CN105176483B - 一种高折射率高韧性的耐硫化led封装硅胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LED封装硅胶，具体涉及一种高折射率的LED封装硅胶，属于胶粘剂技术领域。本发明的高折射率的LED封装硅胶，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为10:1；其中，所述A组分包括以下重量份的原料组分：甲基苯基乙烯基硅树脂80～90份，乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷8～18份，铂系催化剂0.1～0.3份，粘接剂1～5份；所述B组分包括以下重量份的原料组分：甲基苯基含氢硅树脂40～60份，端含氢二苯基聚硅氧烷40～60份，抑制剂0.1～0.3份。本发明的高折射率的LED封装硅胶具有硬度高、耐硫化、粘接性优异，且耐冷热冲击性能优异等有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种高折射率的LED封装硅胶，特别是涉及一种高折射率、耐硫化、耐冷热冲击的LED封装硅胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
随着LED应用越来越广泛，对LED封装材料的要求也越来越高。LED目前所用封装材料主要有环氧树脂与有机硅材料，环氧树脂内应力过大，黄变，耐高低温性能差，耐老化性能差，而有机硅材料，内应力小，耐高低温性能好，不黄变，综合性能明显优于环氧树脂，因此迅速取代环氧树脂，被广泛用于LED封装领域。而折射率高于1.50的高折射率的有机硅胶，以其更高的取光效率，用量日益增长。
随着工业的发展，空气中的含硫量日益增加，如果封装材料选用不当，空气中的硫会穿过封装材料或其粘接界面，对支架的银层进行腐蚀，形成黑色硫化银，导致光衰急剧增加。因此这就给封装材料带来了新的挑战，必须提高耐硫化性能。
目前国内高折射率的LED封装硅胶虽然折射率可以达到1.50～1.55之间，但是由于配方设计上普遍采用含有硅树脂，乙烯基硅油、含氢硅油等配合，硅树脂相对含量低，交联密度低，而且粘接效果不理想，所以导致耐硫化差，粘接界面易破坏等，而高硅树脂含量，高交联密度的LED封装硅胶虽然耐硫化性能提高，但因其过高的内应力，会导致材料的韧性降低，反应在使用中高低温冷热冲击死灯、封装材料开裂、粘接界面失效等现象发生。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高折射率的LED封装硅胶，具有硬度高、耐硫化、粘接性优异，且耐冷热冲击性能优异等有益效果。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高折射率LED封装硅胶，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为10:1；
其中，所述A组分的原料组成及配比如下：
所述B组分的原料组成及配比如下：
甲基苯基含氢硅树脂 40～60重量份；
端含氢二苯基聚硅氧烷 40～60重量份；
抑制剂 0.1～0.3重量份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为(ViMe2SiO1/2)x(PhSiO3/2)y，其中，所述Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，x：y＝1:3.5～5。
采用上述进一步方案的有益效果是，作为基体树脂，是一种硅树脂，含有乙烯基,提高产品强度与硬度,提高耐硫化性能。
进一步，所述乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷的分子式为：(ViMe2SiO1/2)a(ViMePh2SiO1/2)b，其中，所述Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，10≤a≤70，10≤b≤70，并且a：b＝1:1。
采用上述进一步方案的有益效果是，乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷的加入提供了可以参与反应的乙烯基，降低体系固化后的应力，提高了耐冷热冲击的性能。
进一步，所述的粘接剂的结构式为：
本发明的粘接剂含有环氧基与烷氧基官能团，其结构式如上所示。粘接剂的加入，提高了封装材料对塑料及金属基材的粘接性，并且环体的存在，进一步提高了聚合物耐硫化性能。
进一步，所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物或铂-烯烃配合物。
优选的，所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，并且铂含量为3000～10000ppm。
进一步，所述甲基苯基含氢硅树脂的分子式为：(HMe2SiO1/2)3(MePhSiO1/2)n(PhSiO3/2)4，其中，所述Me为甲基，Ph为苯基，4≤n≤6。
采用上述进一步方案的有益效果是，本发明的甲基苯基含氢硅树脂作为交联剂，也是一种含氢的硅树脂，不仅提供了活泼氢参与交联反应，提高了交联密度，D链节(MePhSiO1/2)的存在，提高了整个体系的韧性，提高了耐冷热冲击性能，并且粘度低，对于整个体系起到粘度降低，强度、韧性提高的作用。
进一步，所述端含氢二苯基聚硅氧烷的分子式为：(HMe2SiO1/2)1(Ph2SiO1/2)m，其中，所述Me为甲基，Ph为苯基，4≤m≤6。
采用上述进一步方案的有益效果是，本发明的端含氢二苯基聚硅氧烷作为扩链剂，不仅提供了活泼氢参与扩链反应，提高了交联密度，提高了聚合物的韧性，提高了耐冷热冲击性能，并且粘度低，对于整个体系起到粘度降低，强度、韧性提高的作用。
进一步，所述抑制剂选自乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
优选的，所述抑制剂为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，其结构式为：
本发明第二方面公开了制备前述高折射率LED封装硅胶的方法，包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤；其中，
1)所述A组分的制备步骤如下：将甲基苯基乙烯基硅树脂80～90份，乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷8～18份，铂系催化剂0.1～0.3份，粘接剂1～5份依次加入搅拌机内，搅拌3～5h，混合均匀获得A组分；
2)所述B组分的制备步骤如下：将甲基苯基含氢硅树脂40～60份，端含氢二苯基聚硅氧烷40～60份，抑制剂0.1～0.3份依次加入搅拌机内，搅拌3～5h，混合均匀获得B组分。
本发明第三方面公开了前述高折射率LED封装硅的使用方法，为将所述A组分和B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱泡20～40分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在100～120℃加热0.5～1.5小时，再在100～200℃加热3～5小时，固化即可。
本发明的有益效果是：本发明高折射率的LED封装硅胶由A、B组分组成，A组分在反应中提供高强度的树脂、乙烯基、催化剂与粘接剂，B组分提供高强度的树脂、交联剂、扩链剂及抑制剂，本发明的高折射率的LED封装硅胶，除了乙烯基硅树脂以外，其固化剂为甲基苯基含氢硅树脂与端含氢二苯基聚硅氧烷相配合，硅树脂的含量增加，同时，增加了硅树脂中的苯基含量；另外，进一步增加了交联密度，提高了产品的硬度，提高了耐硫化性能，并且添加了特殊结构的粘接剂，从而固化后对基材附着力优异。采用硅树脂与适合聚硅氧烷相结合，交联剂与扩链剂相结合，降低固化后的材料的内应力，良好的界面粘接性，提高了产品的耐冷热冲击的性能及耐高温性能。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1.原料
甲基苯基乙烯基硅树脂：(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)5；
乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷：(ViMe2SiO1/2)10(ViMePh2SiO1/2)10；
铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物；
甲基苯基含氢硅树脂：(HMe2SiO1/2)3(MePhSiO1/2)5(PhSiO3/2)4；
端含氢二苯基聚硅氧烷：(HMe2SiO1/2)1(Ph2SiO1/2)4；
抑制剂为乙炔基环己醇。
2.制备方法
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂80份，乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷18份，铂系催化剂0.1份，粘接剂2.9份依次加入搅拌机内混合3h搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取二甲基二苯基含氢硅树脂40份，端含氢二苯基聚硅氧烷59.8份，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2份。依次加入搅拌机内，混合3h搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
实施例2
1.原料
甲基苯基乙烯基硅树脂：(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3.5；
乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷：(ViMe2SiO1/2)70(ViMePh2SiO1/2)70；
铂系催化剂为铂-烯烃配合物；
甲基苯基含氢硅树脂：(HMe2SiO1/2)3(MePhSiO1/2)4(PhSiO3/2)4；
端含氢二苯基聚硅氧烷：(HMe2SiO1/2)1(Ph2SiO1/2)5；
抑制剂为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.制备方法
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂90份，乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷8份，铂系催化剂0.3份，粘接剂1.0份依次加入搅拌机内混合5h搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取二甲基二苯基含氢硅树脂60份，端含氢二苯基聚硅氧烷39.7份，抑制剂0.3份。依次加入搅拌机内，混合5h搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱泡40分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在100℃加热1.5小时，再在100℃加热5小时，即可。
实施例3
1.原料
甲基苯基乙烯基硅树脂：(ViMe2SiO1/2)2(PhSiO3/2)8；
乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷：(ViMe2SiO1/2)40(ViMePh2SiO1/2)40；
铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物；
甲基苯基含氢硅树脂：(HMe2SiO1/2)3(MePhSiO1/2)6(PhSiO3/2)4；
端含氢二苯基聚硅氧烷：(HMe2SiO1/2)1(Ph2SiO1/2)6；
抑制剂为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.制备方法
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂85份，乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷9.8份，铂系催化剂0.2份，粘接剂5份依次加入搅拌机内，混合4h搅拌均匀即得所述A组分；
B组分的制备：称取二甲基二苯基含氢硅树脂50份，端含氢二苯基聚硅氧烷49.9份，抑制剂0.1份。依次加入搅拌机内，混合4h搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热0.5小时，再在200℃加热3小时，即可。
对比例1
1.原料组成
甲基苯基乙烯基硅树脂：(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)5；
铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物；
粘接剂(本发明粘接剂)
甲基苯基含氢硅树脂：(HMe2SiO1/2)3(MePhSiO1/2)5(PhSiO3/2)4；
抑制剂为乙炔基环己醇。
2.制备方法
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂97份，铂系催化剂0.2份，粘接剂2.8份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀即得所述A组分；
B组分的制备：称取二甲基二苯基含氢硅树脂98.8份，抑制剂0.2份。依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
对比例2
1.原料组成
乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷：(ViMe2SiO1/2)70(ViMePh2SiO1/2)70；
铂系催化剂为铂-烯烃配合物；
粘接剂(本发明粘接剂)
端含氢二苯基聚硅氧烷：(HMe2SiO1/2)1(Ph2SiO1/2)5；
抑制剂为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.制备方法
A组分的制备：称取乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷97份，铂系催化剂0.2份，粘接剂2.8份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀即得所述A组分；
B组分的制备：称取端含氢二苯基聚硅氧烷98.8份，抑制剂0.2份。依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
对比例3
1.原料组成
甲基苯基乙烯基硅树脂：(ViMe2SiO1/2)2(PhSiO3/2)8；
乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷：(ViMe2SiO1/2)40(ViMePh2SiO1/2)10；
铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物；
甲基苯基含氢硅树脂：(HMe2SiO1/2)3(MePhSiO1/2)6(PhSiO3/2)4；
端含氢二苯基聚硅氧烷：(HMe2SiO1/2)1(Ph2SiO1/2)6；
抑制剂为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.制备方法
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂85份，乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷14.8份，铂系催化剂0.2份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀即得所述A组分；
B组分的制备：称取二甲基二苯基含氢硅树脂50份，端含氢二苯基聚硅氧烷49.8份，抑制剂0.2份。依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
试验方法：一、根据GB2411-1980(1989)塑料邵氏硬度试验方法制作试片；二、封装2835支架，保持色温范围在5500～6000K之间。固化条件：先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时。测试一：根据GB2411-1980(1989)塑料邵氏硬度试验方法测试试件硬度；测试二：用50％乙醇溶液红墨水，放入封装固化完毕的2835支架，在80℃放置2小时后，观察红墨水渗透现象；测试三：密闭玻璃瓶底部2g硫粉，瓶中央放置封装固化完毕的2835支架，测试80℃8小时前后光通量，计算光通量保持率；测试四：封装固化完毕的2835支架放入冷热冲击箱，温度-40～125℃，3min/30min，每小时1个循环，测试200个循环后死灯率。
表1性能指标表
通过表1可以看出，实施例1、2、3与对比实施例1比较可以看出，树脂含量高虽然提高了硬度，提高了耐硫化，但是耐冷热冲击性能下降；实施例1、2、3与对比实施例2比较可以看出，纯聚硅氧烷体系虽然耐冷热冲击性能优异，但是耐硫化性能很差；实施例1、2、3与对比实施例3比较可以看出，不加粘接剂，封装材料对基材粘接性差，会导致红墨水渗漏，耐硫化下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种高折射率LED封装硅胶，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为10:1；其中，
所述A组分的原料组成及配比如下：
所述B组分的原料组成及配比如下：
甲基苯基含氢硅树脂 40～60重量份；
端含氢二苯基聚硅氧烷 40～60重量份；
抑制剂 0.1～0.3重量份。
所述甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为(ViMe2SiO1/2)x(PhSiO3/2)y，其中，所述Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，x：y＝1:3.5～5；
所述乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷的分子式为：(ViMe2SiO1/2)a(ViMePh2SiO1/2)b，其中，所述Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，10≤a≤70，10≤b≤70，并且a：b＝1:1；
所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物或铂-烯烃配合物；所述铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物中铂含量为3000～10000ppm；
所述的粘接剂的结构式为：
所述甲基苯基含氢硅树脂的分子式为：(HMe2SiO1/2)3(MePhSiO1/2)n(PhSiO3/2)4，其中，所述Me为甲基，Ph为苯基，4≤n≤6；
所述端含氢二苯基聚硅氧烷的分子式为：(HMe2SiO1/2)1(Ph2SiO1/2)m，其中，所述Me为甲基，Ph为苯基，4≤m≤6；
所述抑制剂选自乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.权利要求1所述高折射率LED封装硅胶的制备方法，包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤；其中，
1)A组分的制备：将甲基苯基乙烯基硅树脂80～90份，乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷8～18份，铂系催化剂0.1～0.3份，粘接剂1～5份依次加入搅拌机内，搅拌3～5h，混合均匀获得A组分；
2)B组分的制备：将甲基苯基含氢硅树脂40～60份，端含氢二苯基聚硅氧烷40～60份，抑制剂0.1～0.3份依次加入搅拌机内，搅拌3～5h，混合均匀获得B组分。
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