CN101117559A - 单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法 - Google Patents

单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法 Download PDF

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单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特点是该方法包括以下步骤，其中所述原料均为重量份数：将100份羟基硅油、1.5～6份阴离子表面活性剂、0～6份非离子表面活性剂、60～150份去离子水在高压均质机中处理1～3遍，将混合物加入带有搅拌器的反应釜中，于温度5～80℃反应24～72小时，再加入0.5～20份碱性金属硅酸盐或硅溶胶和0.02～5份含锡催化化合物，熟化2～3日，获得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液；将上述乳液、有机硅偶联剂0～5份、无机填料50～180份、增稠剂0.1～1份和消泡剂0.1～1份加入捏合机内搅拌均匀，获得单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶。

Description

单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶及其制造方法，属于高分子密封材料及其制造领域。
背景技术
美国专利US 2,891,920公开了在表面活性剂存在条件下进行聚二有机硅氧烷乳液聚合并使乳液脱水成膜的方法，可以用于制备保护膜。Hyde认为，要使该乳液在环境条件下脱水交联成膜后具有足够强度以达到使用的目的，就必须使聚二有机硅氧烷的分子量达到一个比较高的值，而在此超高分子量条件下，该乳液极不稳定。Hyde指出，要制备稳定的聚二有机硅氧烷乳液，采用阴离子表面活性剂时优选酸催化剂，采用阳离子表面活性剂时优选碱催化剂，采用非离子表面活性剂酸碱皆可，所制得的乳液可以存放数年。然而Hyde提出的该保护膜的制备并未得到广泛应用。
美国专利US 3,294,725公开了一种较为稳定的聚二有机硅氧烷乳液的制备方法，使用十二烷基苯磺酸为催化剂，制备所得的乳液以碱金属盐中和至pH值接近7，无论乳液是否与填料共混，都可得到比较稳定的水分散体。在此中性乳液中加入pH值为8.5的硅溶胶，再混入三官能团的有机硅偶联剂，如甲基三甲氧基硅烷，脱水交联后可以得到硅橡胶薄膜。
美国专利US 3,706,695公开了一种聚硅酮分散体系的制备方法，采用白炭黑为补强填料，聚二有机硅氧烷乳液为基础成膜物质，可以制得有导电性能的硅橡胶。Huebner进一步说明，该聚硅酮水体系中还应包括有机金属浓缩物为催化剂，和烷基三烷氧基硅烷为交联剂。该聚硅酮水体系在配制后一到两周内脱水后可制得有实用价值的硅橡胶，然而，一旦聚硅酮水体系储存较长时间后，脱水所得的硅橡胶性能就不理想，需要再次加入催化剂和交联剂，因此，要制得有储存稳定性的聚硅酮水体系，须配制为双组分。
以上专利提出了较好的硅酮弹性膜的制备方法，并取得了相关的应用，但不足的是：
(1)单一组分储存期不长，须配制成双组分，
(2)不能室温脱水交联或需要很长的时间，
(3)填料与α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液比例不合理，增加填料的含量，产品的性能又大大下降，无实用价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制备方法。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份羟基硅油、1.5～6份阴离子表面活性剂、0～6份非离子表面活性剂、60～150份去离子水加入到带有搅拌器的反应釜中，搅拌混合均匀。将此混合液移入高压均质机中处理1～3遍，再将混合物加入上述反应釜中，于温度5～80℃反应24～72小时，在反应物中加入0.5～20份碱性金属硅酸盐或者硅溶胶和0.02～5份含锡催化化合物，室温下熟化2～3日获得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液；
(2)将上述聚合物乳液、有机硅偶联剂0～5份、无机填料50～180份、增稠剂0.1～1份和消泡剂0.1～1份加入捏合机或行星搅拌器内搅拌均匀，获得单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶。
其中羟基硅油的结构式为
Figure A20071004906000051
n＝6～20，R为CH3-，CH3CH2-，CH2＝CH-或C6H5-，R可以相同，也可以不同。乳液的干物质含量为40％～70％，干物质α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷分子量为300,000～900,000，pH值为8～12。
阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种；非离子表面活性剂为C8～40的聚氧乙烯烷基酚醚中的任一种。
硅溶胶为胶体二氧化硅在水中的分散液，固含量在40％～60％，pH值为3～10。
含锡催化化合物为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡或辛酸亚锡中的至少一种。
有机硅偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中至少一种。
无机填料为碳酸钙、白炭黑、水合氧化铝、氧化铝、氢氧化镁、二氧化钛、硅微粉、熟石灰中的至少一种。
增稠剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、DSX3116中的任一种。DSX3116从深圳海川化工科技有限公司购得。
消泡剂为Foamaster-75，从深圳海川化工科技有限公司购得。
采用上述方法制备得到的单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶。
增稠剂和消泡剂为本领域技术人员熟知的添加剂，可以共同使用，其前提条件是这些添加剂对本发明的实现及优良效果的取得不产生不利影响。
单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶用于对铝材、玻璃、陶瓷的粘接。将铝材或陶瓷表面清洗干净后，在其上施胶1cm，14天后，人工无法从铝材或陶瓷上将其撕下，它的机械性能良好，按GB/T528-92测试。单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶隔绝空气储存一年后仍为膏状物，可脱水交联。
本发明具有如下优点
(1)环保实用，其硫化过程不放出有机小分子物质，不污染环境。
(2)储存稳定，溶剂型硅酮密封胶储存期为3～12个月；水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶储存期为6～12个月。
(3)使用方便，未脱水硫化完全之前很长一段时间还可以再溶于水中，便于清洁。
(4)独特的粘接性，该水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶可以粘附湿基材，还可在它固化有强度后重新施胶。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
(1)将100份羟基硅油，1.5份十二烷基苯磺酸，1.5份十二烷基苯磺酸钠和66份去离子水，加入到带有搅拌器的反应釜中，搅拌混合均匀。将此混合液移入高压均质机中处理3遍，再将混合物加入上述反应釜中，于温度30℃反应48小时，加入1.5份非离子表面活性剂OP-10，于温度25℃在反应物中加入干物质量为50％的硅酸钠水溶液6.7份，再加入1.3份干物质量为40％的二丁基二月桂酸锡水乳液，混合均匀，室温反应48小时，制得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液。
(2)在温度25℃，将上述乳液，粒径在6.5μm以下的碳酸钙150份，羟乙基纤维素1份，Foamaster-75消泡剂1份，加入行星搅拌器中搅拌均匀，制得膏状物的单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶，按标准GB/T528-92制样，14天后测得机械性能详见表1所示。
实施例2
(1)将100份羟基硅油，6份十二烷基苯磺酸和66份去离子水，加入到带有搅拌器的反应釜中，搅拌混合均匀。将此混合液移入高压均质机中处理3遍，再将混合物加入上述反应釜中，于温度5℃反应24小时，于温度25℃在反应物中加入干物质量为50％的硅酸钠水溶液6.7份，再加入1.3份干物质量为40％的二丁基二乙酸锡水乳液，混合均匀，室温反应48小时，制得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液。
(2)在温度25℃，将上述乳液，γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷0.5份，γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5份，粒径在6.5μm以下的碳酸钙150份，羟乙基纤维素1份，Foamaster-75消泡剂1份加入行星搅拌器中搅拌均匀，制得膏状物的单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶，按标准GB/T528-92制样，14天后测得机械性能详见表1所示。
实施例3
(1)将100份羟基硅油，2份十二烷基苯磺酸和66份去离子水，加入到带有搅拌器的反应釜中，搅拌混合均匀。将此混合液移入高压均质机中处理3遍，再将混合物加入上述反应釜中，于温度5℃反应24小时，加入1.5份非离子表面活性剂OP-10，于温度25℃在反应物中加入干物质量为50％的硅酸钠水溶液1份，再加入5份干物质量为40％的二丁基二辛酸锡水乳液，混合均匀，室温反应48小时，制得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液。
(2)在温度25℃，将上述乳液，乙烯基三甲氧基硅烷2份，氢氧化镁142份，羟乙基纤维素1份，Foamaster-75消泡剂1份加入行星搅拌器中搅拌均匀，制得膏状物的单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶，按标准GB/T528-92制样，14天后测得机械性能详见表1所示。
实施例4
(1)将100份羟基硅油，1.5份十二烷基苯磺酸，0.25份十二烷基苯磺酸钠，0.25份十二烷基硫酸钠和100份去离子水，加入到带有搅拌器的反应釜中，搅拌混合均匀。将此混合液移入高压均质机中处理3遍，再将混合物加入上述反应釜中，于温度30℃反应48小时，加入5份非离子表面活性剂OP-10，于温度25℃在反应物中加入干物质量为50％的硅酸钠水溶液6.7份，再加入1.3份干物质量为40％的二丁基二月桂酸锡水乳液，混合均匀，室温反应48小时，制得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液。
(2)在温度25℃，将上述乳液，乙烯基三甲氧基硅烷1份，粒径在6.5μm以下的碳酸钙149份，硅微粉1份，羟乙基纤维素1份，Foamaster-75消泡剂1份加入行星搅拌器中搅拌均匀，制得膏状物的单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶，按标准GB/T528-92制样，14天后测得机械性能详见表1所示。
实施例5
(1)将100份羟基硅油，1.5份十二烷基苯磺酸，0.5份十二烷基苯磺酸钠和150份去离子水，加入到带有搅拌器的反应釜中，搅拌混合均匀。将此混合液移入高压均质机中处理3遍，再将混合物加入上述反应釜中，于温度5℃反应24小时，加入1.5份非离子表面活性剂OP-10，于温度25℃在反应物中加入干物质量为50％的硅酸钠水溶液6.7份，再加入1.3份干物质量为40％的二丁基二月桂酸锡水乳液，混合均匀，室温反应48小时，制得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液。
(2)在温度25℃，将上述乳液粒径在6.5μm以下的碳酸钙，170份，羟甲基纤维素1份，Foamaster-75消泡剂1份加入行星搅拌器中搅拌均匀，制得膏状物的单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶，按标准GB/T528-92制样，14天后测得机械性能详见表1所示。
实施例6
(1)将100份羟基硅油，2份十二烷基苯磺酸，和66份去离子水，加入到带有搅拌器的反应釜中，搅拌混合均匀。将此混合液移入高压均质机中处理3遍，再将混合物加入上述反应釜中，于温度5℃反应24小时，加入2份非离子表面活性剂OP-10，于温度25℃在反应物中加入干物质量为50％的硅酸钠水溶液18份，再加入0.05份干物质量为40％的辛酸亚锡乳液，混合均匀，室温反应48小时，制得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液。
(2)在温度25℃，将上述乳液，乙烯基三甲氧基硅烷5份，粒径在6.5μm以下的碳酸钙100份，硅微粉50份，DSX3116增稠剂1份，Foamaster-75消泡剂1份加入行星搅拌器中搅拌均匀，制得膏状物的单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶，按标准GB/T528-92制样，14天后测得机械性能详见表1所示。
表1
  实施例   1   2   3   4   5   6
  份数(重)   羟基硅油   100   100   100   100   100   100
  十二烷基苯磺酸   1.5   6   2   1.5   1.5   2
  十二烷基苯磺酸钠   1.5   0   0   0.25   0.5   0
  十二烷基硫酸钠   0   0   0   0.25   0   0
  OP-10   1.5   0   1.5   5   1.5   2
  去离子水   66   66   66   100   150   66
  γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷   0   0.5   0   0   0   0
  乙烯基三甲氧基硅烷   0   0   2   1   0   5
  γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷   0   0.5   0   0   0   0
40％的辛酸亚锡乳液 0 0 0 0 0 0.05
  40％的二丁基二月桂酸锡乳液   1.3   0   0   1.3   1.3   0
  40％的二丁基二乙酸锡乳液   0   1.3   0   0   0   0
  40％的二丁基二辛酸锡乳液   0   0   5   0   0   0
  50％硅酸钠水溶液   6.7   6.7   1   6.7   6.7   18
  氢氧化镁   0   0   142   0   0   0
  碳酸钙   150   150   0   149   170   100
  硅微粉   0   0   0   1   0   50
  脱水交联时间(日)   14   14   14   14   14   14
  拉伸强度(Mpa.S)   1.2   1.8   0.25   1.9   1.5   0.13
  伸长率(％)   407   160   70   205   180   35

Claims (10)

1.单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于该方法包括以下步骤，其中所用原料均为重量份数：
(1)将100份羟基硅油、1.5～6份阴离子表面活性剂、0～6份非离子表面活性剂、60～150份去离子水加入到带有搅拌器的反应釜中，搅拌混合均匀，将此混合液移入高压均质机中处理1～3遍，再将混合物加入上述反应釜中，于温度5～80℃反应24～72小时，在反应物中加入0.5～20份碱性金属硅酸盐或者硅溶胶和0.02～5份含锡催化化合物，室温下熟化2～3日获得α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液；
(2)将上述聚合物乳液、有机硅偶联剂0～5份、无机填料50～180份、增稠剂0.1～1份和消泡剂0.1～1份加入捏合机或行星搅拌器内搅拌均匀，获得单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶；
其中，羟基硅油的结构式为
Figure A2007100490600002C1
n＝6～20，R为CH3-，CH3CH2-，CH2＝CH-或C6H5-，R可以相同，也可以不同，乳液的干物质含量为40％～70％，干物质α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷分子量为300,000～900,000，pH值为8～12。
2.如权利要求1所述单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中至少一种；非离子表面活性剂为C8～40的聚氧乙烯烷基酚醚中的任一种。
3.如权利要求1所述单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于硅溶胶为胶体二氧化硅在水中的分散液，固含量为40％～60％，pH值为3～10。
4.如权利要求1所述单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于含锡催化化合物为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡或辛酸亚锡中的至少一种。
5.如权利要求1所述单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于有机硅偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于无机填料为碳酸钙、白炭黑、水合氧化铝、氧化铝、氢氧化镁、二氧化钛、硅微粉、熟石灰中的至少一种。
7.如权利要求1所述单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于增稠剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、DSX3116中的任一种。
8.如权利要求1所述单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于消泡剂为Foamaster-75。
9.采用权利要求1～8之一所述方法制造得到的单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶。
10.如权利要求9所述单组分水分散性室温脱水硫化硅酮密封胶用于对铝材、玻璃和陶瓷的粘接。
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