CN108285644B - 一种led封装液体硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED封装液体硅橡胶组合物及其制备方法，该液体硅橡胶成分主要包括：乙烯基苯基硅油45‑100份、含氢硅烷交联剂5‑45份、催化剂0.01‑0.5份、催化抑制剂0.01‑0.45份和填料0‑25份。本发明制得的液体硅橡胶能够充分满足各种功率的LED的封装要求，具有高透光率、高折光率、优异的耐高温、抗老化耐候性和耐黄变性等优点，且制备方法工艺简单，易于实现。

Description

一种LED封装液体硅橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED封装液体硅橡胶组合物及其制备方法，尤其涉及一种高透光率高折射率液体硅橡胶的制备方法。
背景技术
超高亮度的发光二极管(LIGHT EMITTING DIODE简称LED)是一种致电发光的固体光源器件。具有省电、环保、结构简单、体积小、亮度高，使用寿命长等优点。LED是采用灌封胶将基材、电极、引线、壳体等联结成整体的。因此，对灌封胶材料必然有非常严格的光学性能(高透光率、高折射率)；物理机械性能(较高硬度、适度的弹性及耐冷热冲击性)；化学性能(不黄变、不裂解反应及对金属、无机半导体、陶瓷、合成塑料有良好的粘结性)使用指标。
有机硅材料具有折射率高、透光率好、热稳定性好、耐紫外光性强、内应力小、吸湿性低等优点，在高温下能够长时间工作，不易黄变，是LED封装材料的理想选择。随着高功率、高亮度、高透光率，强散热、长寿命的大功率LED光源之封装技术的成熟进步，对有机硅封装胶的性能要求越来越多。
发明内容
要解决的技术问题：常规的LED封装材料的透光率折射率低，影响LED的亮度和发光效率。本发明针对现有技术的不足，提供了一种LED封装用高透光率、高折射率液体硅橡胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
该液体硅橡胶主要组分及配比如下：乙烯基苯基硅油45-100份、含氢硅烷交联剂5-45份、催化剂0.01-0.5份、催化抑制剂0.01-0.45份和填料0-25份。
其中，所述的乙烯基苯基硅油为分子结构中即含有苯基又含有甲基，且分子两端为乙烯基的甲基苯基乙烯基苯基硅油，所述结构为：
Figure BSA0000138785050000011
其中，n＝1-2000
其中，所述的乙烯基苯基硅油为分子结构中即含有苯基又含有甲基，且分子两端为乙烯基的甲基苯基乙烯基苯基硅油，所述结构为：
Figure BSA0000138785050000012
其中，m＝0～10，x＝0-500，y＝1-500，z＝0-500，w＝0-30
其中，所述的含氢硅烷交联剂为分子结构中含有3个H原子的苯基三(二甲基硅氧基)硅烷和分子结构中含有4个H原子的1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷中的一种或者两种交联剂的混合物。
所述苯基三(二甲基硅氧基)硅烷结构为：
Figure BSA0000138785050000021
所述的1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷结构为：
Figure BSA0000138785050000022
两种交联剂混合使用时，其苯基三(二甲基硅氧基)硅烷/1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷的配比为0.1∶0.9～0.9∶0.1范围内。
其中，所述的乙烯基苯基硅油的粘度为1000～20000mPas；所述的含氢硅烷交联剂的粘度为20～500mPas；
其中，所述的液体硅橡胶中，Si-Vi与Si-H的摩尔比为1；(1.1～1.4)；
其中，所述的催化剂为铂金水和卡氏铂金催化剂中的至少一种，包括氯铂酸溶液，铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；
其中，所述的催化抑制剂为含炔基及多乙烯基的化合物、重金属离子化合物和含N、P、S的有机化合物中的至少一种，包括乙炔基环己醇，苯肼，偶氮二羰基化合物，亚磷酸三苯酯，苯并三氮唑；
其中，所述的填料为硅树脂、氧化铈、氧化钛、氧化锆和氧化锌中至少一种；
其中，所述的LED封装用液体硅橡胶的制备方法为将各组分混合均匀后制得组合物，将组合物在室温下真空脱泡5min-2h，然后在30℃-200℃下固化0.1-12h，制得所述的液体硅橡胶。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的内容作进一步详述，但实施例并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
制作过程如下：
乙烯基苯基硅油80份，苯基三(二甲基硅氧基)硅烷8份，铂催化剂0.02份，催化抑制剂乙炔基环己醇0.01份，硅树脂填料5份。
向反应容器中加入乙烯基苯基硅油、铂催化剂、催化抑制剂、硅树脂填料，进行混合，然后加入苯基三(二甲基硅氧基)硅烷，整体混合均匀，
将混合好的组合物放置于模具中，流平，在室温下真空脱泡30min，然后在120℃下固化3h，制得液体硅橡胶样品。
按照此方法制得的产品，折射率1.56，透光率99％，硬度70邵A，拉伸强度6MPa。
实施例2
制作过程如下：
乙烯基苯基硅油80份，1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷8份，铂催化剂0.01份，催化抑制剂亚磷酸三苯酯0.01份，氧化锆填料0.5份。
向反应容器中加入乙烯基苯基硅油、铂催化剂、催化抑制剂、氧化锆填料，进行混合，然后加入1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷，整体混合均匀，
将混合好的组合物放置于模具中，流平，在室温下真空脱泡20min，然后在150℃下固化0.5h，制得液体硅橡胶样品。
按照此方法制得的产品，折射率1.57，透光率95％，硬度65邵A，拉伸强度7MPa。
实施例3
制作过程如下：
乙烯基苯基硅油80份，1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷4份，苯基三(二甲基硅氧基)硅烷4份，铂催化剂0.02份，催化抑制剂苯并三氮唑0.015份，氧化铈填料0.5份。
向反应容器中加入乙烯基苯基硅油、铂催化剂、催化抑制剂、氧化锆填料，进行混合，然后加入1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷和苯基三(二甲基硅氧基)硅烷，整体混合均匀。
将混合好的组合物放置于模具中，流平，在室温下真空脱泡20min，然后在150℃下固化0.5h，制得液体硅橡胶样品。
按照此方法制得的产品，折射率1.58，透光率93％，硬度63邵A，拉伸强度5.6MPa。

Claims (5)

1.一种LED封装液体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于，该液体硅橡胶主要组分及配比如下：乙烯基苯基硅油45-100份、含氢硅烷交联剂5-45份、催化剂0.01-0.5份、催化抑制剂0.01-0.45份和填料0-25份；
所述的乙烯基苯基硅油为分子结构中既含有苯基又含有甲基，且分子两端为乙烯基的甲基苯基乙烯基苯基硅油，所述结构为：
Figure FFW0000021142710000011
其中，m＝0～10，x＝0-500，y＝1-500，z＝0-500，w＝0-30；
所述的乙烯基苯基硅油的粘度为1000～20000mPas；所述的含氢硅烷交联剂的粘度为20～500mPas；
所述的含氢硅烷交联剂为分子结构中含有3个H原子的苯基三(二甲基硅氧基)硅烷和分子结构中含有4个H原子的1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷中的一种或者两种交联剂的混合物；
所述苯基三(二甲基硅氧基)硅烷结构为：
Figure FFW0000021142710000012
所述的1，3-二苯基四(二甲氧基)二硅烷结构为：
Figure FFW0000021142710000021
将各组分混合均匀后制得组合物，将组合物在室温下真空脱泡5min-2h，然后在30℃-200℃下固化0.1-12h，制得所述的液体硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的LED封装用液体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的液体硅橡胶中，Si-Vi与Si-H的摩尔比为1；(1.1～1.4)。
3.根据权利要求1所述的LED封装用液体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为铂金水和卡氏铂金催化剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的LED封装用液体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的催化抑制剂为含炔基及多乙烯基的化合物、重金属离子化合物和含N、P、S的有机化合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的LED封装用液体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的填料为硅树脂、氧化铈、氧化钛、氧化锆和氧化锌中至少一种。
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