CN105713394A - 存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶及其制备方法，所述的单组份脱肟型硅橡胶按质量份计包括100份端羟基聚二甲基硅氧烷、150～300份补强填料、1～5份硅烷偶联剂、5～15份交联剂、0.2～1份催化剂和0.1～0.5份色料，其中所述的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为15～100Pa·s。本发明不仅能够有效提高成品单组份脱肟型硅橡胶的粘度，同时能够提高储存稳定性。

Description

存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，尤其是涉及一种存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶及其制备方法。
背景技术
单组份脱肟型硅橡胶作为密封剂和胶粘剂，问世以来由于表干时间适中、附着力好、腐蚀小、气味小、耐候性好等优点，被广泛应用于电子、建筑、太阳能光伏等领域。
现有的单组份脱肟型硅橡胶存在的问题是：1、粘度偏低，随着客户机械化、自动化程度的不断提高，采用空压机快速出胶时容易断胶，后期需要修补，降低了生产效率；2、为缩短表干时间及降低成本，现有的硅橡胶往往降低了交联剂的用量，由于胶料生产、存放过程中需要过量的交联剂来消除体系中的水，水除不尽带来储存稳定性下降的问题；3、如果添加过量的交联剂，又容易使得胶料存放时由于返原作用导致胶料粘度降低，从而无法达到使用时高效率生产的要求。
发明内容
本发明提供一种存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶及其制备方法，不仅能够有效提高成品单组份硅橡胶的粘度，同时能够提高储存稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，该硅橡胶按质量份计包括如下组分：
端羟基聚二甲基硅氧烷100份，
补强填料150～300份，
硅烷偶联剂1～5份，
交联剂5～15份，
催化剂0.2～1份，
色料0.1～0.5份，
其中所述的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为15～100Pa·s。
进一步地，所述的补强填料为硅微粉、石英粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、硫酸镁、白炭黑中的一种或任意几种的混合物。
具体地，每100份所述的补强填料采用0～30份处理剂进行处理，所述的处理剂为六甲基二硅氮烷。
进一步地，所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或任意几种的混合物；优选为甲基三丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按质量比9:1的混合物。
进一步地，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯中的一种或任意几种的混合物；优选为二月桂酸二丁基锡与钛酸四丁酯按质量比7:2的混合物。
进一步地，所述的色料为钛白粉、OB增白粉中的一种或其混合物。
具体地，所述的端羟基聚二甲基硅氧烷为不同粘度的端羟基聚二甲基硅氧烷调配而成。
本发明所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
S1、按质量份计，将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、150～300份补强填料、0.1～0.5份色料和0～30份处理剂加入到行星搅拌机中，在70～80℃的条件下搅拌1～2小时后升温至130～160℃，开启抽真空脱除低沸物1～3小时后关闭真空，冷却至50℃以下得到初始半成品基胶；
S2、将步骤S1得到的初始半成品基胶置于所述行星搅拌器中，开启抽真空，在真空度达到-0.09MPa以上时开启搅拌，搅拌10～30分钟后在隔绝空气的条件下加入10～15份交联剂，然后开启抽真空，在真空度达到-0.09MPa以上时开启搅拌，得到改性半成品基胶；
S3、将步骤S2得到的改性半成品基胶搅拌20～50分钟后在隔绝空气的条件下加入0.2～1份催化剂、1～5份硅烷偶联剂和1～5份交联剂，然后开启抽真空，在真空度达到-0.09MPa以上时开启搅拌，搅拌30～60分钟后出料。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明采用高粘度的端羟基聚二甲基硅氧烷，同时大量增加了补强填料的用量，提高了成品单组份硅橡胶的粘度，适应了空压机快速出胶不断胶的生产要求。
2、本发明采用合理的交联剂、催化剂、硅烷偶联剂的比例，在缩短了表干时间的同时提高了储存稳定性，其表干时间短至4分钟，可稳定存放6个月以上。
3、本发明加入交联剂时采用了抽真空后开启搅拌的方式来避免体系中引入水汽从而影响产品储存稳定性，也省去了通干燥氮气来隔绝水汽的工艺，简化了生产流程。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
本发明所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
S1、按质量份计，取90份粘度为20Pa·s和10份粘度为80Pa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷于行星搅拌机中，逐步加入80份800目重质碳酸钙和140份纳米碳酸钙粉和0.2份钛白粉，并加入3份六甲基二硅氮烷。升温至70℃并维持在70～80℃反应1小时，后升温至130℃开启抽真空，在150～160℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下维持2小时后降温至50℃以下，得到初始半成品基胶。
S2、在隔绝空气条件下，在步骤S1得到的初始半成品基胶中加入1份乙烯基三丁酮肟基硅烷和8份甲基三丁酮肟基硅烷，开启抽真空，真空度高于-0.09MPa时开启搅拌，搅拌20分钟得到改性半成品基胶。
S3、在隔绝空气条件下，在步骤S2得到的改性半成品基胶中加入1份甲基三丁酮肟基硅烷、0.7份二月桂酸二丁基锡、0.2份钛酸四丁酯和3份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，开启抽真空，真空度高于-0.09MPa时开启搅拌，搅拌40分钟后出料。
本实施例所做出的成品硅橡胶，在25℃、50％湿度条件下测试，表干时间4分钟(按GB/T-13477测试)，挤出样(1cm厚)完全固化24小时，硬度55°(邵氏A硬度)，用空压机快速打胶不断胶，无气泡，对常用基材附着力好。
将本实施例做出的成品硅橡胶于70℃烘箱中烘烤14天，取出降温至25℃后，于25℃、50％湿度条件下测试，表干时间延长为5分钟，粘度无明显变化，用空压机快速打胶不断胶，无气泡，对常用基材附着力好，证明该成品硅橡胶存储稳定，于25℃条件下存放半年以上不变质。
实施例2
本发明所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
S1、按质量份计，取100份粘度为100Pa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷于行星搅拌机中，逐步加入50份石英粉、100份硫酸钙、0.2份OB增白粉和0.3份钛白粉，并加入30份六甲基二硅氮烷。升温至80℃并维持在80℃反应2小时，之后升温至150℃开启抽真空，在150～160℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下维持2小时后降温至50℃以下，得到初始半成品基胶。
S2、在隔绝空气条件下，在步骤S1得到的初始半成品基胶中加入12份四丁酮肟基硅烷，开启抽真空，真空度高于-0.09MPa时开启搅拌，搅拌30分钟得到改性半成品基胶。
S3、在隔绝空气条件下，在步骤S2得到的改性半成品基胶中加入3份四丁酮肟基硅烷、1份二醋酸二丁基锡、2份氨丙基三乙氧基硅烷和3份乙烯基三甲氧基硅烷，开启抽真空，真空度高于-0.09MPa时开启搅拌，搅拌50分钟后出料。
本实施例所做出的成品硅橡胶，在25℃、50％湿度条件下测试，表干时间4分钟(按GB/T-13477测试)，挤出样(1cm厚)完全固化24小时，硬度55°(邵氏A硬度)，用空压机快速打胶不断胶，无气泡，对常用基材附着力好。
将本实施例做出的成品硅橡胶于70℃烘箱中烘烤14天，取出降温至25℃后，于25℃、50％湿度条件下测试，表干时间延长为5分钟，粘度无明显变化，用空压机快速打胶不断胶，无气泡，对常用基材附着力好，证明该成品硅橡胶存储稳定，于25℃条件下存放半年以上不变质。
实施例3
本发明所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
S1、按质量份计，取100份粘度为80Pa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷于行星搅拌机中，逐步加入150份硅微粉、0.1份OB增白粉，并加入10份六甲基二硅氮烷。升温至75℃并维持在75～80℃反应1.5小时，之后升温至150℃开启抽真空，在130～150℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下维持2小时后降温至50℃以下，得到初始半成品基胶。
S2、在隔绝空气条件下，在步骤S1得到的初始半成品基胶中加入10份甲基三丁酮肟基硅烷和1份苯基三丁酮肟基硅烷，开启抽真空，真空度高于-0.09MPa时开启搅拌，搅拌10分钟得到改性半成品基胶。
S3、在隔绝空气条件下，在步骤S2得到的改性半成品基胶中加入1份苯基三丁酮肟基硅烷、0.2份辛酸亚锡、1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1份γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和1份乙烯基三乙氧基硅烷，开启抽真空，真空度高于-0.09MPa时开启搅拌，搅拌30分钟后出料。
本实施例所做出的成品硅橡胶，在25℃、50％湿度条件下测试，表干时间4分钟(按GB/T-13477测试)，挤出样(1cm厚)完全固化24小时，硬度55°(邵氏A硬度)，用空压机快速打胶不断胶，无气泡，对常用基材附着力好。
将本实施例做出的成品硅橡胶于70℃烘箱中烘烤14天，取出降温至25℃后，于25℃、50％湿度条件下测试，表干时间延长为5分钟，粘度无明显变化，用空压机快速打胶不断胶，无气泡，对常用基材附着力好，证明该成品硅橡胶存储稳定，于25℃条件下存放半年以上不变质。
实施例4
本发明所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
S1、按质量份计，取100份粘度为80Pa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷于行星搅拌机中，逐步加入50份高岭土、50份轻质碳酸钙、50份硫酸钡、50份硫酸镁和50份白炭黑以及0.1份OB增白粉，并加入15份六甲基二硅氮烷。升温至75℃并维持在75～80℃反应1.5小时，之后升温至150℃开启抽真空，在130～150℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下维持2小时后降温至50℃以下，得到初始半成品基胶。
S2、在隔绝空气条件下，在步骤S1得到的初始半成品基胶中加入8份苯基三丁酮肟基硅烷，开启抽真空，真空度高于-0.09MPa时开启搅拌，搅拌10分钟得到改性半成品基胶。
S3、在隔绝空气条件下，在步骤S2得到的改性半成品基胶中加入2份苯基三丁酮肟基硅烷、0.5份辛酸亚锡、1份二乙胺基代甲基三甲氧基硅烷、2份苯胺甲基三乙氧基硅烷、1份二氯甲基三乙氧基硅烷，开启抽真空，真空度高于-0.09MPa时开启搅拌，搅拌30分钟后出料。
本实施例所做出的成品硅橡胶，在25℃、50％湿度条件下测试，表干时间4分钟(按GB/T-13477测试)，挤出样(1cm厚)完全固化24小时，硬度55°(邵氏A硬度)，用空压机快速打胶不断胶，无气泡，对常用基材附着力好。
将本实施例做出的成品硅橡胶于70℃烘箱中烘烤14天，取出降温至25℃后，于25℃、50％湿度条件下测试，表干时间延长为5分钟，粘度无明显变化，用空压机快速打胶不断胶，无气泡，对常用基材附着力好，证明该成品硅橡胶存储稳定，于25℃条件下存放半年以上不变质。
本发明的其他组分和配比所构成的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶均在本发明的保护范围内，在此不再一一进行描述说明。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，其特征在于，该硅橡胶按质量份计包括如下组分：
其中所述的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为15～100Pa·s。
2.根据权利要求1所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，其特征在于，所述的补强填料为硅微粉、石英粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、硫酸镁、白炭黑中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，其特征在于，每100份所述的补强填料采用0～30份处理剂进行处理，所述的处理剂为六甲基二硅氮烷。
4.根据权利要求1所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，其特征在于，所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或任意几种的混合物；优选为甲基三丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按质量比9:1的混合物。
6.根据权利要求1所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯中的一种或任意几种的混合物；优选为二月桂酸二丁基锡与钛酸四丁酯按质量比7:2的混合物。
7.根据权利要求1所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，，其特征在于，所述的色料为钛白粉、OB增白粉中的一种或其混合物。
8.根据权利要求1所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶，，其特征在于，所述的端羟基聚二甲基硅氧烷由不同粘度的端羟基聚二甲基硅氧烷调配而成。
9.根据权利要求1至8任一所述的存储稳定、高粘度的单组份脱肟型硅橡胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1、按质量份计，将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、150～300份补强填料、0.1～0.5份色料和0～30份处理剂加入到行星搅拌器中，在70～80℃的条件下搅拌1～2小时后升温至130～160℃，开启抽真空脱除低沸物1～3小时后关闭真空，冷却至50℃以下得到初始半成品基胶；
S2、将步骤S1得到的初始半成品基胶置于所述行星搅拌器中，开启抽真空，在真空度达到-0.09MPa以上时开启搅拌，搅拌10～30分钟后在隔绝空气的条件下加入10～15份交联剂，然后开启抽真空，在真空度达到-0.09MPa以上时开启搅拌，得到改性半成品基胶；
S3、将步骤S2得到的改性半成品基胶搅拌20～50分钟后在隔绝空气的条件下加入0.2～1份催化剂、1～5份硅烷偶联剂和1～5份交联剂，然后开启抽真空，在真空度达到-0.09MPa以上时开启搅拌，搅拌30～60分钟后出料。
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