CN103865474A - 一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法 - Google Patents

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方炜
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Abstract

本发明公开了一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，配以0～100份的增塑剂、1～20份的交联剂和0～5份的偶联剂，分散均匀后，加入0～50份的填料，在-0.08～-0.1MPa真空下分散完全后，再加入0.01～2份的催化剂，用行星搅拌器进行混合分散，制成所需的透明的膏状醇型有机硅密封胶。突破国内传统的只有肟型中性透明胶的现状，提供醇型环保的中性透明胶，本发明产品性能与肟型中性透明胶相当，保质期12～24个月；对绝大多数的基材没有腐蚀性，应用面更加广泛。

Description

一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法。
背景技术
单组分室温硫化硅橡胶是一种在隔绝湿气的情况下可以长期保存，而与空气接触的情况下可以发生交联固化的密封胶产品。这类产品一般组成为线性羟基封端的硅氧烷聚合物，易水解的交联助剂，增塑剂，其他功能性助剂，如催化剂，增粘剂，着色剂等，以及填料。交联剂的不同属性决定的产品的固化特点，如乙酰氧基硅烷等酸性交联剂，产品酸性固化；氨基硅烷等碱性交联剂，产品碱性固化；酮肟基硅烷或烷氧基硅烷等中性交联剂，产品中性固化。在一些特定的应用领域，要求密封胶产品不能对密封基材产生影响时，必须使用中性产品。
中性产品分为酮肟型（酮肟基硅烷为交联剂）和醇型（烷氧基硅烷为交联剂）。由于酮肟型产品固化过程中释放丁酮肟等副产物，其仍然会对某些材料有腐蚀性，如铜等，同时丁酮肟对人体有一定的危害，属于不环保的材料。而醇型产品固化过程中释放甲醇或乙醇等副产物，对绝大多数材料没有腐蚀，同时对环境友好，是中性产品的最佳选择。
传统的醇型胶的生产工艺为羟基封端的硅氧烷聚合物，甲基封端的硅氧烷增塑剂和碳酸钙填料，预先充分混合脱水作为基料，加入甲基三甲氧基硅烷作为交联剂，和硫化促进剂。然而基料是一种具有非常高粘度，一般的密封胶生产设备，如：行星搅拌或分散盘等，是无法满足基料的生产的，必须使用特殊的生产设备来实现。同时，这个生产工艺只能用于生产高密度填料填充的密封胶产品，无法生产使用白炭黑等作为填料的透明产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供环保的，保质期在12～24个月内，且对绝大多数的基材没有腐蚀性，应用面更加广泛的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，配以0～100份的增塑剂、1～20份的交联剂和0～5份的偶联剂，分散均匀后，加入0～50份的填料，在-0.08～-0.1MPa真空下分散完全后，再加入0.01～2份的催化剂，用行星搅拌器进行混合分散，制成所需的透明的膏状醇型有机硅密封胶。
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
其中，n=15～1500
a=0,1,2；R1=C1-C20的烃类基团；R2=C1-C20的烃类基团
所述的增塑剂为三甲氧基聚二甲基硅氧烷，白油，MDT硅油中的至少一种。
所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述的催化剂为机锡类催化剂。
所述的机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二乙酸锡、有机锡螯合物中的至少一种，所述的机锡螯合物：为四价六配位的有机锡螯合物，其化学式为：
Figure BDA0000478287230000031
所述的填料为比表面积在150～250g/m2的气相法白炭黑。
本发明的有益效果是：突破国内传统的只有肟型中性透明胶的现状，提供醇型环保的中性透明胶，本发明产品性能与肟型中性透明胶相当；
下表为肟型中性透明胶与透明的膏状醇型有机硅密封胶的比较表：
Figure BDA0000478287230000032
由上表能够看出产品的储存稳定性高，保质期12～24个月；对绝大多数的基材没有腐蚀性，应用面更加广泛；而肟型中性胶对一些特定的材料还有有较强的腐蚀性，如：黄铜，PC等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实例1：
将25℃时粘度为35000mPa.s的二甲氧基甲基封端的聚二甲基硅氧烷80重量份，与甲基硅油15重量份，交联剂甲基三甲氧基硅烷3重量份，氨丙基三甲氧基硅烷0.8重量份，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.5重量份，Y-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅0.4重量份，在行星搅拌器中在相对真空度为-0.09MPa、转速400rpm下搅拌15分钟，加入比表面积为150g/m2的亲水气相白炭黑10重量份，在相对真空度为-0.09MPa、转速800rpm下搅拌15分钟，加入有机锡螯合物0.5重量份，在相对真空度为-0.09MPa、转速400rpm下搅拌8分钟，制得透明醇型有机硅密封胶。
Figure BDA0000478287230000041
实施例2
一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，配以100份的三甲氧基聚二甲基硅氧烷、20份的甲基三甲氧基硅烷和5份的氨丙基三乙氧基硅烷，分散均匀后，加入50份的比表面积为150g/m2的气相法白炭黑，在真空下-0.08MPa高速分散完全后，再加入0.01份的二月桂酸二丁基锡，用行星搅拌器进行混合分散，制成所需的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶。
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
其中，n=15～1500
a=0,1,2；R1=C1-C20的烃类基团；R2=C1-C20的烃类基团
实施例3
一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，配以50份的三甲氧基聚二甲基硅氧烷、10份的甲基三乙氧基硅烷中和2份的氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，分散均匀后，加入35份的比表面积为250g/m2的气相法白炭黑，在真空下～-0.1MPa高速分散完全后，再加入1份的催化剂，用行星搅拌器进行混合分散，制成所需的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶。
所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为：
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2（R2O）（3-a）（R1）a
其中，n=1000；a=1；R1=C10的烃类基团；R2=C10的烃类基团。
所述的催化剂为四价六配位的有机锡螯合物。
本发明中，烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷可以采用如下制备方法：
以羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以封端助剂以及催化剂，三种原料按照一定比例，控制反应温度在60～150℃范围内、控制真空度-0.06～-0.1MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；按照质量份数计，三种原料用量分别为：100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2～15份的封端助剂；0.01～1份的催化剂。
所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷为：
HO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH
所述的封端助剂为：
（R1）a（R2O）（4-a）Si
上述中：
n=15～1500；
a=0,1,2；
R1=C1-C20的烃类基团；
R2=C1-C20的烃类基团。
所述的催化剂为：草酸、辛酸、苄胺、或叔铵盐中的任一种。
由本发明的制备方法制成的有机硅密封胶，不仅能实现透明的性能要求，而且产品的储存稳定性高，保质期12～24个月；对绝大多数的基材没有腐蚀性，应用面更加广泛；而肟型中性胶对一些特定的材料还有有较强的腐蚀性，如：黄铜，PC等。
因为羟基封端的硅氧烷聚合物在不添加交联剂的情况下与气相白炭黑混合时，物料呈现为不流动的坚硬的膏状物，但是一旦加入交联剂后，物料的粘度迅速下降，整个物料失去触变性甚至完全流动。羟基封端的硅氧烷聚合物生产的硅密封胶存在极大的不确定性。
本发明采用烷氧基封端的聚硅氧烷可以在相对简单的生产工艺条件下生产出各种类型的醇型单组分室温硫化硅橡胶，其不但较肟型中性密封胶更加的环保，而且产品的各项性能均不逊于甚至超越肟型中性密封胶。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，配以0～100份的增塑剂、1～20份的交联剂和0～5份的偶联剂，分散均匀后，加入0～50份的填料，在-0.08～-0.1MPa真空下分散完全后，再加入0.01～2份的催化剂，用行星搅拌器进行混合分散，制成所需的透明的膏状醇型有机硅密封胶。 
2.根据权利要求1所述的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为： 
（R1）a（R2O）（3-a）[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2(R2O）（3-a）（R1）a
其中，n=15～1500 
a=0,1,2；R1=C1-C20的烃类基团；R2=C1-C20的烃类基团。 
3.根据权利要求1所述的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的增塑剂为三甲氧基聚二甲基硅氧烷，白油，MDT硅油中的至少一种。 
4.根据权利要求1所述的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。 
5.根据权利要求1所述的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。 
6.根据权利要求1所述的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为机锡类催化剂。 
7.根据权利要求6所述的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二乙酸锡、 有机锡螯合物中的至少一种。 
8.根据权利要求1所述的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的填料为比表面积在150～250g/m2的气相法白炭黑。 
9.根据权利要求7所述的一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的机锡螯合物：为四价六配位的有机锡螯合物，其化学式为： 
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