CN115785893A - 一种低介电有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电有机硅密封胶，按其重量份包括以下成分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；硅树脂：50‑100份；改性填料：20‑43份；交联剂：10‑20份；偶联剂：1份；催化剂：0.5‑2份。相较于现有技术，本发明所述的低介电有机硅密封胶，通过选用特定的改性剂，用特定的工艺改性空心玻璃微珠作为改性填料，在特定的配比下，将α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、硅树脂、改性填料、交联固化组合物和催化剂，制得有有机硅密封胶具有低介电系数，且在机械性能和水蒸气透过率方面有非常优异的表现。
Description
技术领域
本发明属于有机硅密封胶领域，特别涉及一种低介电有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步，集成电路器件的特征尺寸逐渐减小，集成度不断的提高，从而引起了电阻-电容(RC)延迟的上升，出现了信号传输延时，噪声干扰增强和功率损耗增大等一系列的问题，所以亟待开发低介电的高分子材料产品。
有机硅密封胶的Si-O主链结构具有优良的耐温特性，使其在-60～200℃范围内有良好的电绝缘性，并且其介电常数、介电损耗因数受温度变化、频率改变的影响极小，一直以来备受人们的关注。本发明通过特殊结构的反应型树脂补强、自制偶联粘接剂以及低介电填料的使用，制备了一款低介电有机硅密封胶。
空心玻璃微珠作为低介电填料，因其玻璃材质壁，导致与密封胶界面相容性差，长期放置会出现分层现象。常规的提高界面相容性的方法是加入少量的偶联剂对其进行处理，但因包覆率低，偶联剂链接空心玻璃微珠和树脂的力不够，导致改善相容性效果差。
发明内容
本发明的目的是提供一种低介电有机硅密封胶及其制备方法，有效地解决了空心玻璃微珠分层的问题，材料相容性好，且电性能优异、强度高、弹性好、与各基材粘接性能好。
有必要地，本发明还提供了上述低介电有机硅密封胶的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种低介电有机硅密封胶，按其重量份包括以下成分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
硅树脂：50-100份；
改性填料：20-43份；
交联剂：10-20份；
偶联剂：1份；
催化剂：0.5-2份。
优选地是，所述低介电有机硅密封胶，按其重量份包括以下成分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
硅树脂：70-80份；
改性填料：30-35份；
交联剂：13-17份；
偶联剂1份：
催化剂：1-2份。
其中，所述改性填料为表面改性的空心玻璃微珠。
其中，所述表面改性空心玻璃微球通过以下方法制得：
将空心玻璃微球烘干，加入粘度为10-50mpa·s的甲基硅油中，充分搅拌，然后再加入改性剂，升温到80℃，继续搅拌30-60min，搅拌速度为50-80r/min，再抽真空搅拌15min，真空度-0.090Mpa；
其中，空心玻璃、甲基硅油、改性剂的重量比为(5-10):(13-32):(1-2.4)。
其中，所述空心玻璃微珠改性用的改性剂选自异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
其中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷由粘度为10000-20000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为1000-5000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度的测试标准为 GB/T 9751，测试条件为25℃；
其中，粘度为10000-20000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为1000-5000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为(2-5)：(5-8)。
其中，所述硅树脂为甲基树脂，具有以下通式：
其中，所述空心玻璃微珠由的粒径为10-50um。
所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷低聚物丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷低聚物、四甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷低聚物中的一种或几种的组合物；
所述偶联剂为自制偶联剂，通过氨基硅烷偶联剂与环氧丙基偶联剂按摩尔比氨基：环氧基＝(1-2):1混合，回流反应6小时后制备得到；
氨基硅烷偶联剂包括选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种；
所述环氧基硅氧烷选自环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷中的一种。
其中，所述催化剂选自钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸异丙酯的乙酰丙酮螯合物、钛酸叔丁酯的乙酰乙酸乙酯螯合物和钛酸叔丁酯的乙酰丙酮螯合物中至少一种。
一种制备如上所述的低介电有机硅密封胶，包括以下步骤：
1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硅树脂投入到行星混合搅拌机中先混合，升温至 120℃，抽真空-0.09～-0.1MPa，脱溶剂3小时，降温至50℃以下。
2)加入经改性处理后的改性填料一起，混合搅拌30min；加入交联剂、偶联剂搅拌分散，真空度-0.09～-0.1MPa，5-10min；
3)加入催化剂搅拌分散，真空度-0.09～-0.1MPa，10min。
相较于现有技术，本发明所述的低介电有机硅密封胶，通过选用特定的改性剂及改性工艺对空心玻璃微珠进行改性。在特定的配比下，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硅树脂、改性填料、交联固化组合物和催化剂，制备的有机硅密封胶具有低介电系数、长期放置不分层的优点，且在机械性能和水蒸气透过率方面有非常优异的表现。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例和对比例的特征来源：
硅树脂：MDTQ，来自山东大易化工有限公司。
硅树脂：MDQ，来自山东大易化工有限公司。
硅树脂：MDT，来自山东大易化工有限公司。
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷A：粘度为20000mpa·s；来自瓦克化学
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷B：粘度为15000mpa·s；来自瓦克化学
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷C：粘度为5000mpa·s；来自广州盛泰诺新材料科技有限公司
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷D：粘度为2000mpa·s；来自广州盛泰诺新材料科技有限公司
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷E：粘度为1000mpa·s；来自广州盛泰诺新材料科技有限公司
甲基硅油：20mpa·s、40mpa·s、50mpa·s；来自广州盛泰诺新材料科技有限公司
空心玻璃微珠(0um，40um，50um)、市售改性空心玻璃微珠(40um)：来自郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司
纳米碳酸钙：来自广西华纳新材料有限公司
改性剂：异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷来自于山东硅科新材料有限公司
甲基三甲氧基硅烷：来自于山东硅科新材料有限公司
甲基三乙氧基硅烷低聚物：来自于山东硅科新材料有限公司
甲基四乙氧基硅烷：来自于山东硅科新材料有限公司
3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙基)丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷：来自于山东硅科新材料有限公司；
钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物：杜邦，型号726；
其余原料来源市售。
表1改性填料加料比例(份表示重量份)
改性填料的制备：
空心玻璃微珠提前经105℃烘干处理24h后备用。按表1所示的重量份投料，空心玻璃微珠、甲基硅油充分搅拌，然后再加入改性剂，升温到80℃，继续搅拌30min，搅拌速度为80r/min，得到改性填料A、改性填料B、改性填料C、改性填料D；
表2自制偶联剂加料比例(份表示重量份)
偶联剂的制备：
将氨基偶联剂与环氧基偶联剂按表2所示的重量份加入后，混合搅拌，升温至物料回流，回流反应6小时，停止加热，充氮气冷却至室温，制备得到自制偶联剂a、自制偶联剂b、自制偶联剂c。实施例1～3：
按表3所示的重量份将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硅树脂投入到行星混合搅拌机中先混合，升温至120℃，抽真空-0.09～-0.1MPa，脱溶剂3小时，降温至50℃以下；再加入经改性处理后的改性填料一起，混合搅拌30min；加入交联固化剂搅拌分散，真空度-0.09～-0.1MPa，5-10min；最后加入催化剂搅拌分散，真空度-0.09～-0.1MPa，10min，得到密封胶。
对比例1，2，3
按实施例1的方法制备密封胶，区别在于将填料分别为未改性空心玻璃微珠、市售的经硅氧烷改性的空心玻璃微珠，改性填料D(普通氨丙基三乙氧基硅烷改性空心玻璃微珠)其余原料用料和步骤保持不变。
对比例4
按实施例1的方法制备密封胶，区别在于将碳酸钙替换硅树脂，其余原料用料和步骤保持不变。
对比例5
按对比例4的方法制备密封胶，区别在于改性填料的制备过程不加入改性剂，使用未改性空心玻璃微珠40um。
表3实施例和对比例的用料表(份表示重量份)
将实施例和对比例制得的密封胶进行以下性能测试，并将测试结果列于表2中：
1、是否分层：将胶瓶放置85℃*20小时→-40℃*1小时，温度变化速率1.5℃/min(变温时间90min)，每周取样观察是否分层；
2、拉伸强度：GB/T 528-2009
3、伸第率(％)：GB/T 528-2009
4、水蒸气透过率：GB/T 1037-2021
5、介电常数(50Hz)：GB/T 1693-2007
6、介电损耗(50Hz)：GB/T 1693-2007
7、体积电阻率(Ω·cm)：GB/T 1410-2006
表4实施例和对比例制得的密封胶的性能测试表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 是否分层 | 3个月不分层 | 3个月不分层 | 3个月不分层 | 1周分层 | 1周分层 | 1周分层 | 3个月不分层 | 1周分层 |
| 拉伸强度(Mpa) | 4.2 | 4.3 | 4.6 | 4.0 | 4.3 | 4.2 | 2.0 | 2.3 |
| 伸长率(％) | 200％ | 190％ | 183％ | 191％ | 177％ | 183％ | 94％ | 90％ |
| 水蒸气透过率(g/(d·m<sup>2</sup>) | 1.5 | 1.8 | 1.5 | 1.5 | 1.9 | 1.4 | 5.8 | 4.9 |
| 介电常数(50Hz) | 3.2 | 3.3 | 3 | 3.1 | 3.2 | 3.3 | 4.4 | 4.5 |
| 介电损耗(50Hz) | 0.2071 | 0.1611 | 0.1993 | 0.2533 | 0.4013 | 0.3172 | 0.1965 | 0.2577 |
| 体积电阻率(Ω·cm) | 8.0×10<sup>14</sup> | 5.3×10<sup>14</sup> | 1.9×10<sup>14</sup> | 2.7×10<sup>14</sup> | 2.9×10<sup>14</sup> | 3.9×10<sup>14</sup> | 1.4×10<sup>14</sup> | 8.9×10<sup>13</sup> |
数据表明，本发明所述的密封胶，通过添加了特定改性剂表面改性的空心玻璃微珠，并添加了特定的硅树脂，其介电性能低，且拉伸强度和水蒸气透过率的综合性能最优秀。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (11)
1.一种低介电有机硅密封胶，其特征在于按其重量份包括以下成分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
硅树脂：50-100份；
改性填料：20-43份；
交联剂：10-20份；
偶联剂：1份；
催化剂：0.5-2份。
2.如权利要求1所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于：
所述改性填料为表面改性的空心玻璃微珠。
3.如权利要求2所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于所述表面改性空心玻璃微球通过以下方法制得：
将空心玻璃微球105℃烘干处理24小时，加入粘度为10-50mpa·s的甲基硅油中，充分搅拌，然后再加入改性剂，升温到80℃，继续搅拌30-60min，搅拌速度为50-80r/min，再抽真空搅拌15min，真空度-0.090Mpa；
其中，空心玻璃、甲基硅油、改性剂的重量比为(5-10):(13-32):(1-2.4)。
4.如权利要求3所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于：
所述空心玻璃微珠改性用的改性剂选自异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于：
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷由粘度为10000-20000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为1000-5000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度的测试标准为GB/T 9751，测试条件为25℃；
其中，粘度为10000-20000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为1000-5000mpa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为(2-5)：(5-8)。
6.如权利要求5所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于所述硅树脂为甲基树脂，具有以下通式：
7.如权利要求6所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于：
所述空心玻璃微珠由的粒径为10-50um。
8.如权利要求1所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于：
所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷低聚物丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷低聚物、四甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷低聚物中的一种或几种的组合物。
9.如权利要求1所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于：
所述偶联剂为自制偶联剂，通过氨基硅烷偶联剂与环氧丙基偶联剂按摩尔比氨基：环氧基＝(1-2):1混合，回流反应6小时后制备得到；
所述氨基硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述环氧基硅氧烷选自环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷中的一种。
10.如权利要求1所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于：
所述催化剂选自钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸异丙酯的乙酰丙酮螯合物、钛酸叔丁酯的乙酰乙酸乙酯螯合物和钛酸叔丁酯的乙酰丙酮螯合物中至少一种。
11.一种制备如权利要求1-10任一项所述的低介电有机硅密封胶，其特征在于包括以下步骤：
1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硅树脂投入到行星混合搅拌机中先混合，升温至120℃，抽真空-0.09～-0.1MPa，脱溶剂3小时，降温至50℃以下。
2)加入经改性处理后的改性填料一起，混合搅拌30min；加入交联剂和偶联剂继续搅拌分散，真空度-0.09～-0.1MPa，5-10min；
3)加入催化剂搅拌分散，真空度-0.09～-0.1MPa，10min。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102604439A (zh) * | 2012-01-19 | 2012-07-25 | 蚌埠华洋粉体技术有限公司 | 一种空心玻璃微珠表面改性方法 |
| CN111892906A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-06 | 广州市白云化工实业有限公司 | 可快速深层固化的脱醇型单组分硅酮密封胶及其制备方法 |
| CN113956834A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-01-21 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
| CN114032062A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-11 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种脱醇型硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
| CN115029101A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-09 | 广州市耐力环保科技有限公司 | 一种环保节能保温密封胶及其制备方法和应用 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102604439A (zh) * | 2012-01-19 | 2012-07-25 | 蚌埠华洋粉体技术有限公司 | 一种空心玻璃微珠表面改性方法 |
| CN111892906A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-06 | 广州市白云化工实业有限公司 | 可快速深层固化的脱醇型单组分硅酮密封胶及其制备方法 |
| CN113956834A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-01-21 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
| CN114032062A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-11 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种脱醇型硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
| CN115029101A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-09 | 广州市耐力环保科技有限公司 | 一种环保节能保温密封胶及其制备方法和应用 |
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