CN114032062A - 一种脱醇型硅酮密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱醇型硅酮密封胶，按重量份计，包括以下组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷30‑50份；填料50‑70份；交联剂1‑3份；偶联剂0.1‑0.5份；催化剂1‑3份；所述的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的羟值为100‑300mg KOH/100g；所述的偶联剂为γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷和/或N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷：氨基硅烷聚合物的复配助剂，复配比例为1:1～4:1～3。本发明通过对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的羟值进行考察以及特殊的复配偶联剂，能够实现对亚克力板的优秀粘结效果。
Description
技术领域
本发明涉及粘接剂材料技术领域，特别是涉及一种脱醇型硅酮密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
亚克力透光率高，被广泛应用于广告牌，采光板，透明屋顶等领域，目前市面上用于粘接亚克力的胶水主要为无影胶，瞬干胶，溶剂型胶水等，其中无影胶需要紫外光照射才能固化，使用起来不方便，瞬干胶会导致亚克力板材发白，还有一些溶剂型的胶水，含有甲苯，丙酮等溶剂，不环保。目前市面上没有有机硅类的粘接亚克力用胶。
CN108003623A提供了一种用于亚克力粘接的单组分硅橡胶，包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80～110份、碳酸钙50～100份、气相二氧化硅1～10份、交联剂7～15份，偶联剂3～8份，催化剂0.1～1份。偶联剂由按重量比高活性硅氧烷：γ-氨丙基三乙氧基硅烷＝1:2～8组成，其中所述高活性硅氧烷由按重量比氨基笼型聚倍半硅氧烷：异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷＝2～6:1，经搅拌进行缩聚反应制得；气相二氧化硅经疏水处理，其比表面积为200-240㎡/g。交联剂为按重量比甲基三丁酮肟：乙烯基三丁酮肟＝5-9:1。但是上述专利采用交联剂为甲基三丁酮肟和乙烯基三丁酮肟，其固化过程中会产生丁酮肟小分子，有较强的毒性，不环保。
脱醇型硅酮密封胶在固化过程中脱出的小分子为甲醇，相对于丁酮肟小分子甲醇的毒性要低很多。鉴于脱醇型硅酮密封胶的环保性，接触空气中的水汽就能固化，使用方便，因此开发出一款亚克力专用脱醇密封胶具有显著的市场价值。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述技术缺陷，提供一种脱醇型硅酮密封胶，具有粘结亚克力板好的优点。
本发明的另一目的在于，提供上述脱醇型硅酮密封胶的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种脱醇型硅酮密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的羟值为80-300mg KOH/100g；
所述的偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和/或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷：氨基硅烷聚合物的复配助剂，复配比例为1:1～4:1～3。
优选的，所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的羟值为100-200mg KOH/100g。
本发明对于α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度并没有特别的限定，经过实验，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的25℃温度下粘度为5000-50000mP·s都能够实现本发明的目的。
所述的氨基硅烷聚合物的链段结构为-NH-CH2-CH2-CH2-Si-(OCH3)3，氨基硅烷聚合物的链段长度为1-8个链节，优选平均2-6个链节。
优选的，所述偶联剂的复配比为1:2～3:2～2.5。
所述的交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明对于填料的选择并没有特别的限定，现有常用的填料如碳酸钙、气相二氧化硅、沉淀法二氧化硅中的至少一种都能够实现亚克力板的良好粘结。填料的粒径范围在50纳米-5微米范围内时都能够实现本发明的目的。
所述的催化剂选自钛酸酯催化剂、有机锡催化剂、钛酸酯螯合物中的至少一种。
本发明的脱醇型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料置于动力混合机中进行搅拌，搅拌频率为15Hz-30Hz，真空度为-0.085～-0.1Mpa条件下，升温至120-140℃，脱水2-4h，待温度降至40℃及以下，加入交联剂，在真空度-0.085～-0.1Mpa条件下，搅拌5-30min，再加入偶联剂和催化剂搅拌10-60min得到脱醇型硅酮密封胶。
本发明的脱醇型硅酮密封胶的应用，用于粘结亚克力制品。
本发明具有如下有益效果：
第一，本发明利用不同羟值α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与复配偶联剂的反应活性不同，可见，本发明通过选用特定羟值的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷能够与本发明复配偶联剂进行协同，能够获得一种粘结亚克力板效果好的脱醇型硅酮密封胶。
第二，本发明通过添加特定结构的氨基硅烷聚合物，能够进一步提升脱醇型硅酮密封胶与亚克力板的粘结效果。
第三，本发明的脱醇型硅酮密封胶相比于酮肟型密封胶具有环保的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例与对比例所用原材料如下：
基础聚合物A：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，羟值为300mg KOH/100g，25℃温度下粘度为5000mPa.s，厂家为新安化工。
基础聚合物B：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，羟值为130mg KOH/100g，25℃温度下粘度为10000mPa.s，厂家为新安化工。
基础聚合物C：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，羟值为100mg KOH/100g，25℃温度下粘度为20000mPa.s，厂家为瓦克化学(中国)有限公司。
基础聚合物D：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，羟值为80mg KOH/100g，25℃温度下粘度为50000mPa.s，厂家为合盛化工。
碳酸钙：粒径范围为60-100nm，厂家为广西华纳新材料有限公司；
气相二氧化硅：粒径范围为5-100nm，厂家为卡博特(中国)投资有限公司；
沉淀法二氧化硅：粒径范围为1-20um，厂家为广州凌玮科技股份有限公司。
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：市售；
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：市售；
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷：市售。
氨基硅烷聚合物A：链段长度为平均2.5个链节，厂家为山东硅科新材料有限公司；
氨基硅烷聚合物B：链段长度为平均5.5个链节，厂家荆州市江汉精细化工有限公司；
氨基硅烷聚合物C：链段长度为平均1.7个链节，厂家湖北新蓝天新材料股份有限公司
氨基硅烷聚合物D：链段长度为平均6.8个链节，厂家信越化工。
交联剂A：甲基三甲氧基硅烷，市售；
交联剂B：乙烯基三甲氧基硅烷，市售；
交联剂C：丙基三甲氧基硅烷，市售。
催化剂：钛酸酯催化剂，市售。
实施例和对比例脱醇型硅酮密封胶的制备方法：按照配比，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料置于动力混合机中进行搅拌，搅拌频率为20Hz-25Hz，真空度为-0.085～-0.1Mpa条件下，升温至120-140℃，脱水2-4h，待温度降至40℃及以下，加入交联剂，在真空度-0.085～-0.1Mpa条件下，搅拌15-25min，再加入偶联剂和催化剂搅拌20-60min得到脱醇型硅酮密封胶。
测试方法：亚克力板上打一条厚约5mm，宽约10mm，长100mm的胶条，25℃，55％湿度条件下固化72小时，用手拉扯胶条，观察脱落状态，0％表示内聚破坏，1-100％表示粘接破坏，手撕胶条后，采用透过印制有1mm*1mm网格线的透明薄片，测量粘接面上的粘接破坏面积占有的网格数，精确到一格(不足一格不计)。粘接破坏面积以粘接破坏格数占总格数的百分比表示，粘接破坏面积越小，粘接性越好
表1：实施例1-7硅酮密封胶各组分含量(重量份)及测试结果
由实施例1-4可知，优选α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的羟值为100-200mg KOH/100g。
表2：实施例8-13硅酮密封胶各组分含量(重量份)及测试结果
表2中每个实施例还含有50份碳酸钙、1.2份交联剂A、1.5份催化剂。
由实施例2/8-13可知，优选偶联剂的复配比为1:2～3:2～2.5。
表3：实施例14-16硅酮密封胶各组分含量(重量份)及测试结果
表3中每个实施例还含有0.06份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.12份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、50份碳酸钙、1.2份交联剂A、1.5份催化剂。
由实施例12-16可知，优选氨基硅烷聚合物的链段长度为平均2-6个链节
表4：实施例17-20硅酮密封胶各组分含量(重量份)及测试结果
表4中每个实施例还含有0.06份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.12份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.12份氨基硅烷聚合物A、1.5份催化剂。
表5：对比例硅酮密封胶各组分含量(重量份)及测试结果
表5中每个对比例还含有1.2份交联剂A、1.5份催化剂、50份碳酸钙。
由对比例1-7可知，本发明的复配偶联剂是能否将密封胶应用于亚克力板粘接的关键，不在本发明范围内的复配偶联剂很难起到粘接优秀的技术效果。
Claims (10)
1.一种脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的羟值为80-300mg KOH/100g；
所述的偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和/或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷：氨基硅烷聚合物的复配助剂，复配比例为1:1～4:1～3。
2.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的羟值为100-200mg KOH/100g。
3.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的25℃温度下粘度为5000-50000mP·s。
4.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述的氨基硅烷聚合物的链段结构为-NH-CH2-CH2-CH2-Si-(OCH3)3，氨基硅烷聚合物的链段长度为平均1-8个链节，优选2-6个链节。
5.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述偶联剂的复配比为1:2～3:2～2.5。
6.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述的交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述的填料选自碳酸钙、气相二氧化硅、沉淀法二氧化硅中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述的催化剂选自钛酸酯催化剂、有机锡催化剂、钛酸酯螯合物中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述脱醇型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料置于动力混合机中进行搅拌，搅拌频率为15Hz-30Hz，真空度为-0.085～-0.1Mpa条件下，升温至120-140℃，脱水2-4h，待温度降至40℃及以下，加入交联剂，在真空度-0.085～-0.1Mpa条件下，搅拌5-30min，再加入偶联剂和催化剂搅拌10-60min得到脱醇型硅酮密封胶。
10.权利要求1-8任一项所述脱醇型硅酮密封胶的应用，其特征在于，用于粘结亚克力制品。
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| CN115785893A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-03-14 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种低介电有机硅密封胶及其制备方法 |
| CN115895583A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-04-04 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种用于亲水铝箔耐水粘接的免底涂脱醇型单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法 |
| CN115926732A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-04-07 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种双组份密封胶及其制备方法和应用 |
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