CN102942885A - 一种醇型胶双效助剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种醇型胶双效助剂及其制备方法，包括如下原料：乙烯基三甲氧基硅烷、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和水。使用本发明的醇型胶双效助剂所生产的单组分醇型RTV胶能牢固粘接FR-4、玻璃、塑料、金属、陶瓷等多种材料，且能在低温干燥等极端气候下快速深层固化。本发明生产的醇型胶双效助剂不仅制造安全简便绿色环保，且能改善国产醇型RTV胶粘接性差、深层固化（硫化）速度慢的不足。

Description

一种醇型胶双效助剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种醇型胶双效助剂，尤其涉及醇型胶双效助剂的制备方法和应用。

背景技术

室温硫化硅橡胶是有机硅主要产品之一，在我国室温硫化硅橡胶主要分为三大类脱醇型、脱酸型、脱肟型。脱醇型硅橡胶交联剂为烷氧基硅氧烷（如甲基三乙氧基硅烷），硫化凭借空气中的水分作用，硫化速度慢，贮存性能差，粘接性能差；脱酸型硅橡胶交联剂为乙酰氧基硅氧烷（如甲基三乙酰氧基硅烷），在硫化过程中放出乙酸对金属有腐蚀作用，对一些精密器材是不适合使用的；脱肟型硅橡胶虽然具有硫化速度快，有较长的粘性保持期，粘接性好等优势，但生产成本高，对环境污染大，并且在硫化的过程中会释放如甲醛类的致癌物质。

目前国内室温硫化硅橡胶的需求量已达到约100万吨/年，其中脱醇型约占20万吨/年，脱酸型约占10万吨/年，脱肟型约占70万吨/年。预计2020年国内对室温硫化硅橡胶的需求将达到200万吨/年；届时以目前的市场结构即便我们仍以高能耗、高污染、损健康等高代价还是无法满足对室温硫化硅橡胶的需求。

脱醇型室温硫化硅橡胶虽然硫化速度慢，粘接性产，但是生产成本低、绿色、环保、健康；在这种追求安全高效健康卓越的时代背景下我公司率先选定对醇型室温硫化硅橡胶的硫化速度慢，粘接性差等方面进行一系列研究改进，并取得可喜的成果：硫化速度提高70%以上，可牢固粘接FR-4、玻璃、金属、塑料、陶瓷等材料。

发明内容

本发明是为满足市场需求，改善国内室温硫化硅橡胶高能耗、高成本，高污染，损健康的使用面貌，解决现有技术中的不足，提供一种粘接性强、深层固化（硫化）速度快的醇型胶双效助剂。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：

一种醇型胶双效助剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成：乙烯基三甲氧基硅烷20～50份、1,2-双三甲氧基硅基乙烷50～100份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷10～30份、水8～12份。

乙烯基的质量百分含量≥3%（2,3-环氧丙氧）丙基的质量百分含量≥3%，甲氧基的质量百分含量≥70%。

所述乙烯基三甲氧基硅烷的有效含量≥25%，所述1,2-双三甲氧基硅基乙烷的有效含量≥60%，所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的有效含量≥5%。

一种醇型胶双效助剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将20～50份的乙烯基三甲氧基硅烷溶液加入反应器内，搅拌均匀后加热升温至30～35℃；

2）取3～5份水加入反应器中，在30～40℃，常压条件下反应1h；

3）将50～100份1,2-双三甲氧基硅基乙烷加入反应器中，混合均匀后加热升温至50～60℃，此时加3～4份水加入其中反应2h；

4）将10～30份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2～3份的水一并加入反应器中，升温至60～70℃反应2h；

5）累积反应5h后，进行低压蒸馏，于70～80℃，-0.09的真空度下将反应器中的低沸物抽尽，降温过滤包装即为醇型胶双效助剂。

醇型胶双效助剂的应用，其特征在于：在制造醇型RTV胶过程中加入本发明醇型胶双效助剂，醇型胶双效助剂占醇型胶总质量之比≥0.5‰。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明的醇型胶双效助剂的原料中用到了乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷是一种很好的，能增强醇型RTV胶的粘接性，可与FR-4、玻璃、金属、塑料、陶瓷等多种材料牢固粘接。

2、本发明的醇型胶双效助剂的原料中用到了1,2-双三甲氧基硅基乙烷，1,2-双三甲氧基硅基乙烷能提高醇型RTV胶深层固化速度，在同等的时间间隔下添加用本醇型胶双效助剂的醇型胶其固化厚度可提高70%。

3、本发明的醇型胶双效助剂的原料中用到了3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷能使两种材料偶联，提高制品机械强度，改善复合材料电性能、耐候和耐蚀性，可改善醇型RTV胶模量、最大应力、最大伸长率、最大应力等方面的性能。

4、本发明的醇型胶双效助剂制造安全简便绿色环保。

具体实施方式

实施例1：

1)将30份的乙烯基三甲氧基硅烷溶液加入反应器内后加热升温至30℃；

2)取4份水加入反应器中，在30℃，常压条件下反应1h；

3)将80份1,2-双三甲氧基硅基乙烷加入反应器中，混合均匀后加热升温至50℃，此时加3份水加入其中反应2h；

4)将6份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2份的水一并加入反应器中，升温至60℃反应2h；

5)累积反应5h后，进行低压蒸馏，于70℃，-0.09的真空度下将反应器中的低沸物抽尽，降温后过滤，包装即得醇型胶双效助剂产品。

将实施例1的醇型胶双效助剂制造的醇型RTV胶与目前国产醇型RTV型胶进行性能测试实验，测试方法均采用本技术领域常规的测试方法。测试结果见表1。

表1为醇型RTV胶表面硫化、消粘、深层硫化测试结果。

                                                

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将实施例1的醇型胶双效助剂制造的醇型RTV胶与目前国产醇型RTV型胶进行性能测试实验，测试方法均采用本技术领域常规的测试方法。

实施例2：

1)将50份的乙烯基三甲氧基硅烷溶液加入反应器内后加热升温至30℃；

2)取5份水加入反应器中，在30℃，常压条件下反应1h；

3)将100份1,2-双三甲氧基硅基乙烷加入反应器中，混合均匀后加热升温至50℃，此时加4份水加入其中反应2h；

4)将10份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2份的水一并加入反应器中，升温至60℃反应2h；

5)累积反应5h后，进行低压蒸馏；于70℃，-0.09的真空度下将反应器中的低沸物抽尽，降温后过滤，包装即得醇型胶双效助剂产品。

将实施例2的醇型胶双效助剂制造的醇型RTV胶与目前国产醇型RTV胶进行性能测试实验，测试方法均采用本技术领域常规的测试方法。测试结果见表2。

表2为醇型RTV胶40%模量、最大力量、最大伸长率、最大应力、断裂应变等性能结果。

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实施例3：

1)将40份的乙烯基三甲氧基硅烷溶液加入反应器内后加热升温至30℃；

2)取5份水加入反应器中，在30℃，常压条件下反应1h；

3)将90份1,2-双三甲氧基硅基乙烷加入反应器中，混合均匀后加热升温至50℃，此时加4份水加入其中反应2h；

4)将10份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2份的水一并加入反应器中，升温至60℃反应2h；

5)累积反应5h后，进行低压蒸馏，于70℃，-0.09的真空度下将反应器中的低沸物抽尽，降温后过滤，包装即得醇型胶双效助剂产品。

将实施例3的醇型双效助剂制造的醇型RTV胶与酮肟型RTV胶进行性能测试实验，测试方法均采用本技术领域常规的测试方法。测试结果见表3。

表3为醇型RTV胶与酮肟型RTV胶关于储存期、表干、深层固化速度以及粘接性能对比结果。

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备注：测试气候条件：5～10℃，湿度20～40%。

使用原料成分不同的醇型胶双效助剂制备的醇型RTV胶的性能测试结果如表1、表2、表3所示。从表1、表2、表3的测试结果可知：使用本发明的醇型胶双效助剂改性的醇型RTV胶，即使在低温干燥的气候条件下也能体现出较强的粘接性、较高的深层硫化速度。随着原料成分的改变，可以得到不同性能的醇型RTV胶。

Claims (5)

1.一种醇型胶双效助剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成：乙烯基三甲氧基硅烷20～50份、1,2-双三甲氧基硅基乙烷50～100份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷10～30份、水8～12份。

2.根据权利要求1所述的一种醇型胶双效助剂，其特征在于：乙烯基的质量百分含量≥3%（2,3-环氧丙氧）丙基的质量百分含量≥3%，甲氧基的质量百分含量≥70%。

3.根据权利要求1所述的一种醇型胶双效助剂，其特征在于：所述乙烯基三甲氧基硅烷的有效含量≥25%，所述1,2-双三甲氧基硅基乙烷的有效含量≥60%，所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的有效含量≥5%。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的醇型胶双效助剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将20～50份的乙烯基三甲氧基硅烷溶液加入反应器内，搅拌均匀后加热升温至30～35℃；

2）取3～5份水加入反应器中，在30～40℃，常压条件下反应1h；

3）将50～100份1,2-双三甲氧基硅基乙烷加入反应器中，混合均匀后加热升温至50～60℃，此时加3～4份水加入其中反应2h；

4）将10～30份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2～3份的水一并加入反应器中，升温至60～70℃反应2h；

5）累积反应5h后，进行低压蒸馏，于70～80℃，-0.09的真空度下将反应器中的低沸物抽尽，降温过滤包装即为醇型胶双效助剂。

5.根据权利要求根据权利要求1-3中任一项所述的醇型胶双效助剂的应用，其特征在于：在制造醇型RTV胶过程中加入本发明醇型胶双效助剂，醇型胶双效助剂占醇型胶总质量之比≥0.5‰。