CN102433005B - 一种led用苯基液体硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料，具体涉及一种LED用苯基液体硅胶及其制备方法。该LED用苯基液体硅胶的化学式为：[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b[R6SiO1.5]c[SiO2]d，其中a：0.1～1，b：0.1～10，c：0.1～20，d：0.1～1，其中R2＝R3＝R5且为碳原子个数从1～10之间链长的饱和烷烃基，R1＝R4且为H、Vi、链烯基或Ph，R6为Me、Vi、不饱和链烯基或Ph。本发明的产品用于LED灌封料，具有以下特点：含卤元素低；含碱金属离子量非常少；粘度适中利于成型；折光率1.50～1.54；透光率＞95(450nm 1mm厚)。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料，具体涉及一种LED用苯基液体硅胶及其制备方法。
背景技术
随着LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有了大幅度的提高，普通的封装材料如环氧树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯等，在短波长光的透光性、耐光老化性、耐温性、耐热冲击等方面已不能满足要求。
普通硅胶折光率1.41，导致LED发光率不能提高，市场上通常用加入光扩散粉的方法来提高出光率，但始终不耐辐射，在使用一段时间后易黄变，影响出光率。
发明内容
为了克服上述的不足，本发明的供一种LED用苯基液体硅胶及其制备方法。该LED用苯基液体硅胶的化学式为：
[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b[R6SiO1.5]c[SiO2]d，其中a：0.1～1，b：0.1～10，c：0.1～20，d：0.1～1，其中R2=R3=R5且为碳原子个数从1～10之间链长的饱和烷烃基，R1=R4且为H、Vi、链烯基或Ph，R6为Me、Vi、不饱和链烯基或Ph。
R2=R3=R5优选为Me、Et、Pr或Bu。
本发明所述的LED用苯基液体硅胶，由主要包括如下重量份配比的原料制成：
含苯基和乙烯基的硅树脂：50～70份
含苯基和乙烯基的硅油：20～40份
含苯基和氢基的硅油交联剂：1～10份。
原料中还可包括如下重量份配比的组分：
含苯基和乙烯基的络合物催化剂：0.1～1份
含苯基和炔基的加成反应抑制剂：0.1～0.2份。
(1)：所述含苯基和乙烯基的硅树脂：[R1R2R3SiO0.5]a[R6SiO1.5]c[SiO2]d，是以Si(OR2)4、R6Si(OR2)3、(备注R2=R3=R5为碳原子个数从1～10之间链长的饱和烷烃类基团如Me、Et、Pr、Bu等等；R6为Me、Vi、不饱和链烯基、Ph等等)Me2ViSiOMe、Me3SiOMe、Me2PhSiOMe硅氧烷按一定的比例，加入到体积比为1：4～5(物料体积份数为1，非极性溶剂体积份为4～5)的非极性溶剂中，搅拌条件下升温至60～90℃，同时加入不含卤素的强酸1～2mol反应1～2小时，然后在0.5～1小时内滴加入5～20mol的去离子水进行水解缩合反应，反应温度控制在60～90度之间反应2～4小时，冷却静置后分出酸水层，再经过多次水洗至物料偏中性，然后再加0.1～0.2mol的NaHCO3和(CH3)6Si2N中和至完全中性，PH值为7，减压蒸馏出全部水份和溶剂，即得以下目的产物：分子式1：[R1R2R3SiO0.5]a[R6SiO1.5]c[SiO2]d
含苯基和乙烯的硅树脂分子式1中必须同时含有Ph和Vi，且满足以下要求：
a：0.1～1优选0.4～0.6
c：0.1～20优选8～12
d：0.1～1优选0.4～0.6
R1为含有可以反应的基团如Vi、链烯基或非反应的基团Ph等等，优选Vi、Ph。
R2、R3为碳原子个数从1～10之间链长的饱和烷烃类如Me、Et、Pr、Bu等等，优选Me、Et。
R6为Me、Vi、不饱和链烯基、Ph等等，优选Ph、Vi。
不含卤素的强酸：为乙酸或强酸性离子交换树脂。
非极性溶剂：如二甲苯、甲苯、四氯化碳。
(2)：含苯基和乙烯基的硅油：[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b
是以R4R5Si(OR2)2和R1R2R3SiOR2(备注R2=R3=R5为碳原子个数从1～10之间链长的饱和烷烃类如Me、Et、Pr、Bu等等；R1、R4为含有可以反应的基团：Vi、链烯基或非反应的基团Ph等等)的烷氧基硅烷按一定的配比，加入到体积比为1：2～4(物料体积份数为1，非极性溶剂体积份数为2～4)的非极性溶剂中，搅拌条件下升温至60～90℃，同时加入不含卤素的强酸1～2mol反应1～2小时，然后在0.5～1小时内滴加入5～10mol的去离子水进行水解缩合反应，反应温度控制在60～90度之间反应2～4小时，冷却静置后分出酸水层，再经过多次水洗至物料偏中性，然后再加0.1～0.2mol的NaHCO3或(CH3)6Si2N中和至完全中性PH值为7，减压蒸馏出全部水份和溶剂，再在不含碱金属的碱性催化剂条件下进行碱化重排2～3小时温度控制在90～120℃之间，最后升温到180～200℃分解催化剂，脱除低分子得目的产物：分子式2：[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b
含苯基和乙烯基的硅油分子式2中必须同时含有Ph和Vi，且满足以下要求：
a：0.1～1优选0.4～0.6
b：0.1～10优选4～6
R1、R4为含有可以反应的基团如Vi、链烯基或非反应的基团Ph等等，且R1、R4中必须有一个含有Vi基，优选Vi、Ph、Me。
R2=R3=R5为碳原子个数从1-10之间链长的饱和烷烃类如Me、Et、Pr、Bu等等，优选Me、Et。
不含碱金属的暂时性碱性催化剂：(CH3)4NOH
(3)：含苯基和氢基的硅油交联剂：[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b
是以HR2R3SiOR2和HR2Si(OR2)2(备注R2=R3=R5为碳原子个数从1～10之间链长的饱和烷烃类如Me、Et、Pr、Bu等等)的含氢烷氧基硅烷按一定的物料配比加入到体积比为1：2～4(物料体积份数为1，非极性溶剂体积份数为2～4)的非极性溶剂中，搅拌条件下升温至40～50℃，同时加入不含卤素的强酸1～2mol反应1～2小时，然后在0.5～1小时内滴加入5～10mol的去离子水进行水解缩合反应，反应温度控制在50℃以下反应2～4小时，冷却静置后分出酸水层，再用去离子水经过多次水洗将产物洗至PH值为7，减压蒸馏出全部水和非极性溶剂，即得目的产物：
分子式3：[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b
含苯基和氢基的硅油交联剂分子式3中必须同时含有Ph和H，且满足以下要求：
a：0.1～1优选0.4～0.6
b：0.1～10优选4～6
R1、R4为含有可以反应的基团如H、Vi、链烯基或非反应的基团Ph等等，且R1、R4中必须有一个含有H基。优选H、Ph。
R2=R3=R5为碳原子个数从1～10之间链长的饱和烷烃类如Me、Et、Pr、Bu等等，优选Me、Et。
(4)：含苯基和乙烯基的[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]bPt络合物催化剂
是以H2PtCl6.6H2O为基础原料，按一定的物料配比，在苯基乙烯基硅烷和分析纯无水乙醇存在下，通干燥N2在80～100℃回流反应2小时，当产物粘度增大后用中速定性滤纸抽滤掉铂黑，滤液在40℃以下减压蒸馏出溶剂乙醇和未反应完全的苯基乙烯基硅烷，再用以上式(2)：[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b配比生产的苯基乙烯硅油作为稀释剂配成2000PPm的含苯基和乙烯基的[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b Pt络合物催化剂，装入棕色瓶中备用。
物料配比：
H2PtCl6.6H2O：1克
苯基乙烯基硅烷：15～20克
无水乙醇：30～40克
式(2)：[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b苯基和乙烯基硅油：500克
(5)含苯基和炔基的加成反应抑制剂，以增加与胶料的相溶性。
如：苯基丙炔醇、苯基乙炔醇等等加成反应抑制剂
本发明的有益效果是：
由式(1)～(3)的基础聚合物在(4)铂金催化剂及(5)含苯基炔基的反应抑制剂存在条件下，
成本发明的LED用苯基液体硅胶，是含有苯基的有机硅弹性体，如通式：[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b[R6SiO1.5]c[SiO2]d。
本发明的LED灌封料具有以下特点：含卤元素低；含碱金属离子量非常少；粘度适中利于成型；折光率1.50～1.54；透光率＞95(450nm1mm厚)。
具体实施方式：
以下提供本发明的优选实施方式，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1：
含苯基和乙烯基的硅树脂：[R1R2R3SiO0.5]a[R6SiO1.5]c[SiO2]d合成
准确称量Si(OMe)4或Si(OEt)40.5mol；Ph Si(OMe)3与ViSi(OMe)3各5mol，Me2ViSiOMe0.1mol，Me3SiOMe0.1mol，Me2PhSiOMe为0.3mol，二甲苯6300G，按顺序将物料加入10L三口烧瓶中，搅拌条件下加入乙酸2mol，然后在80℃下搅拌反应1小时，用分液体漏斗在0.5小时内滴加完10mol去离子纯净水，控制反应温度80℃反应3小时，冷却放置12小时以后分出酸水层，用去离子纯净水反复水洗至产物呈现偏中性，加0.1mol(CH3)6Si2N中和产物至中性，将水洗至中性的物料在加热的同时减压脱出水份和溶剂。即得目的苯基乙烯基硅树脂1000克左右，粘度为5000mpa.s，外观为无色透明，折光率为1.52。
实施例2：
含苯基和乙烯基的硅油：[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b合成
准确称量PhMeSi(OMe)2或ViMeSi(OMe)25mol，Me2ViSiOMe0.1mol，Me3SiOMe0.1mol，Me2PhSiOMe为0.3mol，二甲苯3000G按顺序将物料加入10L三口烧瓶中，搅拌条件下加入乙酸1mol，然后在80℃温度下搅拌反应1小时，用分液体漏斗在0.5小时滴加完5mol去离子纯净水，控制反应温度80℃反应3小时，冷却放置12小时以后分出酸水层，用去离子纯净水反复水洗至产物呈现中性PH值为7，减压蒸馏出全部水份和溶剂，加入产物重量0.2％碱性催化剂Me4NOH进行碱化重排2～3小时温度控制在90～120℃之间，最后升温到180～200℃分解催化剂，脱除低分即得目的产物：苯基乙烯基硅油800克左右，粘度为20000mpa.s，外观为无色透明，折光率为1.54。
实施例3：
含苯基和氢基的硅油交联剂：[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b的合成
准确称量PhMeSi(OMe)23mol，HMeSi(OMe)22mol，Me3SiOMe0.1mol，HMe2SiOMe0.1mol，Me2PhSiOMe为0.3mol，二甲苯3000G按顺序将物料加入10L三口烧瓶中，搅拌条件下加入乙酸1mol，然后在40℃温度下搅拌反应1小时，用分液体漏斗在0.5小时滴加完10mol去离子纯净水，控制反应温度40℃反应3小时，冷却放置12小时以后分出酸水层，用去离子纯净水反复水洗至产物呈现中性PH值为7，减压蒸馏出全部水份和溶剂，最后升温到150℃脱除低分即得目的产物：苯基含氢硅油600克左右，粘度为1280mpa.s，外观为无色透明，折光率为1.50。
实施例4：
含苯基乙烯基的[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]bPt络合物催化剂的合成
准确称量1克H2PtCl6.6H2O于40克无水乙醇中，充分搅拌使其全部溶解，然后倒入500ml的三口烧瓶中，再加入20G二甲基苯基乙烯基硅烷，在通干燥N2的条件下90℃回流反应2小时，当产物粘度增大后停止反应，等待物料冷却后用中速定性滤纸抽滤掉铂黑，过滤后的滤液在三口烧瓶中在40℃以下减压蒸馏，蒸出溶剂乙醇和未反应完全的二甲基苯基乙烯基硅烷，再用以上实施例(2)生产的苯基乙烯硅油500克，作为稀释剂配成2000PPm的含苯基和乙烯基的[[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b Pt络合物催化剂，装入棕色瓶中备用。
实施例5：
大功率LED液体硅胶物料组成配比
将上述物料按比例混合，灌封在大功率芯上，高温150℃硫化成型1小时，使液体胶料从可塑态到弹性态硅胶，成型的产品无色透明，折光率在1.50～1.54、透光率＞95(450nm1mm厚)、耐紫外、耐老化，非常适用于大功率LED芯片的灌封。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种LED用苯基液体硅胶，其特征是，所述LED用苯基液体硅胶折光率在1.50～1.54、在450nm处1mm厚的透光率＞95，由以下方法制备而成：
(1)含苯基和乙烯基的硅树脂：[R1R2R3SiO0.5]a[R6SiO1.5]c[SiO2]d合成
准确称量Si(OMe)4或Si(OEt)40.5mol；Ph Si(OMe)3与ViSi(OMe)3各5mol，Me2ViSiOMe0.1mol，Me3SiOMe0.1mol，Me2PhSiOMe为0.3mol，二甲苯6300g，按顺序将物料加入10L三口烧瓶中，搅拌条件下加入乙酸2mol，然后在80℃下搅拌反应1小时，用分液体漏斗在0.5小时内滴加完10mol去离子纯净水，控制反应温度80℃反应3小时，冷却放置12小时以后分出酸水层，用去离子纯净水反复水洗至产物呈现偏中性，加0.1mol(CH3)6Si2N中和产物至中性，将水洗至中性的物料在加热的同时减压脱出水份和溶剂，即得目的苯基乙烯基硅树脂1000克，粘度为5000mPa·s，外观为无色透明，折光率为1.52；
(2)含苯基和乙烯基的硅油：[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b合成
准确称量PhMeSi(OMe)2或ViMeSi(OMe)25mol，Me2ViSiOMe0.1mol，Me3SiOMe0.1mol，Me2PhSiOMe为0.3mol，二甲苯3000g按顺序将物料加入10L三口烧瓶中，搅拌条件下加入乙酸1mol，然后在80℃温度下搅拌反应1小时，用分液体漏斗在0.5小时滴加完5mol去离子纯净水，控制反应温度80℃反应3小时，冷却放置12小时以后分出酸水层，用去离子纯净水反复水洗至产物呈现中性pH值为7，减压蒸馏出全部水份和溶剂，加入产物重量0.2％碱性催化剂Me4NOH进行碱化重排2～3小时温度控制在90～ 120℃之间，最后升温到180～200℃分解催化剂，脱除低分即得目的产物：苯基乙烯基硅油800克，粘度为20000mPa·s，外观为无色透明，折光率为1.54；
(3)含苯基和氢基的硅油交联剂：[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b的合成
准确称量PhMeSi(OMe)23mol，HMeSi(OMe)22mol，Me3SiOMe0.1mol，HMe2SiOMe0.1mol，Me2PhSiOMe为0.3mol，二甲苯3000g按顺序将物料加入10L三口烧瓶中，搅拌条件下加入乙酸1mol，然后在40℃温度下搅拌反应1小时，用分液体漏斗在0.5小时滴加完10mol去离子纯净水，控制反应温度40℃反应3小时，冷却放置12小时以后分出酸水层，用去离子纯净水反复水洗至产物呈现中性pH值为7，减压蒸馏出全部水份和溶剂，最后升温到150℃脱除低分即得目的产物：苯基含氢硅油600克，粘度为1280mPa·s，外观为无色透明，折光率为1.50；
(4)含苯基乙烯基的[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]bPt络合物催化剂的合成
准确称量1克H2PtCl6.6H2O于40克无水乙醇中，充分搅拌使其全部溶解，然后倒入500ml的三口烧瓶中，再加入20g二甲基苯基乙烯基硅烷，在通干燥N2的条件下90℃回流反应2小时，当产物粘度增大后停止反应，等待物料冷却后用中速定性滤纸抽滤掉铂黑，过滤后的滤液在三口烧瓶中在40℃以下减压蒸馏，蒸出溶剂乙醇和未反应完全的二甲基苯基乙烯基硅烷，再用以上步骤(2)生产的苯基乙烯硅油500克，作为稀释剂配成2000ppm的含苯基和乙烯基的[R1R2R3SiO0.5]a[R4R5SiO]b Pt络合物催化剂，装入棕色瓶中备用；
(5)所述LED用苯基液体硅胶的合成
液体硅胶物料组成重量份配比：
所述含苯基和炔基的加成反应抑制剂为苯基丙炔醇、苯基乙炔醇；
将上述物料按比例混合，灌封在大功率芯上，高温150℃硫化成型1小时，使液体胶料从可塑态到弹性态硅胶即得所述LED用苯基液体硅胶。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20120502 Assignee: Shenzhen hope silicone Technology Co., Ltd. Assignor: Wen Renguang Contract record no.: 2014440020142 Denomination of invention: Liquid phenyl silica gel for LED and its preparation method Granted publication date: 20140402 License type: Exclusive License Record date: 20140505 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20151230 Address after: 518107 A28, one or two, three, Tong family road, Tong family community, Gongming office, Guangming District, Shenzhen, Guangdong, China Patentee after: Shenzhen hope silicone Technology Co., Ltd. Address before: 518000 Guangdong city of Shenzhen province Baoan District Fuyong new streets and community Fuyuan Road HUAFA Industrial Park building A7, the first and the two layer Patentee before: Wen Renguang |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Wu Daping Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |