CN113980639B - 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法 - Google Patents

一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113980639B
CN113980639B CN202111290366.3A CN202111290366A CN113980639B CN 113980639 B CN113980639 B CN 113980639B CN 202111290366 A CN202111290366 A CN 202111290366A CN 113980639 B CN113980639 B CN 113980639B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silane
parts
alkoxy
stirring
alpha
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111290366.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113980639A (zh
Inventor
芦成
陆南平
赵元刚
钟思伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mianyang Wells Electronic Materiais Co ltd
Original Assignee
Mianyang Wells Electronic Materiais Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mianyang Wells Electronic Materiais Co ltd filed Critical Mianyang Wells Electronic Materiais Co ltd
Priority to CN202111290366.3A priority Critical patent/CN113980639B/zh
Publication of CN113980639A publication Critical patent/CN113980639A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113980639B publication Critical patent/CN113980639B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C09J183/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法，包括如下以质量份计的成分：线性羟基封端聚硅氧烷15～75份；烷氧基封端聚硅氧烷15～85份；烷氧基交联剂0.5～10份；新型固化剂0.5～3份；改进复合型催化剂1.0～10.0份；荧光指示剂0.03～0.5份。本发明还提供了所述的封装材料的制备方法。本发明的封装材料具有粘度低、流动性好、环保、透明度高以及室温下极快的表干速度等特点。

Description

一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域，具体涉及一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，现如今在众多精细和要求苛刻的电子产品应用中，对敏感电路和元器件长期、可靠的保护变得越来越重要。这其中就包括对各类元器件以及芯片的引脚进行封装保护，目前市面上的这类封装材料种类比较多，比如有硅树脂类的、有机硅改性聚氨酯类的、有机硅橡胶类的、还有丙烯酸或者醇酸树脂类的等等。树脂类的产品(无论是硅树脂类的还是丙烯酸树脂类的)通常都含有大量的溶剂作为稀释剂，比如像甲苯、二甲苯、丙烯酸酯这一类溶剂，这类产品不但本身具有较大的刺激性气味，同时，在环保要求越来越高的今天，这一类产品也是达不到环保要求的，因此应用会受到很大限制；很多有机硅类的封装材料产品，比如钛酸酯脱醇型的RTV封装胶，存在透明度不好、室温下表干速度较慢的问题；有机锡脱醇型的RTV封装胶虽然透明度可以做到较好的程度，但同样存在室温下表干速度较慢的问题，且产品的储存稳定性也不好；有机锡脱肟型的封装胶除了表干速度较慢，同时丁酮肟还会对铜等金属材质有一定的腐蚀作用，与此同时有机锡化合物也受到reach法规使用量的限制；聚氨酯或者改性聚氨酯的产品通常在耐老化性方面又不如有机硅类的产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法。该封装材料具有粘度低、流动性好、环保、透明度高以及室温下极快速表干的特点，为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：
一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料，包括如下以质量份计的成分：
Figure BDA0003334496640000021
更进一步的方案是：
所述线性羟基封端聚硅氧烷为粘度500～3000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，用量为15～75份，其中优选粘度为600～2000mPa.s粘度的线性羟基封端聚硅氧烷，优选用量为25～65份。用量少于15份，封装材料的表干固化速度太慢，用量大于75份，封装材料的粘度容易过大。
所述烷氧基封端聚硅氧烷是由端含氢硅油与乙烯基三甲氧基硅烷通过硅氢加成反应制得，粘度为500～5000mpa.s，用量为15～85份，其中优选粘度为600～2000mPa.s，优选用量为30～75份，用量少于15份，封装材料的粘度容易过大，用量多于85份，封装材料的表干固化速度太慢。
所述烷氧基交联剂为为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚正硅酸乙酯中的一种或几种。其中优选甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述新型固化剂为为α-硅烷偶联剂的低聚物或α-硅烷偶联剂与烷氧基硅烷偶联剂的共水解物，用量为0.5～3.0份。
进一步的技术方案为，所述α-硅烷偶联剂为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、环己胺基甲基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种；所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种。另外新型固化剂的优选用量为0.8～2.5份。
所述改进复合型催化剂为钛酸酯与乙酰乙酸乙酯、烷氧基硅烷、氨基硅烷以及环氧基硅烷的混合反应物，用量为1.0-10.0份。
进一步的技术方案为，所述钛酸酯为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、钛酸叔丁酯、钛酸四乙酯中的一种；所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、的一种或几种；所述氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种；所述环氧基硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。另外所述改进复合型催化剂的用量优选1.5～9.2份。
所述荧光指示剂为市售的各类荧光指示剂
本发明还提供了一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料的制备方法，具体步骤如下：
烷氧基封端聚硅氧烷的制备：端含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷，在室温下搅拌15-25分钟，之后加入一定量的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，其中铂含量1000ppm，在此温度下继续搅拌15-30分钟，之后升温至70-95℃并在此温度下持续搅拌反应60-240分钟，制得烷氧基封端的聚硅氧烷。
新型固化剂的制备：
(1)α-硅烷偶联剂低聚物的制备：在三口烧瓶内加入α-硅烷偶联剂，在室温下缓慢滴加适当量的去离子水进行搅拌反应，去离子水滴加完毕后将反应物的温度升至50-70℃，在此温度下保温搅拌反应1～2h，之后在减压脱除反应物中的低沸物，制得α-硅烷偶联剂的低聚物。
(2)α-硅烷偶联剂与烷氧基硅烷偶联剂的共水解物的制备：在三口烧瓶内加入α-硅烷偶联剂与烷氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下缓慢滴加适当量的去离子水进行搅拌反应，去离子水滴加完毕后继续搅拌反应1～3h，然后将反应物的温度升至40-60℃，在此温度下保温慢速搅拌反应3～5h，之后将温度升至60-70℃减压脱除反应物中的低沸物，制得α-硅烷偶联剂与烷氧基硅烷偶联剂的共水解物。
改进复合型催化剂的制备：在三口烧瓶内加入钛酸酯，在避光及室温条件下向烧瓶内逐步滴加适当量的乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后室温下继续搅拌0.5～1.5h，之后避光条件下室温静置24h；24h后升温至50-65℃，在此温度下加入一定比例的烷氧基硅烷，搅拌反应1～1.5h后继续加入氨基硅烷以及环氧基硅烷反应0.5～1.5h，最后升温至65-75℃，减压脱除反应物中的低沸物，制得改进复合型催化剂。
封装材料的制备：在行星搅拌机内加入线性羟基封端聚硅氧烷、烷氧基封端聚硅氧烷，荧光指示剂，减压至-0.08～-0.09Mpa，以40～50r/min搅拌10～30分钟，然后加入烷氧基交联剂、新型固化剂，在-0.085～-0.095Mpa条件下，以30～40r/min搅拌10-40分钟，最后加入改进复合型催化剂，在-0.085～-0.095Mpa条件下，以30～40r/min真空脱泡搅拌30～80分钟制得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用线性羟基封端聚硅氧烷与烷氧基封端聚硅氧烷复配使用，同时采用新型固化剂与改进复配型催化剂，使得本发明所提供的封装材料具有粘度低、流动性好、非常环保、透明度高以及室温下极快的表干速度等优点，由于具有良好的流动性，在应用于很多电子器件引脚的封装保护时，该封装材料可以充分地包覆住引脚以及引脚周边需要保护的部位，同时由于封装材料具有极快的表干固化速度，因此不会因为材料较低的粘度和好的流动性导致完全流开，导致污染器件上其它不需要封装保护的部位；此外也不会因为器件上可能存在一些小的缝隙或者孔洞从而产生漏料的问题。因此，非常适用于各类电子元件的批覆密封保护，尤其特别适用于元器件引脚的批覆密封保护，同时本发明方法简单易行，成本低廉，适合于规模化生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的封装材料及其制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
以下具体实施方式中所使用的原料，若无特殊说明，均可来源于市售。
烷氧基封端聚硅氧烷的合成：
在500ml三口烧瓶内加入320g粘度为750mPa.s的端含氢硅油、4.864g乙烯基三甲氧基硅烷，在室温下搅拌20分钟，然后加入0.031g铂含量为3000ppm的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，在室温下继续搅拌27分钟，之后将油浴温度升至85℃并在此温度下继续反应90分钟，冷却后制得粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷。
新型固化剂合成：
合成例1：
在1000ml三口烧瓶内加入580g环己胺基甲基三乙氧基硅烷，在25℃下缓慢滴加12.45g去离子水，控制滴加时间为30分钟，滴加过程持续搅拌，去离子水滴加完毕后将反应物的温度升至62℃，在此温度下保温搅拌反应1.5h，之后在减压至-0.09Mpa脱除反应物中的低沸物，制得新型固化剂1#。
合成例2：
在1000ml三口烧瓶内加入521g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷以及56.7g甲基三甲氧基硅烷，在25℃下缓慢滴加14.9g去离子水，控制滴加时间为25分钟，滴加过程持续搅拌，去离子水滴加完毕后继续搅拌反应1h，然后将反应物的温度升至55℃，在此温度下保温搅拌反应3.5h，之后将温度升至62℃，减压至-0.09Mpa脱除反应物中的低沸物，制得新型固化剂2#。
改进复合型催化剂合成：
在500ml三口烧瓶内加入120g钛酸异丙酯，在避光及25℃下向烧瓶内逐步滴加93.5g的乙酰乙酸乙酯，控制在60min内滴加完毕，乙酰乙酸乙酯滴加完毕后在此温度下继续搅拌1h，之后避光条件下静置24h；24h后将反应物升温至58℃，在此温度下加入10g甲基三甲氧基硅烷，搅拌反应1h，之后加入12.85gγ-氨丙基三乙氧基硅烷以及2.5gγ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷反应1h，最后升温至65℃，减压至-0.09Mpa脱除反应物中的低沸物，制得改进复合型催化剂228.5g。
实施例1
在行星搅拌机内加入40质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60质量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入2.0份甲基三甲氧基硅烷、1.2质量份上述合成的新型固化剂1#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌25分钟，最后加入3.5质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌45分钟制得封装材料。
实施例2
在行星搅拌机内加入60质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40质量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入2.0份甲基三甲氧基硅烷、1.2质量份上述合成的新型固化剂1#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌35分钟，最后加入3.5质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌60分钟制得封装材料。
实施例3
在行星搅拌机内加入40质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60质量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入2.4份甲基三甲氧基硅烷、0.9质量份上述合成的新型固化剂1#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌25分钟，最后加入3.3质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌45分钟制得封装材料。
实施例4
在行星搅拌机内加入32质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、68质量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入1.3份甲基三甲氧基硅烷、2.1质量份上述合成的新型固化剂1#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌25分钟，最后加入3.5质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌45分钟制得封装材料。
实施例5
在行星搅拌机内加入40质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入1.8份甲基三甲氧基硅烷、1.5质量份上述合成的新型固化剂2#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌25分钟，最后加入3.5质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌45分钟制得封装材料。
实施例6
在行星搅拌机内加入40质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入2.1份甲基三甲氧基硅烷、2.0质量份上述合成的新型固化剂2#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌25分钟，最后加入3.2质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌45分钟制得封装材料。
对比例1
在行星搅拌机内加入5质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、95质量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入2.0份甲基三甲氧基硅烷、1.2质量份上述合成的新型固化剂1#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌15分钟，最后加入3.5质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌20分钟制得封装材料。
对比例2
在行星搅拌机内加入85质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15质量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入2.0份甲基三甲氧基硅烷、1.2质量份上述合成的新型固化剂1#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌35分钟，最后加入3.5质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌70分钟制得封装材料。
对比例3
在行星搅拌机内加入40质量份粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60质量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入3.2份甲基三甲氧基硅烷，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌25分钟，最后加入3.5质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌45分钟制得封装材料。
对比例4：
在行星搅拌机内加入40质量份粘度为4000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60量份上述合成的粘度为810mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，0.05质量份上海曼地亚UV-B2型荧光指示剂，减压至-0.085Mpa，以45r/min搅拌20分钟，然后加入2.1份甲基三甲氧基硅烷、2.0质量份上述合成的新型固化剂2#，减压至-0.09Mpa，以30～40r/min搅拌25分钟，最后加入3.2质量份上述合成的改进复合型催化剂，减压至-0.09Mpa，以32r/min真空脱泡搅拌45分钟制得封装材料。
下面对实施例和对照例的封装材料的性能进行测试，测试结果如表1所示。
流动性：采用1mm直径的点胶嘴，用自动点胶机在洁净的玻璃板上快速点胶0.3g,水平静置让其自然流淌，待其表干后，测量其流动直径。
表干时间：测试环境为温度25度，湿度50％。
硬度：邵氏A硬度。
粘接性：粘接性О标识从基材界面完全不能剥离硅胶，硅胶被破坏；粘接性△表示可从基材界面部分剥离硅胶，部分硅胶被破坏；粘接性×表示从基材界面可完全剥离硅胶。
高温储存后性能测试：是指将封装材料于密封状态下在70度烘箱内放置72h后再按照上述方法测试胶的表干时间、粘度以及流动性。
表1 10种封装材料的性能
Figure BDA0003334496640000101
Figure BDA0003334496640000111
从上述实验数据可以看到，实施例1、实施例4、实施例5、实施例6的封装材料粘度低，透明度好、表干速度都在90s以内，高温储存后封装材料的性能变化较小，因此非常适合用于需要透明度高、包覆性好，同时又要求表干速度要快，不能产生流料漏料的各类元器件以及引脚的封装保护。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (2)

1.一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料，其特征在于，包括如下以质量份计的成分：
线性羟基封端聚硅氧烷 15~40份
烷氧基封端聚硅氧烷 60~85份
烷氧基交联剂 0.5~10.0份
固化剂 0.5~2.1份
改进复合型催化剂 1.0~3.5份
荧光指示剂 0.03~0.5份；
所述线性羟基封端聚硅氧烷为粘度500～3000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述烷氧基封端聚硅氧烷是由端含氢硅油与乙烯基三甲氧基硅烷通过硅氢加成反应制得，粘度为500~5000mPa.s；
所述烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法包括以下步骤：在三口烧瓶内加入端含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷，在室温下搅拌15-25分钟，之后加入二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，其中铂含量1000ppm，在此温度下继续搅拌15-30分钟，之后升温至70-95℃并在此温度下持续搅拌反应60-240分钟，制得烷氧基封端的聚硅氧烷；
所述改进复合型催化剂为钛酸酯与乙酰乙酸乙酯、烷氧基硅烷、氨基硅烷以及环氧基硅烷的混合反应物，其中钛酸酯为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、钛酸叔丁酯、钛酸四乙酯中的任意一种；所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、的一种或几种；氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述环氧基硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷；
所述改进复合型催化剂的制备方法包括以下步骤：在三口烧瓶内加入钛酸酯，在避光及室温条件下向烧瓶内逐步滴加乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后室温下继续搅拌0.5~1.5h，之后避光条件下室温静置24h；24h后升温至50-65℃，在此温度下加入烷氧基硅烷，搅拌反应1~1.5h后继续加入氨基硅烷以及环氧基硅烷反应0.5~1.5h，最后升温至65-75℃，减压脱除反应物中的低沸物，制得改进复合型催化剂；
所述烷氧基交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚正硅酸乙酯中的一种或几种；
所述固化剂为α- 硅烷偶联剂的低聚物或α- 硅烷偶联剂与烷氧基硅烷偶联剂的共水解物，其中α- 硅烷偶联剂选自二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、环己胺基甲基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种；所述烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的任意一种；
所述α- 硅烷偶联剂的低聚物的制备方法包括以下步骤：在三口烧瓶内加入α- 硅烷偶联剂，在室温下缓慢滴加去离子水进行搅拌反应，去离子水滴加完毕后将反应物的温度升至50-70℃，在此温度下保温搅拌反应1~2h，之后减压脱除反应物中的低沸物，制得α- 硅烷偶联剂的低聚物；所述α- 硅烷偶联剂与烷氧基硅烷偶联剂的共水解物的制备方法包括以下步骤：在三口烧瓶内加入α- 硅烷偶联剂与烷氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下缓慢滴加去离子水进行搅拌反应，去离子水滴加完毕后继续搅拌反应1~3h，然后将反应物的温度升至40-60℃，在此温度下保温慢速搅拌反应3~5h，之后将温度升至60-70℃减压脱除反应物中的低沸物，制得α- 硅烷偶联剂与烷氧基硅烷偶联剂的共水解物。
2.权利要求1所述的在室温下快速固化且透明流动的封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在行星搅拌机内加入线性羟基封端聚硅氧烷、烷氧基封端聚硅氧烷，荧光指示剂，减压至-0.08~-0.09Mpa，以40~50r/min搅拌10~30分钟，然后加入烷氧基交联剂、固化剂，在-0.085~-0.095Mpa条件下，以30~40r/min搅拌10-40分钟，最后加入改进复合型催化剂，在-0.085~-0.095Mpa条件下，以30~40r/min真空脱泡搅拌30~80分钟制得。
CN202111290366.3A 2021-11-02 2021-11-02 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法 Active CN113980639B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111290366.3A CN113980639B (zh) 2021-11-02 2021-11-02 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111290366.3A CN113980639B (zh) 2021-11-02 2021-11-02 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113980639A CN113980639A (zh) 2022-01-28
CN113980639B true CN113980639B (zh) 2023-07-14

Family

ID=79745908

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111290366.3A Active CN113980639B (zh) 2021-11-02 2021-11-02 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113980639B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105542705A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 北京天山新材料技术有限公司 一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法
CN112961609A (zh) * 2021-02-03 2021-06-15 广州回天新材料有限公司 一种可紫外光和湿气固化的密封胶及其制备方法和应用
CN113088244A (zh) * 2021-04-09 2021-07-09 绵阳惠利电子材料有限公司 一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6013754A (en) * 1998-01-16 2000-01-11 Courtaulds Coatings, Inc. Heavy Duty Division Catalyst free primer coating compositions
CN103242799B (zh) * 2013-04-28 2014-07-23 深圳市新亚新材料有限公司 低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶及其制备方法
CN103937442B (zh) * 2014-04-18 2016-04-27 苏州天山新材料技术有限公司 高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及制备方法
CN104877621B (zh) * 2015-06-04 2019-01-15 绵阳惠利电子材料有限公司 车灯装配使用的有机硅密封胶及其制备方法
CN107513367B (zh) * 2017-09-20 2020-06-05 成都硅宝科技股份有限公司 一种脱醇型耐贮存rtv电子披敷胶及其制备方法
CN109593465B (zh) * 2018-11-09 2020-05-26 中国科学院化学研究所 一种室温固化耐高温的有机硅橡胶材料及其制备方法和应用
CN109504339A (zh) * 2018-11-28 2019-03-22 成都大蓉新材料有限责任公司 羟基聚硅氧烷封端方法及透明双组份缩合室温硫化硅胶
CN109749453B (zh) * 2018-12-28 2021-06-22 广州市白云化工实业有限公司 钛酸酯催化组合物及其制备方法和应用
CN111892906B (zh) * 2020-08-13 2022-07-01 广州市白云化工实业有限公司 可快速深层固化的脱醇型单组分硅酮密封胶及其制备方法
CN113307975A (zh) * 2020-12-30 2021-08-27 佛山市南海区波尔有机硅有限公司 一种烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105542705A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 北京天山新材料技术有限公司 一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法
CN112961609A (zh) * 2021-02-03 2021-06-15 广州回天新材料有限公司 一种可紫外光和湿气固化的密封胶及其制备方法和应用
CN113088244A (zh) * 2021-04-09 2021-07-09 绵阳惠利电子材料有限公司 一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113980639A (zh) 2022-01-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110003842B (zh) 一种单组份脱醇型室温硫化有机聚硅氧烷组合物
EP2954022B1 (en) Clustered functional polyorganosiloxanes, processes for forming same and methods for their use
CN107513367B (zh) 一种脱醇型耐贮存rtv电子披敷胶及其制备方法
CN104152104A (zh) 一种自粘性有机硅压敏胶粘剂及其制备方法
EP1090061A4 (en) TWO-WAY HARDENABLE SILICONE COMPOSITION
CN101787256A (zh) 加成型硅橡胶胶粘剂组合物及制备方法
CN114015307B (zh) 一种单组份水性丙烯酸可剥离涂料及其制备方法和应用
CN111394052B (zh) 一种脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN108130001B (zh) 一种常温快速固化有机硅离型剂及其制备方法
CN105001422B (zh) 一种加成型硅橡胶用增粘剂及其制备方法和加成型硅橡胶
CN106833502A (zh) 可剥离有机硅压敏胶、压敏胶制品及其制备方法
CN109401723A (zh) 一种无溶剂型led屏封装保护用有机硅灌封胶及其制备方法和应用
CN113845861A (zh) 一种低爬升有机硅保护膜及其制备方法
CN111349242A (zh) 一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法
CN113980639B (zh) 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法
CN108129845B (zh) 一种加成型有机硅封装胶用粘接促进剂的制备方法
CN112250704B (zh) 一种硅钛共聚型底涂剂及其制备方法
CN111499870A (zh) 一种耐水煮的有机硅压敏胶增粘剂及其制备方法
CN109504337B (zh) 一种低黏度透明防霉电子披敷胶及其制备方法
CN112300750B (zh) 一种面板灯胶
CN104829642B (zh) 硅烷化合物及其制备方法和半透明脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法
JPH07173435A (ja) 実装回路板保護用室温硬化性無溶剤シリコーンコーティング組成物、実装回路板の保護方法、及び実装回路版
CN114539947B (zh) 一种稀释剂、有机硅压敏胶及其制备方法
CN114369417B (zh) 一种高速低剥离力聚氨酯保护膜及其制备方法
CN115386334B (zh) 一种可uv湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant