CN101775217B - 室温硫化有机聚硅氧烷组合物和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种室温硫化有机聚硅氧烷组合物和制备方法，包括粘度为3000～100000mPa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，粘度为50～5000mPa.s的二甲基硅油10～30份，填料50～250份，金红石型钛白粉颜料5～20份，吸水剂0.5～2份，紫外光吸收剂0.1～1份，交联剂5～15份，偶联剂2～5份，催化剂0.1～1份。取上述重量份数和粘度所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，0.09～0.1Mpa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入上述份数的吸水剂、紫外光吸收剂、交联剂、偶联剂和催化剂并搅拌均匀制得。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机聚硅氧烷组合物和制备方法，尤其涉及一种太阳能电池用室温硫化有机聚硅氧烷组合物和制备方法。
背景技术
目前市场上生产的有机硅密封剂高温高湿老化后往往强度和硬度下降严重，白色产品还会产生严重的发黄现象，对背板材料粘接性能较差，表现为初始粘接性能较差或初始可粘接但经过高温高湿老化后粘接性能下降，某些有机硅密封剂与EVA相容性差，与EVA接触一段时间后会导致EVA发黄。
发明内容
本发明为了解决现有技术的不足，提供一种耐高温高湿老化性能良好对背板材料(TPT、PET、PVDF等)粘接性良好的室温硫化有机聚硅氧烷组合物。为了实现上述的目的，本发明的技术方案是：包括粘度为3000～100000mPa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，粘度为50～5000mPa.s的二甲基硅油10～30份，填料50～250份，金红石型钛白粉颜料5～20份，吸水剂0.5～2份，紫外光吸收剂0.1～1份，交联剂5～15份，偶联剂2～5份，催化剂0.1～1份。
制备办发明室温硫化有机聚硅氧烷组合物的方法是：取上述重量份数和粘度所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，0.09～0.1Mpa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入上述份数的吸水剂、紫外光吸收剂、交联剂、偶联剂和催化剂并搅拌均匀。
上述羟基封端聚二甲基硅氧烷粘度优选为5000～80000mPa.s。
上述二甲基硅油粘度优选为100～1000mPa.s。
上述填料为白炭黑、碳酸钙、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化铁、氢氧化铝、氢氧化镁、硅微粉、白刚玉、白云石、方英石、高岭土、膨润土中的两种或多种混合。
上述吸水剂为氯化钙、氯化镁、分子筛、硅氮烷、烷氧基硅羧酸酯、硅烷偶联剂中的一种或多种。
上述紫外光吸收剂为无机填料、水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类、有机镍络合物中的一种或多种。
上述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的两种或多种，优选为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的两种或多种。
上述偶联剂为巯基硅烷偶联剂、锆基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷中的两种或多种，优选为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、锆酸酯偶联剂、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的两种或多种。
上述催化剂为无机锡化合物、单烷基有机锡化合物、二烷基有机锡化合物、三烷基有机锡化合物、四烷基有机锡化合物及它们的螯合物中的一种或多种。
本发明的有意效果是：1、耐高温高湿老化性能提高。以往技术生产的有机硅密封剂高温高湿老化后往往强度和硬度下降严重，白色产品还会产生严重的发黄现象，此项技术产生的有机硅密封剂提高了耐高温高湿老化性能，老化后强度和硬度保持率得到提高，黄变现象得到控制。2、对背板材料的粘接性能提高。以往技术生产的有机硅密封剂对背板材料粘接性能较差，表现为初始粘接性能较差或初始可粘接但经过高温高湿老化后粘接性能下降，此项技术产生的有机硅密封剂与背板材料初始粘接及耐久粘接均表现良好。3、与EVA相容性提高。在实验中发现，某些有机硅密封剂与EVA相容性差，与EVA接触一段时间后会导致EVA发黄，此项专利产生的有机硅密封剂与EVA相容性良好，与EVA接触长时间也不会导致发黄现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步说明：
实施例1，选用粘度为6000mPa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷，粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，其组分如下：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100
二甲基硅油 20
碳酸钙 50
氧化铝 30
白刚玉 10
气相白炭黑 10
金红石型钛白粉 15
2，4-二羟基二苯甲酮 0.5
甲基三丁酮肟基硅烷 2
乙烯基三丁酮肟基硅烷 7
γ-巯基丙基三甲氧基硅烷 1.5
γ-氨丙基三甲氧基硅烷 0.5
二乙酰丙酮基二丁基锡 0.5
将上述粘度和份数的端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、填料加入搅拌釜中，在110～130℃，0.09～0.1Mpa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，依次加入上述份数的金红石型钛白粉，2，4-二羟基二苯甲酮，甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-巯基丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，二乙酰丙酮基二丁基锡在真空条件下搅拌均匀，制得太阳能电池用室温硫化有机聚硅氧烷组合物。
实施例2，选用粘度为6000mPa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷，粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，其组分如下：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100
二甲基硅油 20
碳酸钙 40
硅微粉 20
氢氧化铝 25
气相白炭黑 15
金红石型钛白粉 15
水杨酸苯酯 0.3
甲基三丁酮肟基硅烷 2
乙烯基三丁酮肟基硅烷 9
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 1
γ-氨丙基三甲氧基硅烷 1
辛酸亚锡 0.5
按照上述实施例1所述方法制得太阳能电池用室温硫化有机聚硅氧烷组合物。
实施例3，选用20000mPa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷，500mPa.s的二甲基硅油，其组分如下：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100
二甲基硅油 20
氧化铝 50
氢氧化铝 25
白刚玉 10
气相白炭黑 15
金红石型钛白粉 15
2，4-二羟基二苯甲酮 0.5
四丁酮肟基硅烷 2
乙烯基三丁酮肟基硅烷 7
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 1
r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 1
二乙酰丙酮基二丁基锡 0.5
按照实施例1方法制得太阳能电池用室温硫化有机聚硅氧烷组合物。
对比例1，选用20000mPa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷，500mPa.s的二甲基硅油，其组分如下：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100
二甲基硅油 20
碳酸钙 60
气相白炭黑 15
金红石型钛白粉 15
2，4-二羟基二苯甲酮 0.5
乙烯基三丁酮肟基硅烷 11
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 2
二乙酰丙酮基二丁基锡 0.5
将端羟基聚二甲基硅氧烷基胶、二甲基硅油、填料加入搅拌釜中，在110～130℃，0.09～0.1Mpa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，依次加入其它组分真空条件下搅拌均匀，出胶至密封容器中。
表1是各实施例和对比例硫化有机聚硅氧烷组合物的表干时间、与EVA相容性、体积电阻率、粘接性能、拉伸强度、断裂伸长率、硬度和黄度数据说明，本发明不论在单一性能上，还是在综合性能上，本发明的硫化有机聚硅氧烷组合物都明显优于对比例1的性能。
具体的测试方法如下：
(1)表干时间：在23±2℃、50±5％RH条件下，每隔一分钟用手轻触密封剂表面，密封剂表面结皮时间为表干时间。
(2)EVA相容性实验：将密封胶打胶于EVA上，室温条件及85℃、85％RH下放置一月后观察EVA的变化，若EVA未出现明显的黄变则为良好。
(3)体积电阻率：按GB/T1692标准测试。
(4)粘接性能：将密封剂打胶于材料上，在23±2℃、50±5％RH条件下固化7天后将密封剂从材料上抠起，按内聚破坏的面积记录，完全内聚破坏记为C100，完全界面破坏记为C0，部分内聚破坏按实际值记录。
(5)拉伸强度、断裂伸长率：按GB/528标准测试，老化条件为85℃、85％RH环境中老化1000小时。
(6)硬度：按GB/T531标准测试，老化条件为85℃、85％RH环境中老化1000小时。
(7)黄度：使用色差仪进行测试，老化条件为85℃、85％RH环境中老化1000小时。
表1
Claims (7)
1.一种室温硫化有机聚硅氧烷组合物，该组合物按照重量份数，包括
粘度为3000～100000mPa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
粘度为50～5000mPa.s的二甲基硅油10～30份；
填料50～250份；
金红石型钛白粉颜料5～20份；
吸水剂0.5～2份，所述吸水剂为氯化钙、氯化镁、分子筛、硅氮烷、烷氧基硅羧酸酯、硅烷偶联剂中的一种或多种混合；
紫外光吸收剂0.1～1份，所述紫外光吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类、有机镍络合物中的一种或多种混合；
交联剂5～15份，所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的两种或多种；
偶联剂2～5份，所述偶联剂为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、锆酸酯偶联剂、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的两种或多种；
催化剂0.1～1份。
2.根据权利要求1所述一种室温硫化有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述填料为白炭黑、碳酸钙、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化铁、氢氧化铝、氢氧化镁、硅微粉、白刚玉、白云石、方英石、高岭土、膨润土中的两种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述一种室温硫化有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述酮肟基硅烷为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述一种室温硫化有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述催化剂为无机锡化合物、单烷基有机锡化合物、二烷基有机锡化合物、三烷基有机锡化合物、四烷基有机锡化合物及它们的螯合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种室温硫化有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述羟基封端聚二甲基硅氧烷粘度为5000～80000mPa.s。
6.根据权利要求1所述一种室温硫化有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述二甲基硅油粘度为100～1000mPa.s。
7.制备根据权利要求1所述的一种室温硫化有机聚硅氧烷组合物的方法：取上述重量份数和粘度所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，0.09～0.1Mpa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入上述份数的吸水剂、紫外光吸收剂、交联剂、偶联剂和催化剂并搅拌均匀。
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