CN110205083A - 一种环保脱醇型硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保脱醇型硅酮密封胶，涉及材料领域，主要为了解决传统的脱醇型硅酮密封胶会释放有害物的问题；该密封胶包括以下按照重量份的原料：羟基封端二甲基硅氧烷60‑90份、硅油10‑30份、气相白炭黑10‑30份、助剂6‑12份，其中所述助剂由甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三乙氧基硅烷混合而成。本发明的密封胶对原料进行了优化改进，特别是采用了不含有机锡的助剂，硅酮胶固化后释放出醇类小分子，对人体无害，保证了产品具有无毒无味特点，同时具有良好的回弹性，密封效果好。

Description

一种环保脱醇型硅酮密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料领域，具体是一种环保脱醇型硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术

硅酮胶是一种类似软膏，一旦接触空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料。主要分为脱醋酸型，脱醇型，脱氨型，脱丙型。硅酮胶因为常被用于玻璃方面的粘接和密封，所以俗称玻璃胶。单组份硅酮玻璃胶是一种类似软膏，一旦接触空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料。

醇型密封胶常作为冰箱的密封条，众所周知，冰箱门之所以能够密封，全靠密封胶条，如果冰箱门密封胶条老化没有回弹性，就会影响冰箱里面的冷冻效果，很容易导致冰箱内的冷气往外泄漏，从而在冰箱门封条坏的地方大量产生凝露水，也造成电力的浪费。

但是目前，市场上普通的醇型密封胶都是固化速度慢(标准温度下，24小时固化2mm)，弹性差(弹性恢复率只有80％)，添加有毒有机锡助剂等缺点，难以满足冰箱用密封胶无毒无味、回弹性密封性好等要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保脱醇型硅酮密封胶及其制备方法，以解决上述问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种环保脱醇型硅酮密封胶，包括以下按照重量份的原料：羟基封端二甲基硅氧烷60-90份、硅油10-30份、气相白炭黑10-30份、助剂6-12份，其中所述助剂由甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三乙氧基硅烷混合而成。

在进一步的方案中：包括以下按照重量份的原料：羟基封端二甲基硅氧烷80份、硅油20份、气相白炭黑20份、助剂8份，其中所述助剂由甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三乙氧基硅烷混合而成。

在进一步的方案中：所述羟基封端二甲基硅氧烷的粘度为10000～80000Mpa.s。

在进一步的方案中：所述硅油为100～500Mpa.s粘度的二甲基硅油。

在进一步的方案中：所述气相白炭黑为经过活化处理的白炭黑。

在进一步的方案中：所述助剂的制备方法如下：

1)准备以下按照重量份的原料：甲基三甲氧基硅烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷18份、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷25份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷6份、六甲基二硅氮烷10份、甲基三乙氧基硅烷50份；

2)将甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到反应器中，升温至30℃后加入六甲基二硅氮烷反应1h，得混合物I；

3)将甲基三乙氧基硅烷加入到混合物I中搅拌均匀，升温至50℃加入二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应2h，得到混合物II；

4)将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及重量份是其三分之一的水合并后加入到混合物II中，升温至60℃反应2h，得到混合物III；

5)将混合物III进行低压蒸馏，于70℃，-0.09真空度的环境下将反应器中的低沸物抽尽，然后降温过滤，即得所述助剂。

所述环保脱醇型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：

1)合并羟基封端二甲基硅氧烷和硅油，加入到高速分散搅拌机中，在真空环境下搅拌混合5-10min，得到一级混合物，其中搅拌速率200-400rpm，搅拌温度20-40℃；

2)将助剂加入到一级混合物中，在真空环境下搅拌混合50-60min，得到二级混合物，其中搅拌速率200-400rpm，搅拌温度20-55℃；

3)将气相白炭黑加入到二级混合物中混合均匀，然后在真空环境下搅拌混合40-50min，其中搅拌速率400-900rpm，搅拌温度20-55℃，在氮气保护下出料密闭储存，即得成品。

相较于现有技术，本发明的有益效果如下：

本发明的密封胶对原料进行了优化改进，特别是采用了不含有机锡的助剂，硅酮胶固化后释放出醇类小分子，对人体无害，保证了产品具有无毒无味特点，同时具有良好的回弹性，密封效果好。

具体实施方式

本发明所列举的各实施例仅用以说明本发明，并非用以限制本发明的范围。对本发明所作的任何显而易知的修饰或变更都不脱离本发明的精神与范围。

实施例1

本发明实施例中，一种环保脱醇型硅酮密封胶，包括以下按照重量份的原料：羟基封端二甲基硅氧烷60份、硅油10份、气相白炭黑10份、助剂6份，其中所述助剂由甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三乙氧基硅烷混合而成。

其中所述羟基封端二甲基硅氧烷的粘度为10000Mpa.s；所述硅油为100Mpa.s粘度的二甲基硅油；所述气相白炭黑为经过活化处理的白炭黑。

所述助剂的制备方法如下：

1)准备以下按照重量份的原料：甲基三甲氧基硅烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷18份、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷25份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷6份、六甲基二硅氮烷10份、甲基三乙氧基硅烷50份；

2)将甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到反应器中，升温至30℃后加入六甲基二硅氮烷反应1h，得混合物I；

3)将甲基三乙氧基硅烷加入到混合物I中搅拌均匀，升温至50℃加入二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应2h，得到混合物II；

4)将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及重量份是其三分之一的水合并后加入到混合物II中，升温至60℃反应2h，得到混合物III；

5)将混合物III进行低压蒸馏，于70℃，-0.09真空度的环境下将反应器中的低沸物抽尽，然后降温过滤，即得所述助剂。

本实施例所述的环保脱醇型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：

1)合并羟基封端二甲基硅氧烷和硅油，加入到高速分散搅拌机中，在真空环境下搅拌混合5min，得到一级混合物，其中搅拌速率200rpm，搅拌温度20℃；

2)将助剂加入到一级混合物中，在真空环境下搅拌混合50min，得到二级混合物，其中搅拌速率200rpm，搅拌温度20℃；

3)将气相白炭黑加入到二级混合物中混合均匀，然后在真空环境下搅拌混合40-50min，其中搅拌速率400rpm，搅拌温度20℃，在氮气保护下出料密闭储存，即得成品。

实施例2

本发明实施例中，一种环保脱醇型硅酮密封胶，包括以下按照重量份的原料：羟基封端二甲基硅氧烷80份、硅油20份、气相白炭黑20份、助剂8份，其中所述助剂由甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三乙氧基硅烷混合而成。

其中所述羟基封端二甲基硅氧烷的粘度为50000Mpa.s；所述硅油为350Mpa.s粘度的二甲基硅油；所述气相白炭黑为经过活化处理的白炭黑。

所述助剂的制备方法如下：

1)准备以下按照重量份的原料：甲基三甲氧基硅烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷18份、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷25份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷6份、六甲基二硅氮烷10份、甲基三乙氧基硅烷50份；

2)将甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到反应器中，升温至30℃后加入六甲基二硅氮烷反应1h，得混合物I；

3)将甲基三乙氧基硅烷加入到混合物I中搅拌均匀，升温至50℃加入二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应2h，得到混合物II；

4)将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及重量份是其三分之一的水合并后加入到混合物II中，升温至60℃反应2h，得到混合物III；

5)将混合物III进行低压蒸馏，于70℃，-0.09真空度的环境下将反应器中的低沸物抽尽，然后降温过滤，即得所述助剂。

本实施例所述的环保脱醇型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：

1)合并羟基封端二甲基硅氧烷和硅油，加入到高速分散搅拌机中，在真空环境下搅拌混合8min，得到一级混合物，其中搅拌速率300rpm，搅拌温度30℃；

2)将助剂加入到一级混合物中，在真空环境下搅拌混合55min，得到二级混合物，其中搅拌速率300rpm，搅拌温度40℃；

3)将气相白炭黑加入到二级混合物中混合均匀，然后在真空环境下搅拌混合45min，其中搅拌速率800rpm，搅拌温度40℃，在氮气保护下出料密闭储存，即得成品。

实施例3

本发明实施例中，一种环保脱醇型硅酮密封胶，包括以下按照重量份的原料：羟基封端二甲基硅氧烷90份、硅油30份、气相白炭黑30份、助剂12份，其中所述助剂由甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三乙氧基硅烷混合而成。

其中所述羟基封端二甲基硅氧烷的粘度为80000Mpa.s；所述硅油为500Mpa.s粘度的二甲基硅油；所述气相白炭黑为经过活化处理的白炭黑。

所述助剂的制备方法如下：

1)准备以下按照重量份的原料：甲基三甲氧基硅烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷18份、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷25份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷6份、六甲基二硅氮烷10份、甲基三乙氧基硅烷50份；

2)将甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到反应器中，升温至30℃后加入六甲基二硅氮烷反应1h，得混合物I；

3)将甲基三乙氧基硅烷加入到混合物I中搅拌均匀，升温至50℃加入二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应2h，得到混合物II；

4)将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及重量份是其三分之一的水合并后加入到混合物II中，升温至60℃反应2h，得到混合物III；

5)将混合物III进行低压蒸馏，于70℃，-0.09真空度的环境下将反应器中的低沸物抽尽，然后降温过滤，即得所述助剂。

本实施例所述的环保脱醇型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：

1)合并羟基封端二甲基硅氧烷和硅油，加入到高速分散搅拌机中，在真空环境下搅拌混合10min，得到一级混合物，其中搅拌速率400rpm，搅拌温度40℃；

2)将助剂加入到一级混合物中，在真空环境下搅拌混合60min，得到二级混合物，其中搅拌速率400rpm，搅拌温度55℃；

3)将气相白炭黑加入到二级混合物中混合均匀，然后在真空环境下搅拌混合40-50min，其中搅拌速率900rpm，搅拌温度55℃，在氮气保护下出料密闭储存，即得成品。

以传统的脱醇型硅酮密封胶作为对比例进行本发明的性能测试，测试结果如下表：

从上表可以看出，本发明的脱醇型硅酮密封胶较传统脱醇型硅酮密封胶在各项性能上均有一定程度的提升，同时不会释放有机锡，对人体无害。

以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种环保脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：羟基封端二甲基硅氧烷60-90份、硅油10-30份、气相白炭黑10-30份、助剂6-12份，其中所述助剂由甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三乙氧基硅烷混合而成。

2.根据权利要求1所述的环保脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：羟基封端二甲基硅氧烷80份、硅油20份、气相白炭黑20份、助剂8份，其中所述助剂由甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基三乙氧基硅烷混合而成。

3.根据权利要求1所述的环保脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述羟基封端二甲基硅氧烷的粘度为10000～80000Mpa.s。

4.根据权利要求1所述的环保脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述硅油为100～500Mpa.s粘度的二甲基硅油。

5.根据权利要求1所述的环保脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述气相白炭黑为经过活化处理的白炭黑。

6.根据权利要求1所述的环保脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述助剂的制备方法如下：

1)准备以下按照重量份的原料：甲基三甲氧基硅烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷18份、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷25份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷6份、六甲基二硅氮烷10份、甲基三乙氧基硅烷50份；

2)将甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到反应器中，升温至30℃后加入六甲基二硅氮烷反应1h，得混合物I；

3)将甲基三乙氧基硅烷加入到混合物I中搅拌均匀，升温至50℃加入二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应2h，得到混合物II；

4)将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及重量份是其三分之一的水合并后加入到混合物II中，升温至60℃反应2h，得到混合物III；

5)将混合物III进行低压蒸馏，于70℃，-0.09真空度的环境下将反应器中的低沸物抽尽，然后降温过滤，即得所述助剂。

7.根据权利要求1-6任一所述的环保脱醇型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)合并羟基封端二甲基硅氧烷和硅油，加入到高速分散搅拌机中，在真空环境下搅拌混合5-10min，得到一级混合物，其中搅拌速率200-400rpm，搅拌温度20-40℃；

2)将助剂加入到一级混合物中，在真空环境下搅拌混合50-60min，得到二级混合物，其中搅拌速率200-400rpm，搅拌温度20-55℃；

3)将气相白炭黑加入到二级混合物中混合均匀，然后在真空环境下搅拌混合40-50min，其中搅拌速率400-900rpm，搅拌温度20-55℃，在氮气保护下出料密闭储存，即得成品。