CN102816437A - 一种led封装用的硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED封装用的硅胶材料及其制备方法，所述封装硅胶由A组分和B组分按质量比3～10∶1固化反应而成。所述的A组分为乙烯基封端的甲基苯基硅油，按重量计由甲基苯基硅氧烷100份、四丁基氢氧化铵甲醇溶液0.5-5份、二乙烯基四甲基二硅氧烷5-20份反应而成；B组分为氢基封端硅树脂。本发明的LED封装用的硅胶所含甲基和苯基分布均匀，结构稳定，在透光率、折光率、硬度和耐候性等方面综合性能均衡且性能稳定。本发明制备工艺简单，成本低廉，有利于该硅胶的广泛生产和应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种LED封装用的硅胶及其制备方法。
背景技术
目前，LED灌封胶所采用的环氧树脂材料普遍具有热阻高、抗紫外线老化性能差，耐高温耐热性差，耐湿性差等缺点，在LED的封装应用中存在很多问题。耐热性差会容易损坏元件，降低使用寿命；耐湿性差容易使材料短路；抗紫外线老化性能差会导致封装材料颜色加深，影响透光率。随着LED照明的蓬勃发展，研发高透光率、耐热、高热导率、耐紫外光和日光辐射及抗潮的封装树脂是一个趋势。
硅胶具有透光率高（可见光范围内透光率大于99％）、折射率高（114～115）、热稳定性好（能耐受200℃高温）、应力低(杨氏模量低)、吸湿性低（小于0.12％）等特点，明显优于环氧树脂，其在LED封装中是一个新兴研究方向，在国内尚未有大规模生产应用的实例。封装材料的薄弱环节也制约了我国LED产业的进一步发展。
发明内容
针对以上技术现状，本发明的目的在于提供一种透光率、折光率、硬度和耐候性等方面综合性能均衡且性能稳定的产品及其制备方法。本发明制备工艺简单，成本低廉，有利于该硅胶的广泛生产和应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种LED封装用的硅胶材料，由A组分和B组分按质量比3～10∶1固化反应而成；其中，所述的A组分为乙烯基封端的甲基苯基硅油，它是指端基含有乙烯基，而主链上每一个硅原子同时连有一个甲基和一个苯基的硅油；所述的B组分为氢基封端硅树脂；
所述的乙烯基封端的甲基苯基硅油的结构式如下：
上式中n=10～500
B组分氢基封端硅树脂结构式如下：
上式中n=10～500
本发明还公开了一种该LED封装用的硅胶的制备方法，
其中，A组分合成方法有以下步骤：
（1）称取100重量份数的甲基苯基硅氧烷和0.5～5重量份数的四丁基氢氧化铵甲醇溶液，投进反应装置中并充分混合，边抽真空边升温至60℃，维持1h以除去甲醇；
（2）30分钟后，称取5～20重量份数的封端剂二乙烯基四甲基二硅氧烷并加入到上述步骤得到的组分中，升温至110℃，维持5h；
（3）继续升温至200℃，抽真空1h，冷却至室温得A组分；
按A组分和B组分质量比3～10∶1把B组分氢基封端硅树脂加入到上述步骤得到的A组分中，升温至150℃维持1h进行固化，冷却至室温，得到目标产物。
本发明与现有技术相比，所具备的有益效果是：
（1）所使用的乙烯基封端的甲基苯基硅油为主链上每一个硅原子同时连有一个甲基和一个苯基的硅油，从微观的角度看，其所合成得出的硅胶树脂中甲基和苯基分布均匀，结构稳定；从宏观的角度看，最后固化得出的封装用硅胶材料在透光率、折光率、硬度、耐候性和耐高温性等方面综合性能均衡且性能稳定。
（2）在硅胶固化过程中，通过控制硅油与固化剂的比例，得到硬度适宜的封装用硅胶。
（3）制备工艺简单，成本低廉，有利于该硅胶的广泛应用。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面通过实施例对本发明作进一步详述。所述实施例仅用于说明本发明的技术方案，并不构成对本发明权利保护范围的限定。
实施例1
⑴以100g甲基苯基硅氧烷和5g四丁基氢氧化铵甲醇溶液混合，边抽真空边升温至60℃，抽真空1h，除去甲醇；
⑵30min后，加入20g二乙烯基四甲基二硅氧烷，升温至110℃，保持5h；
⑶5h后，继续升温至200℃，抽真空1h，冷却得到乙烯基封端的甲基苯基硅油；
⑷所合成的乙烯基封端甲基苯基硅油加入20g氢基封端硅树脂升温至150℃维持1h进行固化，冷却至室温得到目标产物。
实施例2
⑴以100g甲基苯基硅氧烷和4g四丁基氢氧化铵甲醇溶液混合，边抽真空边升温至60℃，抽真空1h，除去甲醇；
⑵30min后，加入18g二乙烯基四甲基二硅氧烷，升温至110℃，保持5h；
⑶5h后，继续升温至200℃，抽真空1h,冷却得到乙烯基封端的甲基苯基硅油；
⑷所合成的乙烯基封端甲基苯基硅油加入18g氢基封端硅树脂升温至150℃维持1h进行固化，冷却至室温得到目标产物。
实施例3
⑴以100g甲基苯基硅氧烷和3g四丁基氢氧化铵甲醇溶液混合，边抽真空边升温至60℃，抽真空1h，除去甲醇；
⑵30min后，加入15g二乙烯基四甲基二硅氧烷，升温至110℃，保持5h；
⑶5h后，继续升温至200℃，抽真空1h,冷却得到乙烯基封端的甲基苯基硅油；
⑷所合成的乙烯基封端甲基苯基硅油加入15g氢基封端硅树脂升温至150℃维持1h进行固化，冷却至室温得到目标产物。
实施例4
⑴以100g甲基苯基硅氧烷和2.5g四丁基氢氧化铵甲醇溶液混合，边抽真空边升温至60℃，抽真空1h，除去甲醇；
⑵30min后，加入12g二乙烯基四甲基二硅氧烷，升温至110℃，保持5h；
⑶5h后，继续升温至200℃，抽真空1h,冷却得到乙烯基封端的甲基苯基硅油；
⑷所合成的乙烯基封端甲基苯基硅油加入12g氢基封端硅树脂升温至150℃维持1h进行固化，冷却至室温得到目标产物。
实施例5
⑴以100g甲基苯基硅氧烷和2g四丁基氢氧化铵甲醇溶液混合，边抽真空边升温至60℃，抽真空1h，除去甲醇；
⑵30min后，加入10g二乙烯基四甲基二硅氧烷，升温至110℃，保持5h；
⑶5h后，继续升温至200℃，抽真空1h,冷却得到乙烯基封端的甲基苯基硅油；
⑷所合成的乙烯基封端甲基苯基硅油加入10g氢基封端硅树脂升温至150℃维持1h进行固化，冷却至室温得到目标产物。
实施例6
⑴以100g甲基苯基硅氧烷和1.5g四丁基氢氧化铵甲醇溶液混合，边抽真空边升温至60℃，抽真空1h，除去甲醇；
⑵30min后，加入8g二乙烯基四甲基二硅氧烷，升温至110℃，保持5h；
⑶5h后，继续升温至200℃，抽真空1h,冷却得到乙烯基封端的甲基苯基硅油；
⑷所合成的乙烯基封端甲基苯基硅油加入8g氢基封端硅树脂升温至150℃维持1h进行固化，冷却至室温得到目标产物。
把实施例1～6所得产品在同样条件下作性能测试，得到结果如下表所示：
综合上表所得实验数据可知：采用本发明所述方案制得的LED封装用硅胶折射率和透光率高，固化收缩率低，硬度适中，耐候性良好。本发明达到预期目的。
Claims (3)
1.一种LED封装用的硅胶材料，其特征在于：由A组分和B组分按质量比3～10∶1固化反应而成；其中，所述的A组分为乙烯基封端的甲基苯基硅油，它是指端基含有乙烯基，而主链上每一个硅原子同时连有一个甲基和一个苯基的硅油，其结构式如下：
上式中n=10～500。
2.根据权利要求1所述的一种LED封装用硅胶材料，所述的B组分为氢基封端硅树脂，其结构式如下：
上式中n=10～500。
3.一种用于制备权利要求1所述的LED封装用硅胶材料的方法，其特征在于:
A组分合成方法有以下步骤：
（1）称取100重量份数的甲基苯基硅氧烷和0.5～5重量份数的四丁基氢氧化铵甲醇溶液，投进反应装置中并充分混合，边抽真空边升温至60℃，维持1h以除去甲醇；
（2）30分钟后，称取5～20重量份数的封端剂二乙烯基四甲基二硅氧烷并加入到上述步骤得到的组分中，升温至110℃，维持5h；
（3）继续升温至200℃，抽真空1h，冷却至室温得A组分；
按A组分和B组分质量比3～10∶1把B组分氢基封端硅树脂加入到上述步骤得到的A组分中，升温至150℃维持1h进行固化，冷却至室温，得到目标产物。
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