CN107513367B - 一种脱醇型耐贮存rtv电子披敷胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶及其制备方法。该电子披敷胶是由烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物、无机补强填料、多烷氧基硅烷交联剂、硅烷偶联剂和催化剂按一定质量比混合制备而成；所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物是基础聚合物(Ⅰ)和基础聚合物(Ⅱ)混合而成。本发明解决了脱醇型RTV电子披敷胶贮存稳定性差的问题，制备方法简单可行，并无溶剂环保而具有优异的流淌性；固化后具有很好的电绝缘性、拉伸强度和透明性，对PCB电路板的粘接能力强，能够满足PCB电路板“三防”的需求。

Description

一种脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种RTV硅橡胶技术领域，具体涉及一种脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶及其制备方法。
背景技术
随着电子产品在人们日常生活中的广泛应用和飞速发展，并不断受到人们的青睐，市场对电子产品的需求量随之增大。对PCB电子线路板有效的保护也越来越受到重视。为了防止各种潮气和霉菌侵害电路板，需在电路板上刷上一层漆，等完全固化后形成一层薄膜，附在电路板上，以达到防潮防水防腐蚀防盐雾的效果。有机硅橡胶以其优异的耐腐蚀、耐水、耐候、电绝缘等性能，被广泛的应用于PCB电子线路板的保护。
用于对电子线路板上部分元器件进行涂覆保护的单组份室温硫化硅橡胶要求环境友好、低气味、无腐蚀、具有极低的粘度、同时又有足够的柔韧性和合适的强度，且在储存过程中粘度不发生明显的变化。而目前国内市场上该类产品大部分都为脱酮肟型电子披敷胶，其都对铜有较强的腐蚀作用，且有较大的气味；而传统的脱醇型RTV电子披敷胶以107胶为基础聚合物，此种RTV硅橡胶的耐贮存稳定性较差，而难以在市场上推广。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述现有技术问题，提供一种脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶及其制备方法。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，它是由以下质量份的原料制成：
80～100份的烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物、2～10份的无机补强填料、2～8份的多烷氧基硅烷交联剂、0.5～3份的硅烷偶联剂和0.5～3份的催化剂；
所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物是基础聚合物(Ⅰ)和基础聚合物(Ⅱ)混合而成；
所述基础聚合物(Ⅰ)的结构式如下：
Figure BDA0001413719910000021
其中，R为甲基、乙基、丙基或苯基；R1为甲基、乙基或丙基；R2、R3为甲基或苯基；a为0、1或2；x为2～10的整数；n为大于0的整数；
所述基础聚合物(Ⅱ)的结构式如下：
Figure BDA0001413719910000022
其中，R7为甲基、乙基、丙基或苯基；R4为甲基、乙基或丙基；R5、R6为甲基或苯基；b为0、1或2；m为大于0的整数。
本发明更进一步的技术方案，所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物的粘度为100～8000mPa·s，该烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物是由基础聚合物(Ⅰ)与基础聚合物(Ⅱ)按质量比为1:9～9:1的比例混合而成。
本发明更进一步的技术方案，所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物是由基础聚合物(Ⅰ)与基础聚合物(Ⅱ)按质量比为5:5～8:2的比例混合而成。
本发明更进一步的技术方案，所述无机补强填料为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑中的一种或多种混合物。
本发明更进一步的技术方案，所述多烷氧基硅烷交联剂的结构式如下：
Figure BDA0001413719910000031
其中，R9为甲基、乙基、丙基或苯基，R8为甲基、乙基或异丙基，y为3或4。
本发明更进一步的技术方案，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合物。
本发明更进一步的技术方案，所述催化剂为钛酸叔丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四异辛酯、钛酸丁酯、螯合钛中的一种或多种混合物。
本发明更进一步的技术方案，所述催化剂为钛酸叔丁酯或螯合钛。
本发明更进一步的技术方案，所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物的粘度为100～5000mPa·s。
本发明更进一步的技术方案，所述无机补强填料气相法白炭黑。
本发明更进一步的技术方案，所述无机补强填料为表面改性过的气相法白炭黑，所述表面改性过的气相法白炭黑为R972、R974、R106或R8200。
本发明更进一步的技术方案，所述无机补强填料为2～5份。
本发明更进一步的技术方案，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或巯丙基三甲氧基硅烷。
一种上述脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶的制备方法，它包括以下步骤：将烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物和无机补强填料加入反应釜，真空条件下搅拌混合均匀后，加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，真空条件下继续搅拌至混合均匀，得到一种脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶。
本发明更进一步的技术方案，所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物中基础聚合物(Ⅰ)是由端烯烃基聚硅氧烷改性制得；基础聚合物(Ⅱ)是由107胶改性制得。
下面将详细地说明本发明。
本发明通过对两种不同类型的聚硅氧烷改性制得烷氧基封端的聚硅氧烷，并用作脱醇型RTV电子披敷胶的基础聚合物，能够有效的解决脱醇型RTV电子披敷胶的贮存稳定性，并且对电子设备无腐蚀，不污染环境，标杆时间较快，对PCB电子板有着很好的粘结性能，固化后透明性好。本发明通过对基础聚合物(Ⅰ)与基础聚合物(Ⅱ)搭配使用，能解决只用基础聚合物(Ⅰ)粘接差的问题和只用基础聚合物(Ⅱ)稳定性不好的问题。两种基础聚合物搭配使用得到的脱醇型RTV电子披敷胶粘接性和稳定性均具有较好的效果。
本发明选择粘度为100～8000mPa·s的烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物的原因是该粘度的基础聚合物在常温下流淌能力较好，可以减少溶剂的使用。
本发明要求烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物是由基础聚合物(Ⅰ)与基础聚合物(Ⅱ)按质量比为1:9～9:1的比例混合而成，如果基础聚合物(Ⅰ)过多将影响粘接性能。基础聚合物(Ⅱ)过多将影响贮存性能。研究发现在上述比例下能兼顾粘接性和贮存稳定性。更进一步研究发现基础聚合物(Ⅰ)与基础聚合物(Ⅱ)按质量比5:5～8:2的比例混合效果更佳。
本发明为了保证流淌型和透明性，无机补强填料的质量份控制在2～10份，优选2～5份。本发明的硅烷偶联剂为含有氨基或环氧基或巯基的硅烷偶联剂。
本发明中的基础聚合物(Ⅰ)是由端烯烃基聚二烃基硅氧烷改性制得。所述端烯烃基聚二烃基硅氧烷结构式为：
Figure BDA0001413719910000051
其中，R10、R11为甲基或苯基，往主链中引入苯基能够有效增强橡胶的耐候及耐高温性，但全为苯基合成难度大且成本高，因此优选为甲基苯基混用，z为0～8的整数，优选0，1或2，w为大于0的整数。
本发明所述基础聚合物(Ⅰ)是由端烯烃基聚二烃基硅氧烷与三烷氧基硅烷在Pt催化剂下反应制得；亦可由端含氢聚二烃基硅氧烷与乙烯基三烷氧基硅烷反应制得。本发明的基础聚合物(Ⅱ)可由107胶与多烷氧基硅烷在丁酮肟催化下制得。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明提供的脱醇型RTV电子披敷胶具有很好的贮存稳定性，固化时不会产生腐蚀性挥发物质，固化后具有较好的透明性、拉伸强度和断裂伸长率，对PCB板有较好的粘接性，同时具有优异的耐候、耐紫外线、耐高低温、耐辐射和电绝缘性。本发明的脱醇型RTV电子披敷胶制备方法简单，无溶剂环保而且具有优异的流淌性。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
将50质量份粘度为500mPa·s的基础聚合物(Ⅰ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000052
与50质量份粘度为500mPa·s的基础聚合物(Ⅱ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000061
分别投入到高速分散机中，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，在转速为500r/min的条件下搅拌10min。然后，通入氮气排空后加入2质量份气相法白炭黑R972，在500r/min的转速下分散5min后，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。接着氮气排空后加入5份甲基三甲氧基硅烷、2份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，迅速抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅰ。
实施例2
将60质量份粘度为350mPa·s的基础聚合物(Ⅰ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000062
与40质量份粘度为1500mPa·s的基础聚合物(Ⅱ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000063
分别投入到高速分散机中，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，在转速为500r/min的条件下搅拌10min。然后，通入氮气排空后加入3质量份气相法白炭黑R974，在500r/min的转速下分散5min后，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。接着氮气排空后加入3份乙烯基三甲氧基硅烷、1份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，迅速抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅱ。
实施例3
将70质量份粘度为350mPa·s的基础聚合物(Ⅰ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000071
与30质量份粘度为1500mPa·s的基础聚合物(Ⅱ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000072
分别投入到高速分散机中，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，在转速为500r/min的条件下搅拌10min。然后，通入氮气排空后加入2.5质量份气相法白炭黑R974，在500r/min的转速下分散5min后，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。接着氮气排空后加入3份乙烯基三甲氧基硅烷、1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，迅速抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅲ。
实施例4
将80质量份粘度为350mPa·s的基础聚合物(Ⅰ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000073
与20质量份粘度为5000mPa·s的基础聚合物(Ⅱ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000074
分别投入到高速分散机中，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，在转速为500r/min的条件下搅拌10min。然后，通入氮气排空后加入2.5质量份气相法白炭黑R974，在500r/min的转速下分散5min后，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。接着氮气排空后加入3份苯基三甲氧基硅烷、1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，迅速抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅳ。
对比实施例1
与实施例1不同的是利用羟基封端的聚二甲基硅氧烷即107硅橡胶代替实施例1中使用的基础聚合物(Ⅰ)和基础聚合物(Ⅱ)混合物，并且用量为二者之和，即为100重量份，除此之外，其余组分的选择及其用量均与实施例1相同。
为了克服制备过程粘度高峰的影响，将其制备方法调整为将100质量份粘度为500mPa·s的107硅橡胶，与2.5质量份气相法白炭黑R972，在500r/min的转速下先分散5min，然后抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。氮气排空后加入3份乙烯基三甲氧基硅烷、1份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，缓慢搅拌待粘度高峰过后，抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅴ。
对比实施例2
与实施例2不同的是利用羟基封端的聚二甲基硅氧烷即107硅橡胶代替实施例2中使用的基础聚合物(Ⅰ)，除此之外，其余组分的选择及其用量均与实施例2相同。
为了克服制备过程粘度高峰的影响，将其制备方法调整为将60质量份粘度为350mPa·s的107硅橡胶，与40质量份实施例2中的基础聚合物(Ⅱ)，投入到高速分散机中，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，搅拌10min(转速为500r/min)。氮气排空后加入2.5质量份气相法白炭黑R974，在500r/min的转速下先分散5min，然后抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。氮气排空后加入3份乙烯基三甲氧基硅烷、1份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，缓慢搅拌待粘度高峰过后，抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅵ。
对比实施例3
与实施例3不同的是利用羟基封端的聚二甲基硅氧烷即107硅橡胶代替实施例3中使用的基础聚合物(Ⅱ)，除此之外，其余组分的选择及其用量均与实施例3相同。
为了克服制备过程粘度高峰的影响，将其制备方法调整为将70质量份实施例3中的基础聚合物(Ⅰ)和30质量份粘度为1500mPa·s的107硅橡胶，投入到高速分散机中，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，搅拌10min(转速为500r/min)。氮气排空后加入2.5质量份气相法白炭黑R974，在500r/min的转速下先分散5min，然后抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。氮气排空后加入3份甲基三甲氧基硅烷、1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，缓慢搅拌待粘度高峰过后，抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅶ。
对比实施例4
与实施例1不同的是，将100质量份粘度为500mPa·s的基础聚合物(Ⅰ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000091
和2质量份气相法白炭黑R972，投入到高速分散机中在500r/min的转速下分散5min后，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。接着氮气排空后加入5份甲基三甲氧基硅烷、2份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，迅速抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅷ。
对比实施例5
与实施例1不同的是，将100质量份粘度为500mPa·s的基础聚合物(Ⅱ)，其分子式如下：
Figure BDA0001413719910000101
和2质量份气相法白炭黑R972，投入到高速分散机中在500r/min的转速下分散5min后，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，再在2000r/min的转速下分散15min。接着氮气排空后加入5份甲基三甲氧基硅烷、2份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1份钛酸叔丁酯，迅速抽空至-0.09MPa～-0.1MPa，于2000r/min转速下高速分散机中分散均匀，包装，制得脱醇型RTV电子披敷胶Ⅸ。
通过对上述实施例1～4和对比实施例1～5制备得到的脱醇型RTV电子披敷胶进行加速老化的前后测试，得到如表1所示的结果：
表1为实施例1～4和对比实施例1～5制得的脱醇型RTV电子披敷胶性能测试结果
Figure BDA0001413719910000102
Figure BDA0001413719910000111
表中，表干时间(min)1的测试条件为25℃/50％RH，2mm厚度涂层；加速老化28d2的测试时间为70℃条件下加速考察。
从表中可以看出，利用基础聚合物(Ⅰ)和基础聚合物(Ⅱ)混合物制备得到的电子披敷胶其老化前各性能指标基本相同；但是经过70℃老化28天后，其明显比使用其他基础聚合物如107胶、107胶分别与基础聚合物(Ⅰ)和基础聚合物(Ⅱ)的混合物，只用基础聚合物(Ⅰ)或只用基础聚合物(Ⅱ)制备得到的电子披敷胶的综合性能都要好。由此可见看出，本发明的电子披敷胶其贮存性能稳定性较好。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，其特征在于它是由以下质量份的原料制成：
80～100份的烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物、2～10份的无机补强填料、2～8份的多烷氧基硅烷交联剂、0.5～3份的硅烷偶联剂和0.5～3份的催化剂；所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物是基础聚合物(Ⅰ)和基础聚合物(Ⅱ)混合而成；该烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物是由基础聚合物(Ⅰ)与基础聚合物(Ⅱ)按质量比为1:9～9:1的比例混合而成；
所述基础聚合物(Ⅰ)的结构式如下：
Figure FDA0002397323940000011
其中，R为甲基、乙基、丙基或苯基；R1为甲基、乙基或丙基；R2、R3为甲基或苯基；a为0、1或2；x为2～10的整数；n为大于0的整数；
所述基础聚合物(Ⅱ)的结构式如下：
Figure FDA0002397323940000012
其中，R7为甲基、乙基、丙基或苯基；R4为甲基、乙基或丙基；R5、R6为甲基或苯基；b为0、1或2；m为大于0的整数。
2.根据权利要求1所述的脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，其特征在于所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物的粘度为100～8000mPa·s。
3.根据权利要求2所述的脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，其特征在于所述烷氧基封端聚硅氧烷类基础聚合物是由基础聚合物(Ⅰ)与基础聚合物(Ⅱ)按质量比为5:5～8:2的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，其特征在于所述无机补强填料为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，其特征在于所述多烷氧基硅烷交联剂的结构式如下：
Figure FDA0002397323940000021
其中，R9为甲基、乙基、丙基或苯基，R8为甲基、乙基或异丙基，y为3或4。
6.根据权利要求1所述的脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，其特征在于所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，其特征在于所述催化剂为钛酸叔丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四异辛酯、钛酸丁酯、螯合钛中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求7所述的脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶，其特征在于所述催化剂为钛酸叔丁酯或螯合钛。
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