CN102757759B - 一种单组份脱醇型rtv硅橡胶密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶，其中基料按重量份包括：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、增塑剂1~150份、纳米级补强填料1~150份、羟基清除剂0.1~20份，成品按重量份包括：基料100份、交联剂0.1~30份、偶联剂0.1~8份。所述单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶的制备方法包括：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、纳米级补强填料和羟基清除剂，脱水共混，获得基料；取基料，抽真空，搅拌，加入交联剂，抽真空，搅拌；加入偶联剂，抽真空，搅拌，获得成品。本发明优势为：采用纳米材料为填料，并加入增塑剂，使产品有很好的物理性能；加入硅烷处理纳米填料，延长密封胶储存期。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域，具体地，本发明涉及一种单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶及其制备方法。
背景技术
随着电子电气、建筑和航空行业的高速发展，有机硅室温硫化硅橡胶由于具有中性性质、对基材无腐蚀性、无毒、适应性强和成本价格较低等优点，备受行业应用和研究者的青睐并获得飞速发展。同时，单组分室温硫化硅橡胶（RTV），即在室温下无需加入其它组分即可固化，使用方便，固化后收缩率小，对大多数材料粘接性能好，具有良好的耐电绝缘性、耐候性、耐屈挠性、耐高温性及耐老化性等。在建筑、电子、汽车制造等工业领域有非常广泛的应用，其发展前景非常可观。
目前单组分室温硫化硅橡胶的性能远远不能满足现有需要。
例如：CN101781465A公开了一种加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为：首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，乙烯油:白炭黑:硅凝胶:羟基硅油:甲基乙烯基硅橡胶:液体石蜡=(15-40)份:(2-30)份:(1-20)份:(0.1-5)份:（15-60)份:（10-40)份；然后向配有不锈钢搅拌桨、电机和加热系统的反应器中加入上述配料，常温下混合均匀，再升温密炼1-3小时；抽空0.5-1.5小时，出料再过滤即可。将过滤后得到的基础胶分为两份，分别加入铂催化剂和含氢硅油，混合均匀即可快速硫化。本发明具有工艺简单，室温快速硫化等优点。
以及CN101747631A公开了一种阻燃的室温硫化硅橡胶组合物，其配方包括：30-70重量份聚有机硅氧烷、0-20重量份补强填料、10-60重量份阻燃填料、3-15重量份助剂、和10-50重量份稀释剂。
现有技术中，硅橡胶的物理性能和储存稳定性仍不能满足现有需要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶。
所述单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶按照重量份包括：
基料：
成品：
基料 100份
交联剂 0.1~30份
偶联剂 0.1~8份。
优选地，所述单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶按照重量份包括：
基料：
成品：
基料 100份
交联剂 0.5~20份
偶联剂 0.3~5份。
特别优选，所述单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶按照重量份包括：基料：
成品：
基料 100份
交联剂 1~15份
偶联剂 0.5~2份。
优选地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的动力粘度为1000~80000cps，进一步优选为1300~60000cps，特别优选为1500~50000cps。
优选地，所述增塑剂为二甲基硅油、二乙基硅油、甲基苯基硅油、甲基氢硅油、聚醚硅油、长链烷基硅油、羟烃基硅油中的1种或至少2种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：二甲基硅油、二乙基硅油的组合，二乙基硅油、甲基苯基硅油、甲基氢硅油的组合，聚醚硅油、长链烷基硅油、羟烃基硅油的组合，二甲基硅油、二乙基硅油、甲基苯基硅油、甲基氢硅油的组合，甲基苯基硅油、甲基氢硅油、聚醚硅油、长链烷基硅油、羟烃基硅油的组合等，进一步优选为二甲基硅油和/或二乙基硅油，特别优选为二甲基硅油。
优选地，所述增塑剂的动力粘度为10~9000cps，例如：11cps的二乙基硅油、12cps的二甲基硅油的组合，13cps的甲基苯基硅油、100cps的甲基氢硅油、1000cps的二甲基硅油的组合，粘度分别为2000cps的聚醚硅油、3000cps的羟烃基硅油、4000cps的长链烷基硅油、8800cps的二甲基硅油的组合，粘度分别为1500cps、5700cps、6900cps、8950cps、8990cps的二甲基硅油的组合，粘度分别为480cps、3850cps、8995cps、8998cps、8999cps的二甲基硅油的组合等，进一步优选为30~7000cps，特别优选为50~5000cps。
优选地，所述纳米级补强填料为亲水型气相白炭黑、沉淀白炭黑、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化铁、纳米氧化铈中的1种或至少2种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：沉淀白炭黑、纳米碳酸钙的组合，纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化铁的组合，亲水型气相白炭黑、纳米氧化铝、纳米氧化铁、纳米氧化铈的组合等，特别优选为亲水型气相白炭黑和/或沉淀白炭黑。
优选地，所述羟基清除剂是六甲基二硅氮烷、氯化钙、氯化镁中的1种或至少2种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：六甲基二硅氮烷、氯化钙的组合，六甲基二硅氮烷、氯化镁的组合，氯化镁、氧化钙的组合，六甲基二硅氮烷、氯化钙、氯化镁的组合等，特别优选为六甲基二硅氮烷。
优选地，所述交联剂是一氯甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、氯甲基二乙胺基二乙氧基硅烷中的1种或至少2种的组合。
优选地，所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的1种或至少2种的组合，所述组合典型但非限制性的例子有：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的组合，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的组合，乙烯基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的组合，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的组合，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合等，特别优选为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的1种或至少2种的组合。
本发明的目的之一还在于提供一种所述单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）基料的制备：将配方量的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、纳米级补强填料和羟基清除剂，脱水共混，获得基料；
（2）取基料100份，抽真空，搅拌，加入配方量交联剂，抽真空，搅拌；
（3）加入配方量偶联剂，抽真空，搅拌，获得成品。
优选地，步骤（1）中所述脱水共混在动力混合机内进行。
优选地，步骤（1）中所述脱水共混温度为80~200℃，进一步优选为100~180℃，特别优选为120~150℃。
优选地，步骤（1）中所述脱水共混真空度为-0.01~-0.3Mpa，进一步优选为-0.05~-0.2Mpa，特别优选为-0.09~-0.1Mpa。
优选地，步骤（1）中所述脱水共混时间为30min以上，例如31min、32min、33min、40min、60min、80min、100min、150min、200min、250min、300min等，进一步优选为50~280min，特别优选为60~240min。
优选地，步骤（1）中所述脱水共混后进行冷却；优选地，所述冷却隔绝空气冷却，特别优选，所述冷却为隔绝空气冷却至室温。
优选地，步骤（2）中所述搅拌在动力混合机内进行。
优选地，步骤（2）中所述搅拌温度为室温。
优选地，步骤（2）中所述加入交联剂之前真空度为-0.01~-0.3Mpa，进一步优选为-0.05~-0.2Mpa，特别优选为-0.09~-0.1Mpa。
优选地，步骤（2）中所述加入交联剂之后真空度为-0.01~-0.3Mpa，进一步优选为-0.05~-0.2Mpa，特别优选为-0.09~-0.1Mpa。
优选地，步骤（2）中加入交联剂之前搅拌时间为0~80min，例如，0.1min、0.2min、0.3min、1min、3min、5min、9min、16min、20min、40min、60min、75min、78min、79min、79.8min、79.9min等，进一步优选0~30min，特别优选为5~15min。
优选地，步骤（2）中加入交联剂之后搅拌时间为5~100min，例如，5.1min、5.2min、5.3min、6min、8min、10min、14min、16min、20min、40min、45min、95min、98min、99min、99.8min、99.9min等，进一步优选10~50min，特别优选为15~30min。
优选地，步骤（3）中所述搅拌时真空度为-0.01~-0.3Mpa，进一步优选为-0.05~-0.2Mpa，特别优选为-0.09~-0.1Mpa。
优选地，步骤（3）中所述搅拌时间为3min以上，例如3.1min、3.2min、3.3min、5min、7min、11min、15min、25min、35min、45min、49min、49.5min、49.8min、49.9min、55min、65min等，进一步优选为8~50min，特别优选为10~30min。
本发明所述真空指在指定空间内，低于一个大气压力的气体状态。
本发明所述制备方法各步骤中加入的物质的种类和数量都按照前文所述单组分催化脱醇型RTV硅橡胶密封胶的组分加入。
本发明所述单组份硅橡胶，即使用时无需加入其它组分即可固化。
本发明所述RTV，即室温硫化硅橡胶，室温硫化硅橡胶在分子链的两端（有时中间也有）各带有一个或两个官能团，在一定条件下（空气中的水分或适当的催化剂），这些官能团可发生反应，从而形成高分子量的交联结构。
本发明所述成品即单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶。
本发明中，所述单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶的组成的表述方式意为：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、纳米级补强填料、羟基清除剂组成基料，取基料100份，与交联剂和偶联剂组成成品单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶。
本发明所述粘度均为动力粘度。
本发明的优势在于：
（1）本发明采用了纳米材料来充当填料，并加入适量的增塑剂，这使得生产的产品有着很好的物理性能；
（2）本发明产品储存稳定性好，通过加入适量的硅烷对纳米填料进行处理，延长密封胶储存期，储存期达到1年。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下所述“份”指的是重量份。
实施例1
（1）基料的制备，将粘度为50000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，5000cps的二甲基硅油10份，亲水型气相白炭黑100份，六甲基二硅氮烷1份，在动力混合机内，于温度140℃，真空度-0.09MPa脱水共混180min，隔绝空气冷却至室温，获得基料；
（2）取基料100份加入动力混合机中，抽真空至真空度-0.09MPa，搅拌10min，加入一氯甲基三乙氧基硅烷15份，抽真空至-0.1MPa，搅拌30min；
（3）加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份，抽真空至-0.1MPa，搅拌30min，得到成品。
实施例2
（1）基料的制备，将粘度为1000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，10cps的二乙基硅油1份，沉淀白炭黑2份，六甲基二硅氮烷0.1份，在动力混合机内，于温度80℃，真空度-0.01MPa脱水共混30min，隔绝空气冷却至室温，获得基料；
（2）取基胶100份加入动力混合机中，抽真空至真空度-0.01MPa，加入二氯甲基三乙氧基硅烷0.1份，抽真空至-0.01MPa，搅拌10min；
（3）加入N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.1份，抽真空至-0.01MPa，搅拌3min，得到成品。
实施例3
（1）基料的制备，将粘度为80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，9000cps的二乙基硅油150份，沉淀白炭黑100份，纳米氧化铝50份，氧化镁10份，六甲基二硅氮烷10份，在动力混合机内，于温度200℃，真空度-0.3MPa脱水共混280min，隔绝空气冷却至室温，获得基料；
（2）取基胶100份加入动力混合机中，抽真空至真空度-0.3MPa，搅拌80min，加入氯甲基二乙胺基二乙氧基硅烷10份，二氯甲基三乙氧基硅烷20份，抽真空至-0.3MPa，搅拌5min；
（3）加入乙烯基三乙氧基硅烷2份，N-甲基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份，二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷4份，抽真空至-0.3MPa，搅拌50min，得到成品。
实施例4
（1）基料的制备，将粘度为1300cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，30cps的甲基苯基硅油1份，60cps的甲基氢硅油4份，沉淀白炭黑1份，纳米氧化锌0.5份，纳米碳酸钙0.5份，氧化钙0.5份，在动力混合机内，于温度100℃，真空度-0.2MPa脱水共混50min，隔绝空气冷却至室温，获得基料；
（2）取基胶100份加入动力混合机中，抽真空至真空度-0.2MPa，搅拌2min，加入氯甲基二乙胺基二乙氧基硅烷0.5份，抽真空至-0.2MPa，搅拌100min；
（3）加入乙烯基三乙氧基硅烷0.3份，抽真空至-0.2MPa，搅拌8min，得到成品。
将实施例中制备的单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶，利用厚度约2mm左右的模具制备厚度约2mm的样片，在（23士2）℃，（50士5）%湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成哑铃型，按GB/T531测试硬度，按GB/T528测试拉伸强度和断裂伸长率；利用厚度约1mm的模具制备厚度约1mm的样片，在（23士2）℃，（50士5）%湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成直径为100mm的圆形样片，按GB/T1692测试体积电阻率。测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明所制备单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶具有优异的物理性能和储藏稳定性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (1)
1.一种单组份脱醇型RTV硅橡胶密封胶的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)基料的制备，将粘度为50000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，5000cps的二甲基硅油10份，亲水型气相白炭黑100份，六甲基二硅氮烷1份，在动力混合机内，于温度140℃，真空度-0.09MPa脱水共混180min，隔绝空气冷却至室温，获得基料；
(2)取基料100份加入动力混合机中，抽真空至真空度-0.09MPa，搅拌10min，加入一氯甲基三乙氧基硅烷15份，抽真空至-0.1MPa，搅拌30min；
(3)加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份，抽真空至-0.1MPa，搅拌30min，得到成品。
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