CN105585999A - Led光学透镜用缩合型双组份灌封胶及其制备方法 - Google Patents

Led光学透镜用缩合型双组份灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶及其制备方法，所述的缩合型双组份灌封胶包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为100:8～100:15，其中A组份按质量份计包括：100份端羟基聚硅氧烷、50～200份填料、50～100份增塑剂、1～8份色料、0.2～5份表面活性剂和0.1～1份固化促进剂。B组份按质量份计包括：100份增塑剂、10～100份交联剂、20～100份扩链剂、0.01～1份催化剂和5～50份偶联剂。本发明具有易流平、消泡好、易同步固化、收缩率小、伸长率高、附着力好的优点，能够提高灌封胶使用时的生产效率，对LED光学透镜与基材起到更好的保护作用，延长LED灯具的使用寿命。

Description

LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，尤其是涉及一种LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶及其制备方法。
背景技术
LED光学透镜主要用于LED冷光源系列产品的聚光和导光，通过增加光学反射、减少光损来提高光效，被广泛应用于LED投光灯、洗墙灯、水底灯中。LED光学透镜为高透明塑料，如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等，与灯具基材(金属铁、铝合金、聚氯乙烯等)无附着力，出于保护内部元器件的目的，需要通过一层有机硅灌封胶来起到粘接、密封、防水、防震的作用。
目前已有的缩合型有机硅灌封胶存在的缺陷是：1、在操作时间内无法自然消泡，在密集透镜内无法完全流平；2、附着力低、收缩率大导致灌封胶与透镜容易松脱；3、深层固化或薄层固化耗时长，生产效率低。
发明内容
本发明提供一种低粘度、易消泡、易固化、附着力好、收缩率小的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为100:8～100:15；
A组份按质量份计包括：100份端羟基聚硅氧烷、50～200份填料、50～100份增塑剂、1～8份色料、0.2～5份表面活性剂和0.1～1份固化促进剂；
B组份按质量份计包括：100份增塑剂、10～100份交联剂、20～100份扩链剂、0.01～1份催化剂和5～50份偶联剂；
其中所述固化促进剂为去离子水；所述表面活性剂为司盘80、司盘60、吐温80、吐温60、十二烷基苯磺酸钠中的一种或任意几种的混合物；所述扩链剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或其混合物。
具体地，所述端羟基聚硅氧烷的粘度为500～20000mPa·s。
进一步地，所述填料为硅微粉、石英粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、硫酸镁、白炭黑、云母粉、石棉粉、氧化铝、氢氧化铝、铝粉中的一种或任意几种的混合物。
具体地，所述填料采用0～30份处理剂进行处理，所述处理剂为六甲基二硅氮烷。
进一步地，所述增塑剂为二甲基硅油，所述增塑剂的粘度为30～1000mPa·s。
进一步地，所述色料为炭黑或钛白粉。
进一步地，所述交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯中的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
本发明所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括A组份的制备步骤和B组份的制备步骤，
A组份的制备步骤包括：
1)制备处理填料：将填料与端羟基聚硅氧烷进行搅拌、升温、真空脱低、冷却处理，得到第一处理填料；将填料与增塑剂进行搅拌，在搅拌过程中逐步加入处理剂和固化促进剂，之后进行升温、真空脱低处理，之后加入端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，冷却处理后得到第二处理填料；
2)制备乳化剂：将表面活性剂、端羟基聚硅氧烷和增塑剂搅拌均匀，在搅拌过程中逐步加入固化促进剂，得到乳化剂；
3)制备处理色料：将增塑剂、炭黑搅拌均匀，经过研磨后得到黑料；和/或将钛白粉与端羟基聚硅氧烷依次进行搅拌、升温、真空脱低、冷却处理，得到白料；
4)将上述步骤1)至3)中得到的第一处理填料、第二处理填料、乳化剂、黑料以及端羟基聚硅氧烷、增塑剂搅拌均匀，过滤后进行真空脱泡处理，得到黑色A组分；和/或将上述步骤1)至3)中得到的第一处理填料、第二处理填料、乳化剂、白料以及端羟基聚硅氧烷、增塑剂搅拌均匀，过滤后进行真空脱泡处理，得到白色A组分；
B组份的制备步骤包括：
将B组份中的各成分在密封隔绝空气条件下进行摇晃、搅匀处理，得到B组份。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明采用表面活性剂和去离子水制备成乳化剂，均匀分散在胶料中达到内外同步固化的效果，并且可通过调节用量来调节操作时间、固化时间。
2、本发明采用二甲基硅油、六甲基二硅氮烷制备处理填料，使填料中的羟基改性，提升与胶体的相容性，添加在胶料中提高了胶料的伸长率与韧性，使胶料不易撕裂。
3、本发明采用扩链剂提高了胶料的伸长率，固化后的胶料不易收缩、开裂。
4、本发明制备的缩合型双组份灌封胶具有易流平、消泡好、易同步固化的优点，提高了灌封胶使用时的生产效率。
5、本发明制备的缩合型双组份灌封胶具有收缩率小、伸长率高、附着力好的优点，对LED光学透镜与基材起到了更好的保护作用，延长了LED灯具的使用寿命。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
制备A组份
制备半成品重钙：按质量份计(下同)，将100份1500mPa·s的端羟基聚硅氧烷与100份800目重质碳酸钙边搅拌边升温，温度达到120℃-150℃开启抽真空，维持温度抽真空2小时后关闭真空，冷却后得到半成品重钙。
制备半成品白炭黑：将100份粘度为350mPa·s的二甲基硅油与100份沉淀法白炭黑搅拌均匀，一边搅拌一边加入5份六甲基二硅氮烷和1份去离子水，加完料后升温80℃并维持2小时，之后升温180℃并维持该温度抽真空2小时，抽真空结束后加入100份粘度为1500mPa·s的端羟基聚硅氧烷快速搅拌均匀，快速冷却后得到半成品白炭黑。
制备乳化剂：将5份吐温80、20份粘度为50mPa·s的二甲基硅油、20份粘度为20000mPa·s的端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，一边搅拌一边加入0.8份去离子水，加料完成后得到乳化剂。
制备黑料：将50份粘度为1000mPa·s的二甲基硅油与5份炭黑搅拌均匀，用三辊机研磨3次，得到黑料。
制备黑色A组分：取100份上述的半成品重钙、20份半成品白炭黑、20份粘度为1500mPa·s的端羟基聚硅氧烷、40份粘度为50mPa·s的二甲基硅油、2份乳化剂、4份黑料搅拌均匀，过滤后真空脱泡，得到的黑色流动液体即为黑色A组分，室温27℃粘度为3200mPa·s。
制备B组分：取100份粘度为50mPa·s的二甲基硅油、10份γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、30份二甲基二甲氧基硅烷、0.5份二月桂酸二丁基锡、6份聚甲基三乙氧基硅烷、14份正硅酸乙酯于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到B组分。
使用前将黑色A组分搅拌均匀，与B组分按质量比10:1取用，搅拌均匀便可以直接灌封，灌封厚度为2～5厘米。搅拌过程中产生的气泡4分钟内自行消泡，胶料20秒内流平，可操作时间40分钟，表干时间2小时，初步固化时间5小时，16小时内外一致同步固化，硬度15°(邵氏A硬度计)。胶料对聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等材质LED光学透镜及聚氯乙烯、铝合金、金属铁等材质基材具有良好附着力，线收缩率为0.12％，伸长率为150％，经过老化后不脱落、不开裂、不收缩、不出油且附着力上升。十分适合于LED光学透镜灌封。
实施例2
制备A组份
制备处理填料：按质量份计(下同)，将100份1500mPa·s的端羟基聚硅氧烷与50份硅微粉、50份石英粉、20份高岭土边搅拌边升温，温度达到120℃-150℃开启抽真空，维持温度抽真空2小时后关闭真空，冷却后得到第一处理填料。
将80份粘度为500mPa·s的二甲基硅油与80份沉淀法白炭黑搅拌均匀，一边搅拌一边加入10份六甲基二硅氮烷和0.8份去离子水，加完料后升温80℃并维持2小时，之后升温180℃并维持该温度抽真空2小时，抽真空结束后加入100份粘度为3000mPa·s的端羟基聚硅氧烷快速搅拌均匀，快速冷却后得到第二处理填料。
制备乳化剂：将3份司盘80、2份司盘60、15份粘度为100mPa·s的二甲基硅油、20份粘度为10000mPa·s的端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，一边搅拌一边加入1份去离子水，加料完成后得到乳化剂。
制备白料：将30份粘度为1500mPa·s的端羟基聚硅氧烷与8份钛白粉搅拌均匀，升温120℃-150℃，抽真空1小时后关闭真空，冷却后得到白料。
制备白色A组分：取100份上述的第一处理填料、20份第二处理填料、20份粘度为5000mPa·s的端羟基聚硅氧烷、40份粘度为30mPa·s的二甲基硅油、2份乳化剂、3份白料搅拌均匀，过滤后真空脱泡，得到的白色流动液体即为白色A组分，室温27℃粘度为2900mPa·s。
制备B组分：取100份粘度为100mPa·s的二甲基硅油、10份氨丙基三乙氧基硅烷、10份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、10份乙烯基三甲氧基硅烷、50份二甲基二乙氧基硅烷、0.8份辛酸亚锡、10份聚甲基三甲氧基硅烷、10份正硅酸丙酯、10份聚正硅酸乙酯于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到B组分。
使用前将白色A组分搅拌均匀，与B组分按质量比10:1取用，搅拌均匀便可以直接灌封，灌封厚度为2～5厘米。搅拌过程中产生的气泡4分钟内自行消泡，胶料20秒内流平，可操作时间40分钟，表干时间2小时，初步固化时间5小时，16小时内外一致同步固化，硬度15°(邵氏A硬度计)。胶料对聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等材质LED光学透镜及聚氯乙烯、铝合金、金属铁等材质基材具有良好附着力，线收缩率为0.12％，伸长率为150％，经过老化后不脱落、不开裂、不收缩、不出油且附着力上升。十分适合于LED光学透镜灌封。
实施例3
制备A组份
制备处理填料：按质量份计(下同)，将100份1500mPa·s的端羟基聚硅氧烷与10份轻质碳酸钙、10份纳米碳酸钙、10份硫酸钡、10份硫酸钙、10份硫酸镁边搅拌边升温，温度达到120℃-150℃开启抽真空，维持温度抽真空2小时后关闭真空，冷却后得第一处理填料。
将100份粘度为350mPa·s的二甲基硅油与10份云母粉、10份石棉粉、10份氧化铝、10份氢氧化铝、10份铝粉搅拌均匀，一边搅拌一边加入20份六甲基二硅氮烷和0.5份去离子水，加完料后升温80℃并维持2小时，之后升温180℃并维持该温度抽真空2小时，抽真空结束后加入100份粘度为5000mPa·s的端羟基聚硅氧烷快速搅拌均匀，快速冷却后得到第二处理填料。
制备乳化剂：将5份十二烷基苯磺酸钠、20份粘度为500mPa·s的二甲基硅油、20份粘度为15000mPa·s的端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，一边搅拌一边加入0.1份去离子水，加料完成后得到乳化剂。
制备黑料：将30份粘度为800mPa·s的二甲基硅油与30份炭黑搅拌均匀，用三辊机研磨3次，得到黑料。
制备白料：将30份粘度为800mPa·s的端羟基聚硅氧烷与30份钛白粉搅拌均匀，升温120℃-150℃，抽真空1小时后关闭真空，冷却后得到白料。
制备黑色A组分：取100份上述的第一处理填料、20份第二处理填料、20份粘度为1000mPa·s的端羟基聚硅氧烷、40份粘度为50mPa·s的二甲基硅油、2份乳化剂、4份黑料搅拌均匀，过滤后真空脱泡，得到的黑色流动液体即为黑色A组分，室温27℃粘度为3200mPa·s。
制备白色A组分：取100份上述的第一处理填料、20份第二处理填料、20份粘度为1500mPa·s的端羟基聚硅氧烷、40份粘度为50mPa·s的二甲基硅油、2份乳化剂、3份白料搅拌均匀，过滤后真空脱泡，得到的白色流动液体即为白色A组分，室温27℃粘度为2900mPa·s。
制备B组分：取100份粘度为50mPa·s的二甲基硅油、10份乙烯基三乙氧基硅烷、5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、10份二乙胺基代甲基三甲氧基硅烷、5份苯胺甲基三乙氧基硅烷、5份二氯甲基三乙氧基硅烷、10份二甲基二甲氧基硅烷、10份二甲基二乙氧基硅烷、0.8份钛酸四丁酯、8份甲基三甲氧基硅烷、15份甲基三乙氧基硅烷于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到B组分。
使用前将黑色A组分和白色A组分搅拌均匀，与B组分按质量比10:1取用，搅拌均匀便可以直接灌封，灌封厚度为2～5厘米。搅拌过程中产生的气泡4分钟内自行消泡，胶料20秒内流平，可操作时间40分钟，表干时间2小时，初步固化时间5小时，16小时内外一致同步固化，硬度15°(邵氏A硬度计)。胶料对聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等材质LED光学透镜及聚氯乙烯、铝合金、金属铁等材质基材具有良好附着力，线收缩率为0.12％，伸长率为150％，经过老化后不脱落、不开裂、不收缩、不出油且附着力上升。十分适合于LED光学透镜灌封。
特别说明：在上述各实施例中所述的老化条件为恒温恒湿机(温度85±5℃；湿度RH85±5％)1000小时，冷热冲击试验机-40～100摄氏度冷热冲击100次，恒温烘箱130℃烘烤100小时，户外暴晒雨淋3个月以上。
本发明的其他组分和配比所构成的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶均在本发明的保护范围内，在此不再一一进行描述说明。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为100:8～100:15；
A组份按质量份计包括：100份端羟基聚硅氧烷、50～200份填料、50～100份增塑剂、1～8份色料、0.2～5份表面活性剂和0.1～1份固化促进剂；
B组份按质量份计包括：100份增塑剂、10～100份交联剂、20～100份扩链剂、0.01～1份催化剂和5～50份偶联剂；
其中所述固化促进剂为去离子水；所述表面活性剂为司盘80、司盘60、吐温80、吐温60、十二烷基苯磺酸钠中的一种或任意几种的混合物；所述扩链剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或其混合物。
2.根据权利要求1所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，所述端羟基聚硅氧烷的粘度为500～20000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，所述填料为硅微粉、石英粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、硫酸镁、白炭黑、云母粉、石棉粉、氧化铝、氢氧化铝、铝粉中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，所述填料采用0～30份处理剂进行处理，所述处理剂为六甲基二硅氮烷。
5.根据权利要求1所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油，所述增塑剂的粘度为30～1000mPa·s。
6.根据权利要求1所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，所述色料为炭黑或钛白粉。
7.根据权利要求1所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，所述交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯中的一种或任意几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶，其特征在于，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
10.根据权利要求1至9所述的LED光学透镜用缩合型双组份灌封胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括A组份的制备步骤和B组份的制备步骤，其中
A组份的制备步骤包括：
1)制备处理填料：将填料与端羟基聚硅氧烷进行搅拌、升温、真空脱低、冷却处理，得到第一处理填料；将填料与增塑剂进行搅拌，在搅拌过程中逐步加入处理剂和固化促进剂，之后进行升温、真空脱低处理，之后加入端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，冷却处理后得到第二处理填料；
2)制备乳化剂：将表面活性剂、端羟基聚硅氧烷和增塑剂搅拌均匀，在搅拌过程中逐步加入固化促进剂，得到乳化剂；
3)制备处理色料：将增塑剂、炭黑搅拌均匀，经过研磨后得到黑料；
和/或将钛白粉与端羟基聚硅氧烷依次进行搅拌、升温、真空脱低、冷却处理，得到白料；
4)将上述步骤1)至3)中得到的第一处理填料、第二处理填料、乳化剂、黑料以及端羟基聚硅氧烷、增塑剂搅拌均匀，过滤后进行真空脱泡处理，得到黑色A组分；
和/或将上述步骤1)至3)中得到的第一处理填料、第二处理填料、乳化剂、白料以及端羟基聚硅氧烷、增塑剂搅拌均匀，过滤后进行真空脱泡处理，得到白色A组分；
B组份的制备步骤包括：
将B组份中的各成分在密封隔绝空气条件下进行摇晃、搅匀处理，得到B组份。
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