CN105802532B - 一种硅硼增粘剂及其制备方法和在双组份led封装胶中的应用 - Google Patents

一种硅硼增粘剂及其制备方法和在双组份led封装胶中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机硅材料领域，公开了一种硅硼增粘剂及其制备方法和在双组份LED封装胶中的应用。所述制备方法为：将带有环氧基团的不饱和单体与带氢基的聚硅氧烷进行硅氢加成反应，得到环氧改性聚硅氧烷；将硅烷单体R1Me2SiOR、PhR2Si(OR)2、R4Si(OR)3和Si(OR)4在酸性条件下进行水解缩合反应，得到苯基聚硅氧烷预聚物；然后将环氧改性聚硅氧烷和苯基聚硅氧烷预聚物混合，加入硼酸酯，在碱性催化下反应，得到硅硼增粘剂。本发明的硅硼增粘剂可直接加入到LED封装硅胶体系中，提高LED封装硅胶与灯珠的粘接性，达到对灯珠密封的要求，同时具有高的折射率和很好的抗黄变性能。

Description

一种硅硼增粘剂及其制备方法和在双组份LED封装胶中的 应用
技术领域
本发明属于有机硅材料领域，具体涉及一种硅硼增粘剂及其制备方法和在双组份LED封装胶中的应用。
背景技术
LED的应用越来越广泛，具有体积小、使用电压低、安全系数高、寿命长和节能环保等优点，是未来光源发展的一个方向。而封装胶的性能直接影响到LED的使用性能和寿命，关于LED的封装材料一直是近年来研究的一大热点。有机硅的双组份硅橡胶材料具有透明度好，折射率高，热稳定性好，应力开裂小，防水性好等特点，成为LED封装胶的优等原材料。
双组份LED有机硅封装胶是指含有乙烯基的聚硅氧烷和含硅氢的聚硅氧烷在铂金催化剂的作用下通过硅氢加成反应发生交联固化得到的硅橡胶，双组份硅橡胶具有在硫化的过程中无副产物产生，硫化温度低，硫化时间短等优点。然而，双组份硅橡胶对LED底材的粘接性能较差，通常要对底材使用底涂剂才能达到粘接要求，这无疑增加了成本和工作量。因此，高效的硅橡胶增粘剂对双组份胶的发展起到重要的作用。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种硅硼增粘剂。
本发明的另一目的在于提供上述硅硼增粘剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述硅硼增粘剂在双组份LED封装胶中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种硅硼增粘剂，所述硅硼增粘剂具有如下分子结构式：
(R1Me2SiO1/2)a(PhR2SiO2/2)b(R3MeSiO2/2)c(R4SiO3/2)d(SiO4/2)e(BO3/3)f，
式中a、b、c、d、e和f表示增粘剂的全部结构单元为1摩尔时所占的摩尔数，其中a+b+c+d+e+f＝1；式中R1为不饱和基团，R2为烷氧基团、甲基或苯基，R3为环氧基团，R4为苯基或甲基。
上述硅硼增粘剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将带有环氧基团的不饱和单体与带氢基的聚硅氧烷混合，在铂金催化剂存在下进行硅氢加成反应，得到环氧改性聚硅氧烷；
(2)将硅烷单体R1Me2SiOR、PhR2Si(OR)2、R4Si(OR)3和Si(OR)4在酸性催化剂条件下进行水解缩合反应，得到苯基聚硅氧烷预聚物，所述的R是指烷基；
(3)将步骤(1)所得环氧改性聚硅氧烷和步骤(2)所得苯基聚硅氧烷预聚物混合，然后加入硼酸酯，在碱性条件下及90～150℃温度下反应2～6小时，反应完成后加酸中和至中性或加热分解碱性催化剂，冷却过滤得到所述硅硼增粘剂。
优选地，步骤(1)中所述带有环氧基团的不饱和单体是指烯丙基缩水甘油醚、4-乙烯基环氧环己烷、1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷或3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯；所述带氢基的聚硅氧烷是指含氢环硅氧烷或线性含氢聚硅氧烷；带氢基的聚硅氧烷的含氢值为0.1～1.6％，更优选含氢值为0.5～1.0％；带有环氧基团的不饱和单体所含不饱和基团与带氢基的聚硅氧烷中所含氢的摩尔比为(1.0～2.0):1，更优选(1.0～1.5):1。
优选地，所述硅氢加成反应的溶剂为异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种的混合；硅氢加成反应的温度为40～90℃，反应时间为6～12小时，更优选反应的温度为60～80℃，反应时间为8～10小时。
优选地，步骤(2)中所述的硅烷单体R1Me2SiOR包括二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧丙基二甲基烷氧基硅烷；所述PhR2Si(OR)2包括甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷；所述R4Si(OR)3包括苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
优选地，所述水解缩合反应的条件为：
酸性催化剂为盐酸、浓硫酸或三氟甲磺酸；溶剂为异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种；反应温度50～100℃；反应时间6～12小时。更优选反应温度70～90℃；反应时间8～10小时。
优选地，所述硅烷单体R1Me2SiOR：PhR2Si(OR)2：R4Si(OR)3：Si(OR)4的物质的量比为(0.2～0.6):(0～0.4):(0.4～0.8):(0～0.4)。
优选地，步骤(3)中所述环氧改性聚硅氧烷和苯基聚硅氧烷预聚物加入的质量比为(0.5～2):(1～2)；所述硼酸酯的加入量为环氧改性聚硅氧烷和苯基聚硅氧烷预聚物总质量的5～15％。
优选地，所述的硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯或硼酸三苯基酯。
上述硅硼增粘剂在双组份LED封装胶中的应用，所述双组份LED封装胶由乙烯基苯基聚硅氧烷、苯基含氢聚硅氧烷、上述硅硼增粘剂和铂催化剂组成，所述硅硼增粘剂的用量为乙烯基苯基聚硅氧烷和苯基含氢聚硅氧烷总质量的2％～4％。
优选地，所述铂催化剂用量为乙烯基苯基聚硅氧烷和苯基含氢聚硅氧烷总质量的1.0‰～5.0‰；
优选地，所述乙烯基苯基聚硅氧烷的黏度为100000～200000mPa.s；所述苯基含氢聚硅氧烷的黏度为20～40mPa.s；所述乙烯基苯基聚硅氧烷和苯基含氢聚硅氧烷的质量比为4:1。
本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的硅硼增粘剂可直接加入到LED封装硅胶体系中，能够非常有效的提高LED封装硅胶与灯珠的粘接性，达到对灯珠密封的要求，同时具有高的折射率和很好的抗黄变性能；
(2)本发明的制备方法所使用的原料简单易得，配方工艺危险性小，工业化可实现性大，易于产品的量产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)环氧改性聚硅氧烷的制备：在500ml的三口烧瓶中加入114.2g的烯丙基缩水甘油醚、100.0g侧含氢硅油，含氢硅油的氢值含量0.8％，120ppm氯铂酸催化剂和80.0g甲苯溶剂在80℃下反应6小时，110℃低压除去低沸物，得到环氧改性聚硅氧烷。
(2)苯基聚硅氧烷预聚物的制备：在1000ml的三口烧瓶中加入104.0g正硅酸乙酯、198.0g苯基三甲氧基硅烷，558.0g二乙烯基四甲基二硅氧烷和150.0g甲苯溶剂，在70℃下滴加160.0g 1.0％的硫酸溶液，反应4小时后升温至100℃蒸馏，至无馏分蒸出，水洗至中性，低压除去低沸物，得到苯基聚硅氧烷预聚物。
(3)将上述的环氧改性聚硅氧烷100.0g和苯基聚硅氧烷预聚物150.0g混合均匀，加入12.5g硼酸三甲酯和0.5g 5％的氢氧化钾醇溶液在110℃下反应5小时，后加入适量醋酸中和，过滤得到本发明所述的LED封装硅胶用硅硼增粘剂。
实施例2
(1)环氧改性聚硅氧烷的制备：在500ml的三口烧瓶中加入248.0g的4-乙烯基环氧环己烷、110.0g高含氢硅油，含氢硅油的氢值含量1.6％，240ppm氯铂酸催化剂和160.0g甲苯溶剂在85℃下反应5小时，110℃低压除去低沸物，得到环氧改性聚硅氧烷。
(2)苯基聚硅氧烷预聚物的制备：在1000ml的三口烧瓶中加入104.0g正硅酸乙酯、198.0g苯基三甲氧基硅烷，558.0g二乙烯基四甲基二硅氧烷和150.0g甲苯溶剂，在70℃下滴加160.0g 1.0％的硫酸溶液，反应4小时后升温至100℃蒸馏，至无馏分蒸出，水洗至中性，低压除去低沸物，得到苯基聚硅氧烷预聚物。
(3)将上述的环氧改性聚硅氧烷100.0g和苯基聚硅氧烷预聚物200.0g混合均匀，加入30.0g硼酸三甲酯和0.8g 4％的四甲基氢氧化铵碱胶在110℃下反应5小时，升温至150℃分解催化剂，过滤得到本发明所述的LED封装硅胶用硅硼增粘剂。
实施例3
(1)环氧改性聚硅氧烷的制备：在500ml的三口烧瓶中加入114.2g的烯丙基缩水甘油醚、100.0g侧含氢硅油，含氢硅油的氢值含量0.8％，120ppm氯铂酸催化剂和80.0g甲苯溶剂在80℃下反应6小时，110℃低压除去低沸物，得到环氧改性聚硅氧烷。
(2)苯基聚硅氧烷预聚物的制备：在1000ml的三口烧瓶中加入122.2g二苯基二甲氧基硅烷、396.0g苯基三甲氧基硅烷，184.0g二乙烯基四甲基二硅氧烷和160.0g甲苯溶剂，在80℃下滴加120.0g 1.5％的硫酸溶液，反应4小时后升温至100℃蒸馏，至无馏分蒸出，水洗至中性，低压除去低沸物，得到苯基聚硅氧烷预聚物。
(3)将上述的环氧改性聚硅氧烷100.0g和苯基聚硅氧烷预聚物110.0g混合均匀，加入15.0g硼酸三乙酯和0.6g 4％的四甲基氢氧化铵碱胶在110℃下反应5小时，升温至150℃分解催化剂，过滤得到本发明所述的LED封装硅胶用硅硼增粘剂。
实施例4
(1)环氧改性聚硅氧烷的制备：在500ml的三口烧瓶中加入248.0g的4-乙烯基环氧环己烷、110.0g高含氢硅油，含氢硅油的氢值含量1.6％，240ppm氯铂酸催化剂和160.0g甲苯溶剂在85℃下反应5小时，110℃低压除去低沸物，得到环氧改性聚硅氧烷。
(2)苯基聚硅氧烷预聚物的制备：在1000ml的三口烧瓶中加入122.2g二苯基二甲氧基硅烷、396.0g苯基三甲氧基硅烷，184.0g二乙烯基四甲基二硅氧烷和160.0g甲苯溶剂，在80℃下滴加120.0g1.5％的硫酸溶液，反应4小时后升温至100℃蒸馏，至无馏分蒸出，水洗至中性，低压除去低沸物，得到苯基聚硅氧烷预聚物。
(3)将上述的环氧改性聚硅氧烷100.0g和苯基聚硅氧烷预聚物200.0g混合均匀，加入30.0g硼酸三乙酯和0.8g 4％的四甲基氢氧化铵碱胶在110℃下反应5小时，升温至150℃分解催化剂，过滤得到本发明所述的LED封装硅胶用硅硼增粘剂。
实施例1～4所得硅硼增粘剂在双组份LED封装胶中的应用：分别将0.3g实例1～4中的硅硼增粘剂、8.0g 150000mPa.s的端乙烯基苯基硅树脂、2.0g 20mPa.s的苯基含氢硅油、0.65g乙烯基苯基硅油和0.05g铂金催化剂混合均匀，点胶于LED专用5050灯珠上，在150℃下固化4小时，并与未加入本发明硅硼增粘剂的LED封装胶进行对比，其中各项性能如表1所示。
表1
由表1可知，本发明实施例所得硅硼增粘剂对LED封装硅胶的增粘效果明显，实施例2和实施例4硅硼增粘剂具有更好的粘接性能，且对LED封装硅胶的折射率具有一定的提高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硅硼增粘剂的制备方法，其特征在于所述硅硼增粘剂具有如下分子结构式：
(R1Me2SiO1/2)a(PhR2SiO2/2)b(R3MeSiO2/2)c(R4SiO3/2)d(SiO4/2)e(BO3/3)f，
式中a、b、c、d、e和f表示增粘剂的全部结构单元为1摩尔时所占的摩尔数，其中a+b+c+d+e+f＝1；式中R1为不饱和基团，R2为烷氧基团、甲基或苯基，R3为环氧基团，R4为苯基或甲基；
所述制备方法包括如下制备步骤：
(1)将带有环氧基团的不饱和单体与带氢基的聚硅氧烷混合，在铂金催化剂存在下进行硅氢加成反应，得到环氧改性聚硅氧烷；
(2)将硅烷单体R1Me2SiOR、PhR2Si(OR)2、R4Si(OR)3和Si(OR)4在酸性催化剂条件下进行水解缩合反应，得到苯基聚硅氧烷预聚物；
(3)将步骤(1)所得环氧改性聚硅氧烷和步骤(2)所得苯基聚硅氧烷预聚物混合，然后加入硼酸酯，在碱性条件下及90～150℃温度下反应2～6小时，反应完成后加酸中和至中性或加热分解碱性催化剂，冷却过滤得到所述硅硼增粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种硅硼增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述带有环氧基团的不饱和单体是指烯丙基缩水甘油醚、4-乙烯基环氧环己烷、1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷或3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯；所述带氢基的聚硅氧烷是指含氢环硅氧烷或线性含氢聚硅氧烷；带氢基的聚硅氧烷的含氢值为0.1～1.6％；所述带有环氧基团的不饱和单体所含不饱和基团与带氢基的聚硅氧烷中所含氢的摩尔比为(1.0～2.0):1。
3.根据权利要求1所述的一种硅硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述硅氢加成反应的溶剂为异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种的混合；硅氢加成反应的温度为40～90℃，反应时间为6～12小时。
4.根据权利要求1所述的一种硅硼增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硅烷单体R1Me2SiOR包括二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧丙基二甲基烷氧基硅烷；所述PhR2Si(OR)2包括甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷；所述R4Si(OR)3包括苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；步骤(3)中所述的硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯或硼酸三苯基酯。
5.根据权利要求1所述的一种硅硼增粘剂的制备方法，其特征在于所述水解缩合反应的条件为：酸性催化剂为盐酸、浓硫酸或三氟甲磺酸；溶剂为异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种；反应温度50～100℃；反应时间6～12小时。
6.根据权利要求1所述的一种硅硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述硅烷单体R1Me2SiOR：PhR2Si(OR)2：R4Si(OR)3：Si(OR)4的物质的量比为(0.2～0.6):(0～0.4):(0.4～0.8):(0～0.4)。
7.根据权利要求1所述的一种硅硼增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述环氧改性聚硅氧烷和苯基聚硅氧烷预聚物加入的质量比为(0.5～2):(1～2)；所述硼酸酯的加入量为环氧改性聚硅氧烷和苯基聚硅氧烷预聚物总质量的5～15％。
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