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷制备透明的醇型胶，由于采用封端体系和羟基清除剂，减少了无交联能力的单烷氧基端基的生成，及时出去醇类小分子因此该密封胶具有优异的储存稳定性；采用不同偶联剂复合使用从而获得优良的粘接性；采用锡催化体系替代钛催化体系，从而获得优良的耐黄变性。
在其中一个实施例中，采用包括如下重量份比的原料制备而成：
所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下重量份比的原料制备而成：
在其中一个实施例中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25℃时的粘度为10000-100000mPa·s；优选20000-80000mPa·s。
在其中一个实施例中，所述封端剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述碱性催化剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、甲醇钠、氨基甲酸铵中的至少一种；
所述酸性中和剂选自：醋酸、磷酸、硫酸、有机硅膦酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷按照如下方法制备：
在反应釜中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂，真空条件下搅拌均匀，然后加入碱性催化剂进行封端，封端完成后加入酸性中和剂进行中和，调节产物至中性后，即得。
上述封端完成的判断标准为：适当时间后，取少量试样滴加适量钛酸四异丙酯，快速搅拌，若无粘度高峰则视为封端完成。
在其中一个实施例中，所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备中，进行封端反应的条件为10～40℃、真空度小于-0.08MPa，封端时间20～60min，中和时间30～90min。
在其中一个实施例中，所述二甲基硅油的25℃时的粘度为50-500mPa·s；
所述交联剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述填料选自：比表面积≥150m2/g气相白炭黑；所述比表面积采用BET法测得，所述气相白炭黑即可为亲水的气相白炭黑，也可为疏水的气相白炭黑。
所述增粘剂选自：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述锡催化剂选自：二月桂酸二丁基锡、二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)、二丁基锡双(乙酰丙酮)、双(乙酰基氧基)二丁基锡与正硅酸乙酯的化合物中的至少一种；
所述羟基清除剂选自：三甲基硅乙酸甲酯、异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氮烷中的至少一种。
本发明还公开了上述的单组份脱醇型透明硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：将多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、交联剂在真空条件下搅拌反应；随后加入填料，再搅拌均匀；然后加入增粘剂、锡催化剂，搅拌反应，最后加入羟基清除剂，继续真空条件下搅拌反应，即得。
本发明的制备方法，工艺简单可行，且封端体系和锡催化体系使得生产成本较低，具有较好的经济效益和社会效益。
在其中一个实施例中，该制备方法包括如下步骤：在10～40℃下向行星式搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、交联剂，真空条件下搅拌10-30min后加入填料，真空条件下搅拌30-50min，加入增粘剂、锡催化剂，真空条件下搅拌20-50min，最后加入羟基清除剂，继续真空条件下搅拌10-50min，即得。
本发明还公开了上述的单组份脱醇型透明硅酮密封胶在电子电器、电路板、镜子、工艺品、LED灯具的密封粘接中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，不但具有透明性好，使用方便，储存稳定性好的特点；还具有接性好，耐黄变，对基材无腐蚀无污染的优点，可广泛应用于电子电器、电路板、镜子、工艺品、LED灯具的密封粘接中。
本发明的单组份脱醇型透明硅酮密封胶制备方法，工艺简单可行，且封端体系和锡催化体系使得生产成本较低，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例中所用原料除特别说明外，均为市售购得。
以下实施例中所涉及粘度均为25℃时测得；以下实施例中的反应均在室温下进行，所述真空状态指真空度小于-0.08MPa。
实施例1
一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，通过以下方法制备得到：
(1)将100份粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、3份的四甲氧基硅烷放入搅拌釜中，室温、真空状态下搅拌均匀，再加入0.006份氢氧化钠，真空搅拌30min后加入0.002份醋酸，继续真空搅拌70min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
(2)在行星式搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、甲基三甲氧基硅烷4份，抽真空搅拌20min，加入BET比表面积150m2/g的亲水气相白炭黑10份，抽真空高速搅拌40min，依次再加入1份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.3份双(乙酰基氧基)二丁基锡与正硅酸乙酯的化合物，真空条件下搅拌20-50min，再加入1份六甲基二硅氮烷，抽真空条件下再搅拌40min，即得。
实施例2
一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，通过以下方法制备得到：
(1)将100份粘度为80000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份的四甲氧基硅烷放入搅拌釜中，真空状态下搅拌均匀，再加入0.004份氢氧化钠，室温、真空搅拌30min后加入0.0015份醋酸，继续真空搅拌70min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
(2)在行星搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、乙烯基三甲氧基硅烷4份，抽真空搅拌20min，加入BET比表面积150m2/g的疏水气相白炭黑10份，抽真空高速搅拌40min，依次再加入1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、0.3份二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)，真空条件下搅拌20-50min，再加入1份八甲基环四硅氮烷，抽真空条件下再搅拌40min，即得。
实施例3
一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，通过以下方法制备得到：
(1)将100份粘度为80000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份的四甲氧基硅烷放入搅拌釜中，真空状态下搅拌均匀，再加入0.004份氢氧化钾，室温、真空搅拌30min后加入0.0015份磷酸，继续真空搅拌70min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
(2)在行星搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、四乙氧基硅烷3份，抽真空搅拌20min，加入BET比表面积150m2/g的亲水气相白炭黑10份，抽真空高速搅拌40min，依次再加入1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.3份二月桂酸二丁基锡，真空条件下搅拌20-50min，再加入1份八甲基环四硅氮烷，抽真空条件下再搅拌40min，即得。
实施例4
一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，通过以下方法制备得到：
(1)将100份粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、3份的四甲氧基硅烷放入搅拌釜中，室温、真空状态下搅拌均匀，再加入0.006份氢氧化钠，真空搅拌30min后加入0.002份醋酸，继续真空搅拌70min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
(2)在行星搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、甲基三甲氧基硅烷4份，抽真空搅拌20min，加入BET比表面积150m2/g的亲水气相白炭黑10份，抽真空高速搅拌40min，依次再加入1份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.3份二乙酸二丁基锡，真空条件下搅拌20-50min，再加入1份六甲基二硅氮烷，抽真空条件下再搅拌40min，即得。
对比例1
一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，通过以下方法制备得到：
在搅拌釜中加入粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、甲基三甲氧基硅烷7份，抽真空搅拌20min，加入BET比表面积150m2/g的亲水气相白炭黑10份，抽真空高速搅拌40min，依次再加入1份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.3份二月桂酸二丁基锡，真空条件下搅拌20-50min，再加入1份六甲基二硅氮烷，抽真空条件下再搅拌40min，即得。
对比例2
一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，通过以下方法制备得到：
(1)将100份粘度为80000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3份的四甲氧基硅烷放入搅拌釜中，真空状态下搅拌均匀，再加入0.004份氢氧化钾，真空搅拌30min后加入0.0015份醋酸，继续真空搅拌70min，即得多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
(2)在行星搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、甲基三甲氧基硅烷4份，抽真空搅拌20min，加入BET比表面积150m2/g的亲水气相白炭黑10份，抽真空高速搅拌40min，依次再加入1份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、4份钛酸四异丙酯双(乙酰乙酸乙酯)，真空条件下搅拌20-50min，再加入1份六甲基二硅氮烷，抽真空条件下再搅拌40min，即得。
实验例
对上述实施例和对比例制备得到的密封胶进行如下性能测试：
(1)表干时间：按照GB/T 13477.5-2003(建筑密封材料试验方法第5部分：表干时间的测定)进行。
(2)粘接破坏面积的测试：按照GB/T 13477.8-2003(建筑密封材料试验方法第8部分：粘接破坏面积的测试)进行。
(3)23℃的拉伸粘接强度的测试：根据GB/T 13477.8-2003(建筑密封材料试验方法第8部分：23℃的拉伸粘接强度的测试)进行。
(4)23℃最大强度的伸长率的测试：根据GB/T 13477.8-2003(建筑密封材料试验方法第8部分：23℃最大强度的伸长率的测试)进行。
(5)耐黄变性测试：将胶料打在玻璃片上，呈直径4-10mm、长10-15cm的胶条，待完全固化后，在100℃烘箱中放置300h，观察胶条的黄变程度。
(6)贮存稳定性的测试：将所制密封胶放在100℃烘箱1天、3天、5天，打胶条测试表干时间和固化情况。
检测结果如下表所示。
表1.各单组份脱醇型透明硅酮密封胶的性能测试结果
从上述结果可以证明，本发明实施例制备的脱醇型透明硅酮密封胶，采用封端107胶锡催化体系，生产过程无粘度高峰，所制的胶贮存稳定性好，固化速度快，不易发生黄变，对基材粘接性好，生产成本低，且固化过程中释放的小分子醇类物质对基材无腐蚀性，可广泛应用于电子元器件的密封粘接和其他非结构密封粘接。
而对比例制备的密封胶，由于没有选用多烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(对比例1)，或所选用的催化剂不佳(对比例2)，其效果均较差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种单组份脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于，采用包括如下重量份比的原料制备而成：
所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用如下重量份比的原料制备而成：
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25℃时的粘度为10000-100000mPa·s；
所述封端剂选自：甲基三甲氧基硅烷；
所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷按照如下方法制备：
在反应釜中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以及封端剂，真空条件下搅拌均匀，然后加入碱性催化剂进行封端，封端完成后加入酸性中和剂进行中和，调节产物至中性后，即得；
所述多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备中，进行封端反应的条件为10～40℃、真空度小于-0.08MPa，封端时间20～60min，中和时间30～90min；
所述二甲基硅油25℃时的粘度为50-500mPa·s；
所述交联剂选自：甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的至少一种；
所述填料选自：比表面积≥150m2/g气相白炭黑；
所述增粘剂选自：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述锡催化剂选自：二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)、双(乙酰基氧基)二丁基锡与正硅酸乙酯的化合物中的至少一种；
所述羟基清除剂选自：六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氮烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的单组份脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于，所述碱性催化剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、甲醇钠、氨基甲酸铵中的至少一种；
所述酸性中和剂选自：醋酸、磷酸、硫酸、有机硅膦酸酯中的至少一种。
3.权利要求1-2任一项所述的单组份脱醇型透明硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、交联剂在真空条件下搅拌反应；随后加入填料，再搅拌均匀；然后加入增粘剂、锡催化剂，搅拌反应，最后加入羟基清除剂，继续真空条件下搅拌反应，即得。
4.根据权利要求3所述的单组份脱醇型透明硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在10～40℃下向行星式搅拌机中加入多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、交联剂，真空条件下搅拌10-30min后加入填料，真空条件下搅拌30-50min，加入增粘剂、锡催化剂，真空条件下搅拌20-50min，最后加入羟基清除剂，继续真空条件下搅拌10-50min，即得。
5.权利要求1-2任一项所述的单组份脱醇型透明硅酮密封胶在电子电器、电路板、镜子、工艺品、LED灯具的密封粘接中的应用。
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