CN103242799B - 低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其是由A、B两组分组成，A、B两组分的质量比为8-12：1；其中A组分由以下原料组成：端羟基聚硅氧烷、填料、增塑剂、色料；B组分由以下质量份的原料组成：交联剂、偶联剂、催化剂、增塑剂、扩链剂。一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶的制备方法，包括以下步骤：1）将A组分的各原料混炼、脱低、研磨、充分分散即可；2）将B组分的各原料混合均匀即可；3）使用时将A、B组分按照质量比8-12：1进行混合即可。本发明制备的低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶具有较好的性能，可以满足LED行业高发光密度，高的生产效率的需求。

Description

低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶及其制备方法。 

背景技术

LED显示屏它是一种通过控制半导体发光二极管的显示方式，用来显示文字、图形、图像、动画、行情、视频、录像信号等各种信息的显示屏幕。LED之所以受到广泛重视而得到迅速发展，是与它本身所具有的优点分不开的。这些优点概括起来是：亮度高、工作电压低、功耗小、大型化、寿命长、耐冲击和性能稳定。由于其在户外工作环境复杂多变，为保证其长时间工作稳定，需在模块内灌封一层缩合型室温硫化硅橡胶，从而起到防风、防水、防潮、防冻等作用。 

LED行业发展目前正朝着更高亮度、更高耐气候性、更高的发光密度以及更高的生产效率等方向发展。高发光密度就意味着LED灯珠间的间隙变小，液体硅胶在灌封时流动的阻力增大，影响胶水在屏幕上的扩散性以及流平性。更高的生产效率就意味着LED灌胶机更快的出胶率及其更快的胶水固化速度。 

同时LED行业要求硅胶具有很好的柔性，避免LED灯珠在不小心碰撞后导致硅胶开裂，影响硅胶的防水防潮性能。这就需硅胶具有很低的硬度，但胶水粘度越低固化后的胶块硬度越高；低硬度就需要加入较少的交联剂；少量的交联剂会使固化时间较长，不能满足工业生产，同时也会带来薄层小于0.5mm不易固化甚至不固化。所以制备一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封胶较为困难。 

为解决上述问题本发明提供了一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封胶及其制备方法。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶及其制备方法。 

本发明所采取的技术方案是： 

一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其是由A、B两组分组成，A、B两组分的质量比为8-12：1；其中A组分由以下质量份的原料组成：100份端羟基聚硅氧烷、20～100份填料、5～50份增塑剂、0.1～5份色料；B组分由以下质量份的原料组成：1～5份交联剂、1～5份偶联剂、0.01～0.5份催化剂、5～10份增塑剂、0.5～5份扩链剂。 

所述的端羟基聚硅氧烷的粘度为400～800mPa·s。 

所述填料包括硫酸钡、白炭黑、重质碳酸钙、硅微粉、氧化铝、氢氧化铝、硫酸钙、硫酸镁。 

所述的增塑剂为甲基硅油，所述的甲基硅油的粘度为50-200mPa·s。 

所述的色料包括炭黑、铁黑。 

所述的交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、自制交联剂中的至少一种。 

所述的自制交联剂是这样制备的：将含氢硅油与醇在碱存在的条件下进行充分反应，反应完成后除去醇即得到无色透明液体交联剂，其中，含氢硅油的含氢量为0.5-1.5%，含氢硅油与醇的质量比为100：85-90，反应的温度为75-85℃，反应的时间为10-15h。 

所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、以上物质的相应聚合物中的至少一种。 

所述的扩链剂为二甲基二乙基硅烷，乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。 

一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶的制备方法，包括以下步骤：1）将A组分的各原料混炼、脱低、研磨、充分分散、脱泡、过滤即可；2）将B组分的各原料混合均匀即可；3）使用时将A、B组分按照质量比8-12：1进行混合即可。 

本发明的有益效果是：本发明制备的低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶具有较好的性能，可以满足LED行业高发光密度，高的生产效率的需求。 

具体实施方式

一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其是由A、B两组分组成，A、B两组分的质量比为8-12：1；其中A组分由以下质量份的原料组成：100份端羟基聚硅氧烷、20～100份填料、5～50份增塑剂、0.1～5份色料；B组分由以下质量份的原料组成：1～5份交联剂、1～5份偶联剂、0.01～0.5份催化剂、5～10份增塑剂、0.5～5份扩链剂。 

对应的，一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶的制备方法，包括以下步骤：1）将A组分的各原料于140-150℃下混炼2-3h、再于真空度大于0.095Mpa下脱低1-2h、经三辊研磨3-5次、再将物料充分分散、脱泡、过滤即可；2）将B组分的各原料混合均匀即可；3）使用时将A、B组分按照质量比8-12：1进行混合即可。 

所述的端羟基聚硅氧烷的粘度为400～800mPa·s。 

所述填料包括硫酸钡、白炭黑、重质碳酸钙、硅微粉、氧化铝、氢氧化铝、硫酸钙、硫酸镁；优选的，所述填料为疏水重质碳酸钙。 

所述的增塑剂为甲基硅油，所述的甲基硅油的粘度为50-200mPa·s。 

所述的色料为炭黑、铁黑中的至少一种，优选的，为炉法炭黑。 

所述的交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、自制交联剂中的至少一种，优选的，为自制交联剂，所述的自制交联剂是这样制备的：将含氢硅油与醇在碱存在的条件下进行充分反应，反应完成后除去醇即得到无色透明液体交联剂，其中，含氢硅油的含氢量为0.5-1.5%，含氢硅油与醇的质量比为100：85-90，反应的温度为75-85℃，反应的时间为10-15h。 

进一步优选的，所述的自制交联剂是这样制备的：将含氢硅油与甲醇在氢氧化钾存在的条件下进行充分反应，反应完成后除去醇即得到无色透明液体交联剂，其中，含氢硅油的含氢量为1.2%，含氢硅油与甲醇的质量比为100：85-90，反应的温度为75-85℃，反应的时间为10-15h；以下实施例所用的自制交联剂均用此方法制得。 

所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、以上物质的相应聚合物中的至少一种；优选的，为氨丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。 

所述的扩链剂为二甲基二乙基硅烷，乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；优选的，为乙烯基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种，更优选的，为氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。 

所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡，优选的，为二月桂酸二丁基锡。 

以下实施例中所用的疏水重质碳酸钙是按照“碳酸钙的表面改性及其表征，任晓铃，骆振福，乔军，中国科技论文在线”中的方法制备的。 

以下实施例中所用的疏水沉淀二氧化硅是按照“新型疏水沉淀二氧化硅的制备，陈姚，于欣伟，钟智欣，胡家聪，谭英立，无机盐工业，2005，第37卷第2期，p18-20”中所述的方法制备的。 

下面结合具体实施例对本发明的配方做进一步的说明： 

实施例1： 

一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其是由A、B两组分组成，A、B组分的配方组成分别如下表1、2： 

表1：A组分的配方组成 

表2：B组分的配方组成 

使用的时候，将A、B组分按照质量比10：1进行混合即可。 

实施例2： 

一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其是由A、B两组分组成，A、B组分的配方组成分别如下表3、4： 

表3：A组分的配方组成 

表4：B组分的配方组成 

使用的时候，将A、B组分按照质量比10：1进行混合即可。 

实施例3： 

一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其是由A、B两组分组成，A、B组分的配方组成分别如下表5、6： 

表5：A组分的配方组成 

表6：B组分的配方组成 

使用的时候，将A、B组分按照质量比10：1进行混合即可。 

实施例4： 

一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其是由A、B两组分组成，A、B组分的配方组成分别如下表7、8： 

表7：A组分的配方组成 

表8：B组分的配方组成 

使用的时候，将A、B组分按照质量比10：1进行混合即可。 

实施例5： 

一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其是由A、B两组分组成，A、B组分的配方组成分别如下表9、10： 

表9：A组分的配方组成 

表10：B组分的配方组成 

使用的时候，将A、B组分按照质量比10：1进行混合即可。 

测试例1： 

测试方法：按照GBT2794-1995测试A B组分混合后胶水的粘度，粘度越低胶水的流动性越好；按GBT528-2009测定固化7天后的力学性能，力学按GBT531-1999测定固化7天后的硬度。 

表11：相应的性能 

Claims (2)

1.一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，其特征在于：其是由A、B两组分组成， A、B两组分的质量比为8-12：1；其中A组分由以下质量份的原料组成：100份端羟基聚硅氧烷、20～100份填料、5～50份增塑剂、0.1～5份色料；B组分由以下质量份的原料组成：1～5份交联剂、1～5份偶联剂、0.01～0.5份催化剂、5～10份增塑剂、0.5～5份扩链剂；所述的端羟基聚硅氧烷的粘度为400～800mPa·s；所述填料为疏水重质碳酸钙；所述的增塑剂为甲基硅油，所述的甲基硅油的粘度为50-200mPa·s；所述的色料为炉法炭黑；所述的交联剂为自制交联剂，所述的自制交联剂是这样制备的：将含氢硅油与甲醇在氢氧化钾存在的条件下进行充分反应，反应完成后除去醇即得到无色透明液体交联剂，其中，含氢硅油的含氢量为1.2%，含氢硅油与甲醇的质量比为100：85-90，反应的温度为75-85℃，反应的时间为10-15h；所述的偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述的扩链剂为氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。

2.权利要求1所述的一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将A组分的各原料混炼、脱低、研磨、充分分散、脱泡、过滤即可；2）将B组分的各原料混合均匀即可；3）使用时将A、B组分按照质量比8-12：1进行混合即可。