CN104277760B - 一种触变型单组分有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种触变型单组分有机硅密封胶及其制备方法。该密封胶是由以下原料组成：液体硅橡胶、增塑剂、碳酸钙、氧化锌、炭黑、交联剂、触变剂、偶联剂、催化剂。其制备方法，步骤为：将液体硅橡胶、增塑剂、碳酸钙、氧化锌、炭黑于110～130℃、0.085~0.095MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4~6小时；将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后加入所述交联剂，0.085~0.095MPa真空度下混合均匀，之后陈化12~24小时；再加入偶联剂、催化剂，0.085~0.095MPa真空度下混合均匀；保护气氛下，加入触变剂，混合均匀；出料即可。本发明的密封胶具有较低的下垂度，表干时间短，固化速度快，固化后，具有较好的力学性能。

Description

一种触变型单组分有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种触变型单组分有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅密封胶是广泛应用于汽车、家电等装配制造中重要的工艺材料之一，在外装饰、简结构增强、密封防锈、减振降噪、内化制造工艺等方面起着重要作用。近年来，随着汽车、家电行业向环保节能、安全舒适、轻量化方向而发展的需求，适用于各种涂胶环境的有机硅密封胶新的开发和应用也愈来愈重要。
作为汽车及家电行业的制造装配用的密封胶，其性能除了要满足汽车、家电的使用和寿命要求外，还必须有适应于大批量流水式生产的工艺性，既要有合适的理化性能，又要有良好的施工性能、贮存稳定性。影响密封胶产品质量的主要应用工艺因素——“触变性”尚未受到足够重视。随着科技的发展，自动涂胶系统已逐渐取代人工涂胶方式，触变性好的有机硅密封胶可解决滴胶、漏胶等涂胶不稳定现象，实现涂胶面为倾斜面、垂直面的应用。
名称为“发动机用硅密封胶及其制备方法”的专利CN 102977839B介绍了一种发动机用硅密封胶，组成成分为改性聚二甲基硅氧烷、催化剂、碳酸钙、气相白炭黑、交联剂以及玻璃微珠。名称为“粘接性单组分有机硅密封剂”的专利CN 101333427B介绍了一种具有深度固化速度快、耐油性好、粘接性优的密封胶。名称为“一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法”的专利CN 102443375B介绍了一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，本发明采用白油为增塑剂，且白油分成两部分投料。以上制备密封胶的技术方案中，采用常规触变剂、制备方法未严格控制水分，不能有效提升密封胶的触变性及贮存期，质量难以控制。名称为“Moisture cured one-part RTV silicone sealant”的专利US4711928 A介绍了一种采用烷氧基硅烷为交联剂、钛为催化剂的湿气固化单组分室温硫化有机硅密封胶，可有效提高产品的贮存稳定性，但未改善触变性、工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种触变型单组分有机硅密封胶及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种触变型单组分有机硅密封胶，其是由以下重量份的原料组成：100份的液体硅橡胶、8～16份增塑剂、80～120份的碳酸钙、20～40份的氧化锌、8～16份的炭黑、10~18份的交联剂、10~18份的触变剂、2～4份的偶联剂、0.1～0.4份的催化剂。
所述的液体硅橡胶为羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种。
所述的增塑剂为二甲基硅油、甲基苯基硅油中的至少一种。
所述的碳酸钙为轻质碳酸钙与重质碳酸钙质量比1:1的混合物。
所述的氧化锌为纳米氧化锌。
所述的偶联剂为烷氧基硅烷。
所述的催化剂为有机锡类化合物。
所述的交联剂为甲基三丁酮肟硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷的至少一种。
所述的触变剂为疏水型的BET比表面积为170~230m2/g的气相二氧化硅。
触变型单组分有机硅密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将液体硅橡胶、增塑剂、碳酸钙、氧化锌、炭黑于110～130℃、0.085~0.095MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4~6小时；
（2）将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后加入所述交联剂，0.085~0.095MPa真空度下混合均匀，之后陈化12~24小时；
（3）再加入偶联剂、催化剂，0.085~0.095MPa真空度下混合均匀；
（4）保护气氛下，加入触变剂，混合均匀；
（5）出料即可。
本发明的有益效果是：本发明的密封胶具有较低的下垂度，表干时间短，固化速度快，固化后，具有较好的力学性能。
具体来说：
本发明采用的触变剂为疏水型气相二氧化硅，低吸湿性、很好的分散性、对有机硅密封胶优异的流变调节能力，使密封胶具备极佳的触变性；增塑剂为二甲基硅油，避免白油对粘接、耐候性的危害；配方体系含偶联剂组分，增加密封胶固化后的粘附力，并提升表干及固化性能；制备方法中先将液体硅橡胶、二甲基硅油、碳酸钙、炭黑真空加热混合，可脱除胶料中的水分、低沸物，大幅提升产品贮存稳定性及密封胶的物理性能；先加入交联剂可使液体硅橡胶于交联剂预反应，促进密封胶应用中的深层固化。
具体实施方式
一种触变型单组分有机硅密封胶，其是由以下重量份的原料组成：100份的液体硅橡胶、8～16份增塑剂、80～120份的碳酸钙、20～40份的氧化锌、8～16份的炭黑、10~18份的交联剂、10~18份的触变剂、2～4份的偶联剂、0.1～0.4份的催化剂。
所述的液体硅橡胶为羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种；优选的，所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的粘度均为2~5×104mm2/s。
所述的增塑剂为二甲基硅油、甲基苯基硅油中的至少一种；所述的二甲基硅油、甲基苯基硅油的粘度均为0.1~1×103 mm2/s。
所述的碳酸钙为轻质碳酸钙与重质碳酸钙质量比1:1的混合物。
所述的氧化锌为纳米氧化锌。
所述的偶联剂为烷氧基硅烷；进一步优选的，N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述的催化剂为有机锡类化合物，优选的，为二正丁基双(乙酰丙酮基)锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
所述的交联剂为甲基三丁酮肟硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷的至少一种。
所述的触变剂为疏水型的BET比表面积为170~230m2/g的气相二氧化硅。
触变型单组分有机硅密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将液体硅橡胶、增塑剂、碳酸钙、氧化锌、炭黑于110～130℃、0.085~0.095MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4~6小时；
（2）将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后加入所述交联剂，0.085~0.095MPa真空度下混合均匀，之后陈化12~24小时；
（3）再加入偶联剂、催化剂，0.085~0.095MPa真空度下混合均匀；
（4）保护气氛下，加入触变剂，混合均匀；
（5）出料即可。
优选的，保护气氛为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气中的一种，进一步优选的，为氮气。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
（1）将80重量份的粘度为2×104mm2/s的端羟基聚二甲基硅氧烷、20重量份的粘度为2×104mm2/s的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、6重量份粘度为1×103 mm2/s的二甲基硅油、2重量份的粘度为1×103 mm2/s的甲基苯基硅油、60重量份轻质碳酸钙、60重量份重质碳酸钙、8重量份炭黑、30重量份的纳米氧化锌，在110℃温度、0.085MPa真空度条件下，将物料混合均匀，并维持以上混合条件6小时，用于脱除物料中的水分及低沸物；
（2）将步骤（1）得到的混合物的温度降至50℃以下，加入12重量份甲基三丁酮肟基硅烷、6重量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，在0.085MPa真空度下混合均匀，之后陈化12小时；
（3）加入4重量份N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.1重量份二正丁基双(乙酰丙酮基)锡，在0.085MPa真空度下混合均匀；
（4）充入氮气解除真空至常压，加入10重量份牌号为HDK H20的疏水型气相二氧化硅，混合均匀；
（5）物料出釜，经检验、分装制得触变型单组分有机硅密封胶成品。
实施例2：
（1）将100重量份粘度为5×104mm2/s的端羟基聚二甲基硅氧烷、16重量份粘度为0.1×103 mm2/s的二甲基硅油、40重量份轻质碳酸钙、40重量份重质碳酸钙、16重量份炭黑、40重量份的纳米氧化锌，在130℃温度、0.090MPa真空度条件下，将物料混合均匀，并维持以上混合条件5小时；
（2）将步骤（1）得到的混合物的温度降至50℃以下，加入10重量份四丁酮肟基硅烷，在0.090MPa真空度下混合均匀，之后陈化24小时；
（3）加入2重量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.3重量份辛酸亚锡，在0.090MPa真空度下混合均匀；
（4）充入氮气解除真空至常压，加入15重量份牌号为CAB-O-SIL TS-622的疏水型气相二氧化硅，混合均匀；
（5）物料出釜，经检验、分装制得触变型单组分有机硅密封胶成品。
实施例3：
（1）将100重量份粘度为3×104mm2/s的端羟基聚二甲基硅氧烷、12重量份粘度为0.5×103 mm2/s的二甲基硅油、50重量份轻质碳酸钙、50重量份重质碳酸钙、12重量份炭黑、20重量份的纳米氧化锌，在120℃温度、0.095MPa真空度条件下，将物料混合均匀，并维持以上混合条件4小时；
（2）将步骤（1）得到的混合物的温度降至50℃以下，加入8重量份甲基三丙酮肟基硅烷和5重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷，在0.095MPa真空度下混合均匀，之后陈化30小时；
（3）加入2重量份N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1重量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.3重量份二月桂酸二丁基锡和0.1重量份辛酸亚锡，在0.095MPa真空度下混合均匀；
（4）充入氮气解除真空至常压，加入18重量份牌号为AEROSIL R 816的疏水型气相二氧化硅，混合均匀；
（5）物料出釜，经检验、分装制得触变型单组分有机硅密封胶成品。
效果检测实施例：
将实施例1～3制备得到的触变型单组分有机硅密封胶，通过表1 所示的方法进行检测，得到如表2 所示的检测结果：
表1 密封胶性能测试方法
表2 触变型单组分有机硅密封胶的性能对比数据表
从表2可知，实施例1～3制备得到的触变型单组分有机硅密封胶，其触变性——下垂度、固化速度、力学性能、贮存期，均优于同类先进产品。

Claims (7)

1.一种触变型单组分有机硅密封胶，其特征在于：其是由以下重量份的原料组成：100份的液体硅橡胶、8～16份增塑剂、80～120份的碳酸钙、20～40份的氧化锌、8～16份的炭黑、10~18份的交联剂、10~18份的触变剂、2～4份的偶联剂、0.1～0.4份的催化剂；所述的氧化锌为纳米氧化锌；所述的触变剂为疏水型的BET比表面积为170~230m2/g的气相二氧化硅；
所述的触变型单组分有机硅密封胶，是按照包括以下步骤的方法制备的：
（1）将液体硅橡胶、增塑剂、碳酸钙、氧化锌、炭黑于110～130℃、0.085~0.095MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4~6小时；
（2）将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后加入所述交联剂，0.085~0.095MPa真空度下混合均匀，之后陈化12~24小时；
（3）再加入偶联剂、催化剂，0.085~0.095MPa真空度下混合均匀；
（4）保护气氛下，加入触变剂，混合均匀；
（5）出料即可。
2.根据权利要求1所述的一种触变型单组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的液体硅橡胶为羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种触变型单组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为二甲基硅油、甲基苯基硅油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种触变型单组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的碳酸钙为轻质碳酸钙与重质碳酸钙质量比1:1的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种触变型单组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的偶联剂为烷氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种触变型单组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的催化剂为有机锡类化合物。
7.根据权利要求1所述的一种触变型单组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的交联剂为甲基三丁酮肟硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷的至少一种。
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