CN103146202A - 一种发光二极管封装用液体硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发光二极管封装用液体硅橡胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明包括：将端乙烯基超支化聚硅氧烷与苯基含氢硅油混合后充分搅拌均匀，得到第一混合液体，在第一混合液体中加入抑制剂和催化剂，充分搅拌均匀，得到第二混合液体；对第二混合液体抽真空，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。本发明采用端乙烯基超支化聚硅氧烷代替线型聚硅氧烷，与苯基含氢硅油混合均匀后，加入抑制剂和催化剂得到的透明的液体硅橡胶具有良好的流动性，固化后具有高折射率和高透光性，适用作电子工业领域中的封装材料，特别适合用于发光二极管的封装。
Description
技术领域
本发明属于液体橡胶制备技术领域，特别涉及一种发光二极管封装用液体硅橡胶的制备方法。
背景技术
发光二极管（LED）封装一般以传统的透明环氧树脂（EP）、聚碳酸酯（PC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等高透明性树脂作为封装材料。其中，环氧树脂是目前使用最多的封装材料。但随着功率型LED的发展，传统的封装材料在可靠性、耐紫外和热老化性能方面远远不能满足封装的要求，而有机硅树脂材料由于在这些性能方面所具有的独特优势，被认为是用于大功率LED封装的最佳材料。目前LED封装材料正朝着高透光率、高热导率、耐热、耐紫外线和日光辐射的方向发展。
在照明应用领域，超高亮度的LED消耗的电能仅是传统光源的1/10，具有不使用严重污染环境的汞、体积小、寿命长等优点，首先进入工业设备、仪器仪表、交通信号灯、汽车、背光源等特种照明领域。随着超高亮度LED性能的改进，功率型LED有望取代白炽灯等照明光源，成为第四代照明光源。其中，随着白光LED的发展，尤其是基于紫外光的白光LED的发展，需要外层封装材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外光有较高的吸收率，以防止紫外光的泄漏；另外，封装材料还需具有较强的抗紫外光老化能力。环氧树脂长期使用后，在LED芯片发射的紫外光照射下会不可避免地发生黄变现象，导致其透光率下降，降低LED器件的亮度。另外，环氧树脂的热阻较高，散热不良会导致芯片结点温度迅速上升，从而加速器件光衰，甚至会因为迅速热膨胀所产生的应力造成开路而失效。
有机硅透光率高、热稳定性好、耐紫外光性强、内应力小、吸湿性低，性能明显优于环氧树脂，成为LED封装材料的理想选择。目前，LED封装用有机硅的研究重点是尽可能的使其热传导性能、耐紫外线辐射性能和折射率获得同步的提高，从而最大化的发挥有机硅封装材料的优势，获得高性能的LED器件。通常的研究方法是，在不影响有机硅透光性的情况下，找到合适的填料和合适的方法把填料引入至有机硅基体，或者在有机硅聚合物分子链上引入某些基团来改善性能，但目前还存在着制备方法复杂、成本高、关键性能下降等问题，大大限制了有机硅材料在LED封装领域的应用。
与线型分子结构的聚合物相比，超支化聚合物具有独特的性质，将超支化聚合物引入至传统的高分子材料体系中，将会产生新的应用效果。与树枝型聚合物相比，超支化聚合物又具有结构相似、合成简便、制备成本低的特点，因此更适合工业化的应用。通常含有不饱和基团的超支化聚硅氧烷具有低粘度、高活性等特点，可快速UV固化，固化过程无污染，可作为紫外环保涂料，也可用于微型硅基陶瓷构件和硅基聚合物涂层的喷墨打印成型方面。不同于线型聚硅氧烷的结构和性质，超支化聚硅氧烷有望改善传统高分子材料的不足，将进一步在多个领域的应用中得到发展。
发明内容
本发明的目的是为克服已有的加成型液体硅橡胶的制备方法的不足之处，提出一种发光二极管封装用液体硅橡胶的制备方法，以优化硅橡胶的性能和加工工艺，满足高性能液体硅橡胶封装材料的紧迫需求。
本发明提供一种发光二极管封装用液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将端乙烯基超支化聚硅氧烷与苯基含氢硅油混合后充分搅拌均匀，得到第一混合液体，其中端乙烯基超支化聚硅氧烷与苯基含氢硅油的质量百分比为：端乙烯基超支化聚硅氧烷:苯基含氢硅油＝1000:10～30；
（2）在所述步骤（1）的第一混合液体中加入抑制剂和催化剂，加入的质量百分比为：混合液体:抑制剂:催化剂＝1000:1～5:0.1～0.5，充分搅拌均匀，得到第二混合液体；
（3）对步骤（2）的第二混合液体抽真空，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
所述的制备方法中，所述的抑制剂可为过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷或1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷中的一种或几种以任何比例相混合，所述的催化剂可为氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯、氯铂酸-四氢呋喃、氯铂酸-异丙醇或氯铂酸-乙烯基硅氧烷中的一种或几种以任何比例相混合。
所述的制备方法中，所述的苯基含氢硅油的含氢质量可为1.0～1.5%。
所述的制备方法中，所述的端乙烯基超支化聚硅氧烷的乙烯基质量含量可为0.1～1.5%。
所述端乙烯基超支化聚硅氧烷、苯基含氢硅油均采用常规产品。
本发明的特点及有益效果：
本发明针对目前对LED封装材料高折射率的要求，在硅橡胶体系结构中引入苯环基团，可以有效的提高硅橡胶的折射率，同时，为了防止高的苯环基团含量使得液体硅橡胶粘度增大以及固化后硅橡胶力学性能变差，本发明采用端乙烯基超支化聚硅氧烷替代传统的线型乙烯基聚硅氧烷，利用超支化分子结构所具有的良好的溶解性、低黏度、低制备成本等特点，获得低粘度的液体硅橡胶，以及固化后力学性能良好的硅橡胶封装材料，同时其还具备高折射率和高透光性的特点。
本发明制备得到的液体硅橡胶经固化后获得的硅橡胶的折射率高于1.58，所述硅橡胶在样品厚度为1cm时，在400纳米波长处的透光率高于95%。本发明制备的液体硅橡胶适用于电子工业领域中的封装材料，特别适合于发光二极管（LED）的封装使用。
具体实施方式
以下介绍本发明制备方法的实施例，但以下实施例是用于说明本发明的示例，并不构成对本发明权利要求的任何限定。
物料来源：
本发明实施例中的端乙烯基超支化聚硅氧烷购自于美国西格玛奥德里奇公司，苯基含氢硅油购自于中蓝晨光化工研究设计院有限公司，抑制剂购自于江苏强盛功能化学股份有限公司，催化剂购自于美国西格玛奥德里奇公司。
实施例1
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.15%），向其中加入30g的苯基含氢硅油（含氢量为1.2%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入1g的抑制剂过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和0.1g的催化剂氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.582，400nm波长透光率为96%。
实施例2
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.5%），向其中加入25g的苯基含氢硅油（含氢量为1.3%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入1g的抑制剂1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷和0.2g的催化剂氯铂酸-四氢呋喃，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.581，400nm波长透光率为96%。
实施例3
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入20g的苯基含氢硅油（含氢量为1.4%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入2g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.3g的催化剂氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.591，400nm波长透光率为96%。
实施例4
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.2%），向其中加入30g的苯基含氢硅油（含氢量为1.0%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入3g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和0.1g的催化剂氯铂酸-乙烯基硅氧烷，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.588，400nm波长透光率为96%。
实施例5
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为1%），向其中加入25g的苯基含氢硅油（含氢量为1.5%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入1g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和0.1g的催化剂氯铂酸-四氢呋喃，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.585，400nm波长透光率为96%。
实施例6
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为1.2%），向其中加入25g的苯基含氢硅油（含氢量为1.5%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入1g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.1g的催化剂氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.590，400nm波长透光率为96%。
实施例7
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为1.3%），向其中加入24g的苯基含氢硅油（含氢量为1.5%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入4g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.3g的催化剂氯铂酸-乙烯基硅氧烷，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.582，400nm波长透光率为96%。
实施例8
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为1.5%），向其中加入24g的苯基含氢硅油（含氢量为1.5%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入5g的抑制剂1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷和0.4g的催化剂氯铂酸-四氢呋喃，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.583，400nm波长透光率为96%。
实施例9
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入20g的苯基含氢硅油（含氢量为1.4%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入2g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.2g的催化剂氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.582，400nm波长透光率为96%。
实施例10
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入20g的苯基含氢硅油（含氢量为1.4%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入4g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.3g的催化剂氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.581，400nm波长透光率为96%。
实施例11
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入26g的苯基含氢硅油（含氢量为1.2%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入4g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.3g的催化剂氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.587，400nm波长透光率为96%。
实施例12
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入20g的苯基含氢硅油（含氢量为1.4%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入4g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.3g的催化剂氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.586，400nm波长透光率为96%。
实施例13
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.15%），向其中加入30g的苯基含氢硅油（含氢量为1.2%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入1g的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和4g的1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷作为抑制剂，加入0.1g的催化剂氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.583，400nm波长透光率为96%。
实施例14
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入20g的苯基含氢硅油（含氢量为1.4%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入0.4g的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、0.3g的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和0.3g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷作为抑制剂，加入0.1g的催化剂氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.589，400nm波长透光率为96%。
实施例15
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入20g的苯基含氢硅油（含氢量为1.4%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入0.3g的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、0.2g的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、0.2g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和0.3g的1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷作为抑制剂，加入0.1g的催化剂氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.588，400nm波长透光率为96%。
实施例16
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入26g的苯基含氢硅油（含氢量为1.2%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入4g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔，加入0.15g的催化剂氯铂酸-异丙醇和0.15g的氯铂酸-四氢呋喃作为催化剂，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.586，400nm波长透光率为96%。
实施例17
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%），向其中加入26g的苯基含氢硅油（含氢量为1.2%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入4g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔，加入0.1g的催化剂氯铂酸-异丙醇、0.1g的氯铂酸-四氢呋喃和0.1g的氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯作为催化剂，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.59，400nm波长透光率为96%。
实施例18
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.2%），向其中加入30g的苯基含氢硅油（含氢量为1.0%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入0.4g的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、0.3g的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和0.3g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷作为抑制剂，加入0.1g的催化剂氯铂酸-异丙醇、0.1g的氯铂酸-四氢呋喃和0.1g的氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯作为催化剂，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.591，400nm波长透光率为96%。
实施例19
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为1.5%），向其中加入10g的苯基含氢硅油（含氢量为1.5%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入4g的抑制剂过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和0.5g的催化剂氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.584，400nm波长透光率为96%。
实施例20
在搅拌机中加入1000g的端乙烯基超支化聚硅氧烷（乙烯基含量为0.1%），向其中加入10g的苯基含氢硅油（含氢量为1%），充分搅拌均匀后，得到混合液体，再向该混合液体中加入5g的抑制剂过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和0.4g的催化剂氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌均匀后，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
液体硅橡胶固化产物测得的折射率为1.581，400nm波长透光率为96%。
Claims (4)
1.一种发光二极管封装用液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将端乙烯基超支化聚硅氧烷与苯基含氢硅油混合后充分搅拌均匀，得到第一混合液体，其中端乙烯基超支化聚硅氧烷与苯基含氢硅油的质量百分比为：端乙烯基超支化聚硅氧烷:苯基含氢硅油＝1000:10～30；
（2）在所述步骤（1）的第一混合液体中加入抑制剂和催化剂，加入的质量百分比为：混合液体:抑制剂:催化剂＝1000:1～5:0.1～0.5，充分搅拌均匀，得到第二混合液体；
（3）对步骤（2）的第二混合液体抽真空，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的苯基含氢硅油的含氢质量为1.0～1.5%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的端乙烯基超支化聚硅氧烷的乙烯基质量含量为0.1～1.5%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的抑制剂为过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷或1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷中的一种或几种以任何比例相混合，所述的催化剂为氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯、氯铂酸-四氢呋喃、氯铂酸-异丙醇或氯铂酸-乙烯基硅氧烷中的一种或几种以任何比例相混合。
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