CN109280536B - 一种具有高粘结性和高耐硫化性的led封装硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高粘结性和高耐硫化性能的LED封装硅胶及其制备方法，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按照重量份计，所述A组分包括：苯基乙烯基树脂40～70份、硼掺杂苯基乙烯基树脂20～40份、交联剂25～55份、抑制剂0.08～0.20份；所述B组分包括：硼掺杂苯基乙烯基树脂60～80份、铂催化剂0.05～0.20份、粘结促进剂10～50份；本发明的LED封装硅胶与传统苯基高折LED封装硅胶相比，具有更好的润湿效果，与LED支架更好的粘接性能，同时耐硫化效果更优异的特点。该硅胶方便易操作，且贮存稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装硅胶，尤其涉及一种粘结性能和硫化性能优异的LED封装硅胶及其制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
基于LED技术的半导体照明，具有高效、节能、环保、长寿命、易维护等特点，被誉为21世纪的新光源。
LED芯片的封装技术是LED器件制造的核心技术之一。环氧封装胶因其优异的气体阻隔性、粘接性以及良好的光透过性，率先应用在了LED封装领域。但是，随着LED行业的发展，环氧封装胶的老化黄变这一劣势，越来越大的影响着LED灯具的出光颜色以及亮度，由此有机硅封装胶应运而生。
有机硅封装胶能有效抵御环境中污染物、吸收冲击和振动所产生的应力，并在广泛温度、湿度及恶劣的环境条件下保持其物理特性和电学特性。尤其，苯基高折有机硅LED封装材料，依靠苯基的共轭结构，提高了有机硅体系的折光率以及气体阻隔性，具有低折有机硅LED封装材料不可比拟的优势。
但是，有机硅材料因其本身分子结构所决定，其粘接性能并不理想，一般需要添加硅烷偶联剂等粘接促进剂来提升其对不同基材的粘接性能，但是这种方法提升粘接性能的作用有限，因为粘接促进剂的添加量不能过高，一般不会超过5％，因为过高会造成本体强度的下降，进而起到相反的效果。
发明内容
本发明针对现有有机硅粘结剂在粘结性能方面存在的不足，提供一种具有高粘结性和高耐硫化性的LED封装硅胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种具有高粘结性和高耐硫化性的LED封装硅胶，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按照重量份计，所述A组分包括：苯基乙烯基树脂40～70份、硼掺杂苯基乙烯基树脂20～40份、交联剂25～55份、抑制剂0.08～0.20份；所述B组分包括：硼掺杂苯基乙烯基树脂60～80份、铂催化剂0.05～0.20份、粘结促进剂10～50份；
其中，所述苯基乙烯基树脂为乙烯基MDT树脂，其分子式为(R1(R2)2SiO1/2)(R3R4SiO2/2)m(R5SiO3/2)n，R1、R2、R3、R4和R5各自独立的表示取代或未取代的碳原子数为1～10的烷基、烯基、环烷基或芳基，优选碳原子数为1～6的基团，具体可列举：甲基、乙基、丙基、异丙基等低级烷基，环己基等环烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基，苄基等芳烷基，乙烯基、丙烯基等含烯键的烯基，或上述基团的部分或全部氢原子被卤原子、氰基等取代得到的基团、例如氯甲基、氰乙基等。更优选甲基、乙基、乙烯基、苯基等基团，且R1～R5中至少有一个为苯基、至少有一个为乙烯基，0<m≦8，0<n≦4，且m+n＝3～10；
所述硼掺杂苯基乙烯基树脂的分子式为(R6(R7)2SiO1/2)(R8R9SiO2/2)a(R10SiO3/2)b(BO3/2)c，R6、R7、R8、R9和R10各自独立的表示取代或未取代的碳原子数为1～10的烷基、烯基、环烷基或芳基，优选碳原子数为1～6的基团，具体可列举：甲基、乙基、丙基、异丙基等低级烷基，环己基等环烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基，苄基等芳烷基，乙烯基、丙烯基等含烯键的烯基，或上述基团的部分或全部氢原子被卤原子、氰基等取代得到的基团、例如氯甲基、氰乙基等。更优选甲基、乙基、乙烯基、苯基等基团，且R6～R10中至少有一个为苯基、至少有一个为乙烯基，0≦a≦40，0≦b≦2，0<c≦2，且a+b+c＝1～42；
所述粘结促进剂为结构式A或结构式B所示的化合物及二者的复配；
结构式A
结构式B
其中，n1＝0～2，n2＝0～5，n3＝0～5，n1+n2+n3＝2～10；R11、R12各自独立的表示取代或未取代的碳原子数为1～10的烷基、烯基、环烷基或芳基，优选碳原子数为1～6的基团，具体可列举：甲基、乙基、丙基、异丙基等低级烷基，环己基等环烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基，苄基等芳烷基，乙烯基、丙烯基等含烯键的烯基，或上述基团的部分或全部氢原子被卤原子、氰基等取代得到的基团，例如氯甲基、氰乙基等，R13为含有4个以下碳原子的烷基，具体为甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基等低级烷基，n4为0～6的整数。
进一步，所述交联剂的结构式如下：
其中，x＝0～5，y＝0～5，且x+y＝1～5，
代表上述结构式中可能的其他键接方式。
进一步，所述硼掺杂苯基乙烯基树脂由不含硼链节的有机硅预聚物与硼酸或硼酸酯进行缩合反应制得。
进一步，所述铂催化剂为karstedt催化剂、speier催化剂、铂-乙烯基硅氧烷配合物以及铂-烯烃配合物中的任意一种，优选铂含量2000～6000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物。
进一步，所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基的环状硅氧烷低聚物(6～12元环)、苯并三唑中的一种或几种的混合，优选乙炔基环己醇。
本发明提供的LED封装硅胶的有益效果是：
(1)本发明采用了硼掺杂苯基乙烯基树脂作为主体原料，从主体结构上改善了封装硅胶的粘结性能，同时与配方中的粘结促进剂协同作用，更进一步的提高了本发明配方的LED封装硅胶对不同基材的粘结性能，硼元素的引入提高了分子之间的相互作用力，增强了胶体的致密性，降低了胶体的气体透过能力，使得封装LED灯珠具有更好的耐硫化性能；另外，分子结构上的多个可调参数便于调整硼掺杂苯基乙烯基树脂的体型结构、分子量、粘度与硼元素的含量，以便于使得配方封装硅胶的粘接性优异，耐硫化与冷热冲击性能平衡良好。
(2)本发明的封装硅胶采用了特定结构的乙烯基MDT树脂作为主体原料，便于调整树脂的网络致密度、分子量与粘度，以便于使得树脂在体系中的增强效果达到最优，同时粘度与体系的配合作用达到合适的加工性。
(3)本发明的LED封装硅胶与传统苯基高折LED封装硅胶相比，具有更好的润湿效果，与LED支架更好的粘接性能，同时耐硫化效果更优异的特点。该硅胶方便易操作，且贮存稳定性好。
本发明还要求保护上述LED封装硅胶的制备方法，包括如下步骤：
1)制备A组分：按重量份计，将苯基乙烯基树脂40～70份、硼掺杂苯基乙烯基树脂20～40份、交联剂25～55份、抑制剂0.08～0.20份依次加入搅拌机内，于惰性氛围下搅拌混合均匀，即得A组分；
2)制备B组分：按重量份计，将硼掺杂苯基乙烯基树脂60～80份、铂催化剂0.05～0.20份、粘结促进剂10～50份依次加入搅拌机内，于惰性氛围下搅拌混合均匀，即得B组分；
3)使用时，将A组分与B组分按质量比10:1混合均匀，真空脱泡，即可点胶或灌胶于待封装件上。
附图说明
图1为实施例6、7与对比例1、2的光通量维持率对比图；
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一、硼掺杂苯基乙烯基树脂的制备
实施例1：
在氮气保护条件下，将46.6g四甲基二乙烯基二硅氧烷、488.72g甲基苯基二甲氧基硅烷、1g硫酸与30g乙醇加入到反应容器中，充分搅拌混合均匀后升温至60℃，随后向其中缓慢滴加30g水，滴加完毕后，保温搅拌反应1.5h，随后将体系温度升高至90℃蒸除低沸反应4h。反应完成之后，水洗至中性、干燥、过滤、真空旋蒸去除溶剂与小分子物质，即得438.29g无色透明的有机硅预聚物，折射率为1.536。随后，将所得有机硅预聚物与30.9g硼酸在110℃下进行抽真空反应4h，即得470.11g无色透明的硼掺杂苯基乙烯基树脂，分子式为(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(CH3PhSiO2/2)4(BO3/2)。
实施例2：
在氮气保护条件下，将46.6g四甲基二乙烯基二硅氧烷、198.29g苯基三甲氧基硅烷、1g硫酸与30g乙醇加入到反应容器中，充分搅拌混合均匀后升温至60℃，随后向其中缓慢滴加10g水，滴加完毕后，保温搅拌反应1.5h，随后将体系温度升高至90℃蒸除低沸反应4h。反应完成之后，水洗至中性、干燥、过滤、真空旋蒸去除溶剂与小分子物质，即得201.9g无色透明的有机硅预聚物，折射率为1.53。随后，将所得有机硅预聚物与30.9g硼酸在110℃下进行抽真空反应4h，即得233.3g无色透明的硼掺杂苯基乙烯基树脂，分子式为(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(PhSiO3/2)2(BO3/2)。
实施例3：
在氮气保护条件下，将4.66g四甲基二乙烯基二硅氧烷、272g 1,3,5,7-四甲基四苯基环四硅氧烷、3.70g乙烯基三甲氧基硅烷、1g硫酸与30g乙醇加入到反应容器中，充分搅拌混合均匀后升温至60℃，随后向其中缓慢滴加30g水，滴加完毕后，保温搅拌反应1.5h。反应完成之后，水洗至中性、干燥、过滤、真空旋蒸去除溶剂与小分子物质，即得278.67g无色透明的有机硅预聚物，折射率为1.54。随后，将所得有机硅预聚物与10.95g硼酸三乙酯在110℃下进行抽真空反应4h，即得282.2g无色透明的硼掺杂苯基乙烯基树脂，分子式为((CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2)(CH3PhSiO2/2)40((CH2＝CH)SiO3/2)0.5(BO3/2)1.5。
实施例4：
在氮气保护条件下，将40.6g六甲基二硅氧烷、264.46g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、488.72g二苯基二甲氧基硅烷、2g硫酸与60g乙醇加入到反应容器中，充分搅拌混合均匀后升温至60℃，随后向其中缓慢滴加60g水，滴加完毕后，保温搅拌反应1.5h，随后将体系温度升高至90℃蒸除低沸反应4h。反应完成之后，水洗至中性、干燥、过滤、真空旋蒸去除溶剂与小分子物质，即得636.7g无色透明的有机硅预聚物，折射率为1.54。随后，将所得有机硅预聚物与188.07g硼酸三丙酯在110℃下进行抽真空反应4h，即得674.2g无色透明的硼掺杂苯基乙烯基树脂，分子式为((CH3)3SiO1/2)((CH2＝CH)CH3SiO2/2)4(Ph2SiO2/2)4(BO3/2)2。
实施例5：
在氮气保护条件下，将46.6g四甲基二乙烯基二硅氧烷、680g 1,3,5,7-四甲基四苯基环四硅氧烷、153.3g环己基三甲氧基硅烷、1.5g硫酸与45g乙醇加入到反应容器中，充分搅拌混合均匀后升温至60℃，随后向其中缓慢滴加30g水，滴加完毕后，保温搅拌反应1.5h，随后将体系温度升高至90℃蒸除低沸反应4h。反应完成之后，水洗至中性、干燥、过滤、真空旋蒸去除溶剂与小分子物质，即得851.66g无色透明的有机硅预聚物，折射率为1.54。随后，将所得有机硅预聚物与30.9g硼酸在110℃下进行抽真空反应4h，即得882.33g无色透明的硼掺杂苯基乙烯基树脂，分子式为(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(CH3PhSiO2/2)10(C6H11SiO3/2)1.5(BO3/2)。
二、LED封装硅胶及其制备方法
实施例6：
一种LED封装硅胶，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按重量份数计，A组分包括：苯基乙烯基树脂(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(Ph2SiO2/2)(PhSiO3/2)360份、硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例2)20份、交联剂(结构式中x＝2，y＝0)30.8份、抑制剂乙炔基环己醇0.20份；B组分包括：硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例1)60份、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.20份，粘接促进剂(结构式A与结构式B的质量比为1，其中，结构式A中n1＝2，n2＝0，n3＝0，结构式B中R11和R12分别为丙烯基和氯甲基，R13为甲基，n4＝3)10份。
实施例7：
一种LED封装硅胶，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按重量份数计，A组分包括：苯基乙烯基树脂(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(Ph2SiO2/2)0.2(C6H11SiO3/2)2.840份、硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例5)30份、交联剂(结构式中x＝2，y＝3)25份、抑制剂苯并三唑0.15份；B组分包括：硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例2)70份、karstedt催化剂0.10份，结构式A的粘接促进剂(其中，结构式A中n1＝0，n2＝5，n3＝5)25份。
实施例8：
一种LED封装硅胶，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按重量份数计，A组分包括：苯基乙烯基树脂(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(PhCH3SiO2/2)5(CH2＝CHSiO3/2)250份、硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例4)40份、交联剂(结构式中x＝0，y＝5)40份、抑制剂含乙烯基的环状硅氧烷低聚物0.08份；B组分包括：硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例1)70份、karstedt催化剂0.10份，结构式A的粘接促进剂(其中，结构式A中n1＝2，n2＝5，n3＝0)30份。
实施例9：
一种LED封装硅胶，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按重量份数计，A组分包括：苯基乙烯基树脂(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(PhCH3SiO2/2)8(CH2＝CHSiO3/2)2 70份、硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例3)30份、交联剂(结构式中x＝5，y＝0)25份、抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.15份；B组分包括：硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例1)80份、speier催化剂0.05份，结构式B的粘接促进剂(其中，结构式B中R11、R12分别为乙基和苯基，R13为异丙基，n4＝0)50份。
实施例10：
一种LED封装硅胶，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按重量份数计，A组分包括：苯基乙烯基树脂(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(Ph2SiO2/2)2(CH3CH2SiO3/2)455份、硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例1)30份、交联剂(结构式中x＝0，y＝1)55份、抑制剂苯并三唑0.15份；B组分包括：硼掺杂苯基乙烯基树脂(实施例3)70份、铂含量为6000ppm的铂烯烃配合物0.10份，结构式B的粘接促进剂(其中，B中R11、R12分别为环己烷基和二甲苯基，R13为异丁基，n4＝6)25份。
上述实施例6～10的LED封装硅胶的制备方法如下：
1)制备A组分：按重量份计，将苯基乙烯基树脂、硼掺杂苯基乙烯基树脂、交联剂、抑制剂依次加入搅拌机内，于惰性氛围下搅拌混合均匀，即得A组分；
2)制备B组分：按重量份计，将硼掺杂苯基乙烯基树脂、铂催化剂、粘结促进剂依次加入搅拌机内，于惰性氛围下搅拌混合均匀，即得B组分；
3)使用时，将A组分与B组分按质量比10:1混合均匀，真空脱泡，点胶或灌胶于待封装件上，先在80℃加热1小时，再在150℃加热3小时，即可。对比例1：
与实施例6相比，仅仅除去了硼元素单元：一种LED封装硅胶，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按重量份数计，A组分包括：苯基乙烯基树脂(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(Ph2SiO2/2)(PhSiO3/2)360份、苯基乙烯基树脂((CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(PhSiO3/2)2)20份、交联剂(结构式中x＝2，y＝0)30.8份、抑制剂乙炔基环己醇0.20份；B组分包括：苯基乙烯基树脂((CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(CH3PhSiO2/2)4)60份、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.20份，粘接促进剂(结构式A与结构式B的质量比为1，其中，结构式A中n1＝2，n2＝0，n3＝0，结构式B中R11和R12分别为丙烯基和氯甲基，R13为甲基，n4＝3)10份。
对比例2：
与实施例7相比，仅仅除去了硼元素单元：一种LED封装硅胶，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按重量份数计，A组分包括：苯基乙烯基树脂(CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(Ph2SiO2/2)0.2(C6H11SiO3/2)2.840份、苯基乙烯基树脂((CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(CH3PhSiO2/2)10(C6H11SiO3/2)1.5)30份、交联剂(结构式中x＝2，y＝3)25份、抑制剂苯并三唑0.15份；B组分包括：苯基乙烯基树脂((CH2＝CH(CH3)2SiO1/2)(PhSiO3/2)2)70份、karstedt催化剂0.10份，结构式A的粘接促进剂(其中，结构式A中n1＝0，n2＝5，n3＝5)25份。上述对比例1～2的LED封装硅胶的制备方法如下：
1)制备A组分：按重量份计，将苯基乙烯基树脂、交联剂、抑制剂依次加入搅拌机内，于惰性氛围下搅拌混合均匀，即得A组分；
2)制备B组分：按重量份计，将苯基乙烯基树脂、铂催化剂、粘结促进剂依次加入搅拌机内，于惰性氛围下搅拌混合均匀，即得B组分；
3)使用时，将A组分与B组分按质量比10:1混合均匀，真空脱泡，点胶或灌胶于待封装件上，先在80℃加热1小时，再在150℃加热3小时，即可。
为了测试本发明提供的LED封装硅胶的技术效果，将实施例6～10和对比例1所得的封装硅胶封装2835PPA与PCT支架，后进行了如下性能测试：
1、粘接性测试方法：
灯珠浸入红墨水溶液(红墨水与乙醇1:1比例)中，将红墨水溶液于130℃加热台上煮沸一定时间之后，观察灯珠的红墨水渗入情况。结果如表1所示。
2、耐硫化测试方法：
将2g升华硫粉放置于1L的密闭饭盒中，将封装好的灯珠正面向下贴于饭盒盖上，朝向硫粉，密闭封好，90℃放置6h后，测量光通量维持率。结果如图1所示。
表1实施例6～10和对比例1的粘结性测试结果
由表1中的结果可以看出，不含硼元素的配方胶水，PPA支架红墨水测试3h后就出现了渗透现象，PCT支架红墨水4h出现了渗透现象，而引入硼掺杂苯基乙烯基树脂后，红墨水测试4h仍然不渗，配方的粘接性能明显提升。
由图1中的结果可以看出，通过硫化实验之后，实施例6～7的光通量维持率比对比例1～2明显提升，即说明硼掺杂有机硅树脂的引入，可有效提高LED封装胶的耐硫化性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有高粘结性和高耐硫化性的LED封装硅胶，其特征在于，由A组分和B组分按照质量比10:1组成，按重量份计，所述A组分包括：
苯基乙烯基树脂40~70份、硼掺杂苯基乙烯基树脂20~40份、交联剂25~55份、抑制剂0.08~0.20份；所述B组分包括：硼掺杂苯基乙烯基树脂60~80份、铂催化剂0.05~0.20份、粘结促进剂10~50份；
其中，所述苯基乙烯基树脂为乙烯基MDT树脂，其分子式为(R1(R2)2SiO1/2)(R3R4SiO2/2)m(R5SiO3/2)n，R1、R2、R3、R4和R5各自独立的表示取代或未取代的碳原子数为1~10的烷基、烯基、环烷基或芳基，且R1~R5中至少有一个为苯基、至少有一个为乙烯基，0<m≦8，0< n≦4，且m+n=3~10；
所述硼掺杂苯基乙烯基树脂的分子式为(R6(R7)2SiO1/2)(R8R9SiO2/2)a(R10SiO3/2)b(BO3/2)c，R6、R7、R8、R9和R10各自独立的表示取代或未取代的碳原子数为1~10的烷基、烯基、环烷基或芳基，且R6~R10中至少有一个为苯基、至少有一个为乙烯基，0≦a ≦40，0≦b≦2，0<c≦2，且a+b+c = 1~42；
所述粘结促进剂为结构式A或结构式B所示的化合物及二者的复配；
结构式A
结构式B
其中，n1 = 0~2，n2 = 0~5，n3 = 0~5，n1+ n2 + n3 = 2~10；R11、R12各自独立的表示取代或未取代的碳原子数为1~10的烷基、烯基、环烷基或芳基，R13为含有4个以下碳原子的烷基，n4为0~6的整数。
2.根据权利要求1所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述交联剂的结构式如下：
或
3.根据权利要求1或2所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述硼掺杂苯基乙烯基树脂由不含硼链节的有机硅预聚物与硼酸或硼酸酯进行缩合反应制得。
4.根据权利要求1或2所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述铂催化剂为karstedt催化剂、speier催化剂以及铂-烯烃配合物中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述铂催化剂为铂含量2000~6000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物。
6.根据权利要求1或2所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基的6~12元环状硅氧烷低聚物、苯并三唑中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求6所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇。
8.一种权利要求1~7中任一项所述的LED封装硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备A组分：按重量份计，将苯基乙烯基树脂40~70份、硼掺杂苯基乙烯基树脂20~40份、交联剂25~55份、抑制剂0.08~0.20份依次加入搅拌机内，于惰性氛围下搅拌混合均匀，即得A组分；
2）制备B组分：按重量份计，将硼掺杂苯基乙烯基树脂60~80份、铂催化剂0.05~0.20份、粘结促进剂10~50份依次加入搅拌机内，于惰性氛围下搅拌混合均匀，即得B组分；
3）使用时，将A组分与B组分按质量比10:1混合均匀，真空脱泡，即可点胶或灌胶于待封装件上。
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