CN109880566A - 一种具有高热稳定性电子新材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有高热稳定性电子新材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高热稳定性电子新材料及其制备方法，属于电子用高分子材料领域。本发明先将纳米二氧化硅经聚丙烯酸扩链后，并与四乙烯五胺和聚乙烯亚胺混合后制得胺基化纳米二氧化硅，然后将纳米二氧化钛在异氰酸酯的作用下接枝环氧基团，再接枝环氧基团的纳米二氧化钛再碱性胺的作用下接枝含羟基柔性链段，制得改性纳米二氧化钛，最后将环氧树脂，填料，稀释剂，胺基化二氧化硅，改性二氧化钛，环氧大豆油和催化剂混合，制得具有高热稳定性电子新材料。本发明技术方案制备的具有高热稳定性电子新材料可在高温条件下具有十分良好的使用性能。

Description

一种具有高热稳定性电子新材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子用高分子材料领域，具体是一种具有高热稳定性电子新材料及其制备方法。
背景技术
LED灯是由发光芯片、导线、支架、导电层和封装材料等五大部分组成，其中封装材料的主要作用是保护芯片部分，避免芯片受到外界环境中湿气或者氧气的腐蚀，保证LED的发光效率。随着LED产业与技术的提升，对LED封装用材料的性能要求也愈发严格。
目前，LED封装材料主要包括环氧树脂、有机硅、有机硅改性环氧树脂等透明度较高的树脂，由于不同的封装材料有着不同的价格、功能，因此应用的场合与产量也有所不同。目前，环氧树脂系列仍然占据着LED封装产业的主要市场。
采用环氧树脂作为 LED 封装用材料时，有着价格低、粘接强度高、机械性能好、原料易得等独特优势，可是，LED已经开始步入功率型LED的时代，采用环氧树脂用作LED封装材料时，传统的环氧树脂封装材料会出现一系列的缺陷而逐渐被功率型LED淘汰，主要表现为以下几点：
（1）由于环氧树脂固化产物的交联密度过大，引起封装材料内应力增大、柔韧性下降、脆性增加等问题，导致封装材料易开裂以及受热膨胀后容易拉断灯丝或者贴片开裂从而缩短了 LED 的使用期限；
（2）环氧树脂中存在的芳香环，在受长时间的紫外光光照后，芳香环容易被氧化，产生羰基生色团，最终导致树脂黄变从而限制了LED的使用寿命；
由于传统环氧树脂封装材料的弊端，因此，目前市场上出现了多种以提高环氧树脂封装材料耐高温性的改性方法，但是，目前的改性方法大都是针对环氧树脂本身的改性，改性所需材料与成本都较高，因此，研究和开发新型的具有高热稳定性的LED封装材料具有十分广阔的市场前景。
发明内容
针对传统LED环氧封装材料在高功率LED的使用条件下热稳定性较差，导致环氧封装材料在使用过程中已发生开裂，翘曲现象，从而影响LED的使用寿命的问题，提供了一种具有高热稳定性电子新材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有高热稳定性电子新材料，其特征在于，所述具有高热稳定性电子新材料主要包括以下重量份数的原料组分：50~80份基体树脂，5~15份稀释剂，12~20份填料，5~12份固化剂，环氧树脂在稀释剂的作用下具有较好的流动性，可使产品具有较好的使用效果，并在固化剂的作用下，可使产品具有较好的封装效果。
一种具有高热稳定性电子新材料，其特征在于，所述具有高热稳定性电子新材料中还包括以下重量份数的组分：15~20份添加剂，添加剂在加入产品中后，可在产品中与环氧树脂在产品内部形成复杂的穿插缠绕的三维网络，从而使产品内部各分子之间的结合力提高，进而使产品的热稳定性提高，同时添加剂中还含有纳米二氧化钛，从而可是产品的耐紫外老化性能提高。
作为优化，基体树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种，稀释剂为二缩水甘油醚，环氧丙烷丁基醚或环氧丙烷苯基醚中任意一种，填料为铝粉，玻璃纤维，氮化铝粉末中任意一种或几种的混合物，填料的加入可使产品具有较好的导热性，并且是产品的抗开裂性能得到提高。
作为优化，固化剂为胺基化二氧化硅，胺基化二氧化硅是由纳米二氧化硅经聚丙烯酸扩链后，并与四乙烯五胺和聚乙烯亚胺混合后制得；将胺类化合物接枝于纳米二氧化硅表面不仅可减少纳米二氧化硅的团聚，提高纳米二氧化硅在产品中的分散性，而且接枝胺类化合物的二氧化硅可作为环氧树脂的固化剂，并以纳米二氧化硅为连接点，从而使产品具有更好的热稳定性，且抗开裂性能提高。
作为优化，添加剂包括改性二氧化钛，催化剂和环氧大豆油，改性二氧化钛是纳米二氧化钛在异氰酸酯的作用下接枝环氧树脂，并在碱性胺的作用下进行反应制得改性二氧化钛，催化剂为氯化锌或氯化镁中任意一种，以重量份计，所述改性二氧化钛为20~30份，催化剂为2~6份，环氧大豆油为8~12份；改性二氧化钛和环氧大豆油的加入可使产品内部具有更牢固的交联网络，提高热稳定性，催化剂的加入有利于环氧大豆油在产品制备过程中的开环，减少反应时间。
作为优化，具有高热稳定性电子新材料包括以下重量份数的组分：65份基础树脂，10份稀释剂，15份填料，8份固化剂，18份添加剂，24份改性二氧化钛，5份催化剂，10份环氧大豆油。
作为优化，具有高热稳定性电子新材料的制备方法具体包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅与聚丙烯酸混合于N,N-二甲基甲酰胺中，并加入4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳二亚胺，搅拌反应后，过滤，干燥；
（2）将步骤（1）所得物质与聚乙烯亚胺混合于N,N-二甲基甲酰胺中，并加入四乙烯五胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥；
（3）将纳米二氧化钛与二异氰酸酯混合于无水溶剂中，并加入环氧树脂溶液，搅拌反应后，抽滤，干燥；
（4）将步骤（3）所得物质与无水溶剂混合，并加入碱性胺，搅拌反应后，抽滤，洗涤，干燥；
（5）将步骤（4）所得物质与环氧大豆油混合，并加入催化剂，搅拌混合；
（6）将环氧树脂与稀释剂混合，并加入填料，步骤（2）所得物质和步骤（5）所得物质，搅拌混合；
（7）对步骤（6）所得产品进行指标分析。
作为优化，具有高热稳定性电子新材料的制备方法具体包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅与聚丙烯酸按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米二氧化硅质量150~300倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为80~90℃，转速为300~360r/min的条件下，搅拌混合50~80min，得纳米二氧化硅混合分散液，将纳米二氧化硅混合分散液与4-二甲氨基吡啶按质量比200：1混合，并加入4-二甲氨基吡啶质量10倍的N,N'-二环己基碳二亚胺，于温度为120~130℃，转速为250~320r/min的条件下，搅拌反应12~13h后，过滤，干燥；
（2）将步骤（1）所得物质与聚乙烯亚胺按质量比5：1混合，并加入聚乙烯亚胺质量1~2倍的四乙烯五胺和聚乙烯亚胺质量40~60倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为60~70℃，转速为200~260r/min的条件下，搅拌反应20~30h后，过滤，洗涤，干燥；
（3）将纳米二氧化硅与二异氰酸酯按质量比1：1混合，并加入纳米二氧化硅质量10~30倍的无水丙酮和纳米二氧化硅质量3~5倍的环氧树脂溶液，在惰性气体氛围下，于温度为100~150℃，转速为260~320r/min的条件下，搅拌反应20~24h后，过滤，干燥；
（4）将步骤（3）所得物质与无水丙酮按质量比1：80混合，并加入步骤（3）所得物质质量1~2倍的乙醇胺，于温度为60~80℃，转速为300~320r/min的条件下，搅拌反应1~4h后，抽滤，洗涤，干燥；
（5）将步骤（4）所得物质20~30份与催化剂2~6份混合，并加入环氧大豆油8~12份，于温度为30~50℃，转速为200~320r/min的条件下，搅拌混合；
（6）将环氧树脂50~80份与稀释剂5~15份混合，并加入填料12~20份，步骤（2）所得物质5~12份和步骤（5）所得物质15~20份，于温度为40~80℃，转速为300~350r/min的条件下，搅拌混合；
（7）对步骤（6）所得产品进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中任意一种。
作为优化，步骤（3）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与二甲苯按质量比1：15混合，得环氧树脂溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明在具有高热稳定性电子新材料的制备过程中加入自制固化剂，自制固化剂为胺基化纳米二氧化硅，首先，纳米二氧化硅在经过胺基化改性后，可降低纳米二氧化硅的表面能，从而减少纳米二氧化硅的自聚现象，在加入产品中后可均匀分布于产品之中，从而使产品的抗开裂性能提高，其次，经过胺基化改性后的纳米二氧化硅表面含有胺基化合物，当加入产品中后，可促使环氧树脂的固化，并且是环氧树脂以纳米二氧化硅为核心进行固化，进而使产品在固化后，具有更高的内部结合力，使产品具有较好的热稳定性，且在高温条件下抗开裂性能提高；
（2）本发明在具有高热稳定性电子新材料的制备过程中加入添加剂，添加剂中含有改性纳米二氧化钛，催化剂和环氧大豆油，一方面，纳米二氧化硅在经过改性后，纳米二氧化硅表面可接枝含有羟基的柔性链段，并在柔性链段中嵌合刚性链段，在加入产品中后，可与基体树脂分子链间形成缠绕，从而使产品的内结合力进一步提高，进而使产品的热稳定性提高，并在高温下抗开裂性进一步提高，另一方面，环氧大豆油在加入产品中后，可在催化剂的作用下发生开环反应，并与自制固化剂表面含有的伯胺发生反应，从而使产品内部的交联密度进一步提高，进而使产品的高热稳定性进一步提高，并且，在环氧大豆油与自制固化剂表面的胺基发生反应后，可在环氧大豆油表面形成羟基，从而与改性纳米二氧化钛表面的羟基产生氢键作用，进而使产品的内聚力提高，使产品的热稳定性进一步提高，抗开裂性能提高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的具有高热稳定性电子新材料的各指标的测试方法如下：
高温稳定性：分别测量各实例与对比例产品在温度为30℃条件下的断裂强度和温度为200℃条件下处理12h后的断裂强度，处理后断裂强度越大，高温稳定系越好；
耐黄变形：将各实例与对比例产品于温度为80℃的紫外光条件下老化12h后，观察产品表面变黄状态。
实例1：
一种具有高热稳定性电子新材料，按重量份数计，主要包括：65份环氧树脂E-44，10份二缩水甘油醚，15份铝粉，8份固化剂，18份添加剂，24份改性二氧化钛，5份氯化锌，10份环氧大豆油。
一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，所述具有高热稳定性电子新材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将纳米二氧化硅与聚丙烯酸按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米二氧化硅质量300倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为90℃，转速为360r/min的条件下，搅拌混合80min，得纳米二氧化硅混合分散液，将纳米二氧化硅混合分散液与4-二甲氨基吡啶按质量比200：1混合，并加入4-二甲氨基吡啶质量10倍的N,N'-二环己基碳二亚胺，于温度为130℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应13h后，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥；
（2）将步骤（1）所得物质与聚乙烯亚胺按质量比5：1混合，并加入聚乙烯亚胺质量1~2倍的四乙烯五胺和聚乙烯亚胺质量40~60倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为70℃，转速为260r/min的条件下，搅拌反应30h后，过滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤8次，并于温度为70℃的条件下干燥；
（3）将纳米二氧化硅与二异氰酸酯按质量比1：1混合，并加入纳米二氧化硅质量30倍的无水丙酮和纳米二氧化硅质量5倍的环氧树脂溶液，在氮气气体氛围下，于温度为150℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥；
（4）将步骤（3）所得物质与无水丙酮按质量比1：80混合，并加入步骤（3）所得物质质量2倍的乙醇胺，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应4h后，抽滤，得滤渣，将滤渣用无水丙和无水乙醇各洗涤6次后，再于温度为70℃的条件下干燥；
（5）将步骤（4）所得物质24份与催化剂5份混合，并加入环氧大豆油10份，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合20~40min；
（6）将环氧树脂E-44为65份与二缩水甘油醚10份混合，并加入铝粉15份，步骤（2）所得物质8份和步骤（5）所得物质18份，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min；
（7）对步骤（6）所得产品进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中任意一种。
作为优化，步骤（3）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与二甲苯按质量比1：15混合，得环氧树脂溶液。
实例2：
一种具有高热稳定性电子新材料，按重量份数计，主要包括：65份环氧树脂E-51，10份二缩水甘油醚，15份铝粉，8份固化剂，18份添加剂，24份改性二氧化钛，5份氯化锌，10份环氧大豆油。
一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，所述具有高热稳定性电子新材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将纳米二氧化硅与聚丙烯酸按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米二氧化硅质量300倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为90℃，转速为360r/min的条件下，搅拌混合80min，得纳米二氧化硅混合分散液，将纳米二氧化硅混合分散液与4-二甲氨基吡啶按质量比200：1混合，并加入4-二甲氨基吡啶质量10倍的N,N'-二环己基碳二亚胺，于温度为130℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应13h后，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥；
（2）将步骤（1）所得物质与聚乙烯亚胺按质量比5：1混合，并加入聚乙烯亚胺质量1~2倍的四乙烯五胺和聚乙烯亚胺质量40~60倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为70℃，转速为260r/min的条件下，搅拌反应30h后，过滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤8次，并于温度为70℃的条件下干燥；
（3）将纳米二氧化硅与二异氰酸酯按质量比1：1混合，并加入纳米二氧化硅质量30倍的无水丙酮和纳米二氧化硅质量5倍的环氧树脂溶液，在氮气气体氛围下，于温度为150℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥；
（4）将步骤（3）所得物质与无水丙酮按质量比1：80混合，并加入步骤（3）所得物质质量2倍的乙醇胺，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应4h后，抽滤，得滤渣，将滤渣用无水丙和无水乙醇各洗涤6次后，再于温度为70℃的条件下干燥；
（5）将步骤（4）所得物质24份与催化剂5份混合，并加入环氧大豆油10份，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合20~40min；
（6）将环氧树脂E-51为65份与二缩水甘油醚10份混合，并加入铝粉15份，步骤（2）所得物质8份和步骤（5）所得物质18份，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min；
（7）对步骤（6）所得产品进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中任意一种。
作为优化，步骤（3）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与二甲苯按质量比1：15混合，得环氧树脂溶液。
实例3：
一种具有高热稳定性电子新材料，按重量份数计，主要包括：65份环氧树脂E-44，10份二缩水甘油醚，15份铝粉，8份四乙烯五胺，18份添加剂，24份改性二氧化钛，5份氯化锌，10份环氧大豆油。
一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，所述具有高热稳定性电子新材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将纳米二氧化硅与二异氰酸酯按质量比1：1混合，并加入纳米二氧化硅质量30倍的无水丙酮和纳米二氧化硅质量5倍的环氧树脂溶液，在氮气气体氛围下，于温度为150℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥；
（2）将步骤（2）所得物质与无水丙酮按质量比1：80混合，并加入步骤（2）所得物质质量2倍的乙醇胺，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应4h后，抽滤，得滤渣，将滤渣用无水丙和无水乙醇各洗涤6次后，再于温度为70℃的条件下干燥；
（3）将步骤（2）所得物质24份与催化剂5份混合，并加入环氧大豆油10份，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合20~40min；
（4）将环氧树脂E-44为65份与二缩水甘油醚10份混合，并加入铝粉15份，四乙烯五胺8份和步骤（3）所得物质18份，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min；
（5）对步骤（4）所得产品进行指标分析。
作为优化，步骤（1）所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中任意一种。
作为优化，步骤（1）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与二甲苯按质量比1：15混合，得环氧树脂溶液。
实例4：
一种具有高热稳定性电子新材料，按重量份数计，主要包括：65份环氧树脂E-44，10份二缩水甘油醚，15份铝粉，8份固化剂，18份添加剂，24份二氧化钛，5份氯化锌，10份环氧大豆油。
一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，所述具有高热稳定性电子新材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将纳米二氧化硅与聚丙烯酸按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米二氧化硅质量300倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为90℃，转速为360r/min的条件下，搅拌混合80min，得纳米二氧化硅混合分散液，将纳米二氧化硅混合分散液与4-二甲氨基吡啶按质量比200：1混合，并加入4-二甲氨基吡啶质量10倍的N,N'-二环己基碳二亚胺，于温度为130℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应13h后，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥；
（2）将步骤（1）所得物质与聚乙烯亚胺按质量比5：1混合，并加入聚乙烯亚胺质量1~2倍的四乙烯五胺和聚乙烯亚胺质量40~60倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为70℃，转速为260r/min的条件下，搅拌反应30h后，过滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤8次，并于温度为70℃的条件下干燥；
（3）将纳米二氧化钛24份与催化剂5份混合，并加入环氧大豆油10份，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合20~40min；
（4）将环氧树脂E-44为65份与二缩水甘油醚10份混合，并加入铝粉15份，步骤（2）所得物质8份和步骤（3）所得物质18份，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min；
（5）对步骤（4）所得产品进行指标分析。
实例5：
一种具有高热稳定性电子新材料，按重量份数计，主要包括：65份环氧树脂E-44，10份二缩水甘油醚，15份铝粉，8份固化剂，18份添加剂，24份改性二氧化钛，5份氯化锌。
一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，所述具有高热稳定性电子新材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将纳米二氧化硅与聚丙烯酸按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米二氧化硅质量300倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为90℃，转速为360r/min的条件下，搅拌混合80min，得纳米二氧化硅混合分散液，将纳米二氧化硅混合分散液与4-二甲氨基吡啶按质量比200：1混合，并加入4-二甲氨基吡啶质量10倍的N,N'-二环己基碳二亚胺，于温度为130℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应13h后，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥；
（2）将步骤（1）所得物质与聚乙烯亚胺按质量比5：1混合，并加入聚乙烯亚胺质量1~2倍的四乙烯五胺和聚乙烯亚胺质量40~60倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为70℃，转速为260r/min的条件下，搅拌反应30h后，过滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤8次，并于温度为70℃的条件下干燥；
（3）将纳米二氧化硅与二异氰酸酯按质量比1：1混合，并加入纳米二氧化硅质量30倍的无水丙酮和纳米二氧化硅质量5倍的环氧树脂溶液，在氮气气体氛围下，于温度为150℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥；
（4）将步骤（3）所得物质与无水丙酮按质量比1：80混合，并加入步骤（3）所得物质质量2倍的乙醇胺，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应4h后，抽滤，得滤渣，将滤渣用无水丙和无水乙醇各洗涤6次后，再于温度为70℃的条件下干燥；
（5）将步骤（4）所得物质24份与催化剂5份混合，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合20~40min；
（6）将环氧树脂E-44为65份与二缩水甘油醚10份混合，并加入铝粉15份，步骤（2）所得物质8份和步骤（5）所得物质18份，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min；
（7）对步骤（6）所得产品进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中任意一种。
作为优化，步骤（3）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与二甲苯按质量比1：15混合，得环氧树脂溶液。
对比例：
一种具有高热稳定性电子新材料，按重量份数计，主要包括：65份环氧树脂E-44，10份二缩水甘油醚，15份铝粉，8份四乙烯五胺。
一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，所述具有高热稳定性电子新材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将环氧树脂E-44为65份与二缩水甘油醚10份混合，并加入铝粉15份，四乙烯五胺8份，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min；
（2）对步骤（1）所得产品进行指标分析。
效果例1：
下表1给出了采用本发明实施例1至5与对比例的具有高热稳定性电子新材料制备方法的指标分析结果。
表1
从表1中可以看出：本发明所制备的产品相比与对比例而言具有更好的热稳定性，在高温处理后仍具有较好的使用性能；从实例1和实例2比较所得，运用两种不同的环氧树脂在本发明中所得结果相差不大，从实例3与对比例相比所得，在产品中加入胺基化纳米二氧化硅，不仅能让产品中的环氧树脂固化，而且可让环氧树脂在固化的同时将纳米二氧化硅均匀分布于产品之中，提高了纳米二氧化硅的分散性，从而使产品的热稳定性得到提高，从实例4和对比例比较所得，在产品中加入改性后的纳米二氧化钛可在一定程度上提高产品的耐黄变性能，并且，改性后的纳米二氧化钛在加入产品中后由于表面长碳链的存在，可是产品的内结合力进一步提高，进而使产品的热稳定性进一步提高，从实例5和实例1的比较所得，在产品中加入适量环氧大豆油可提高产品内部的结合力，使产品内部各分子的稳定性进一步提高，使产品的热稳定性进一步提高。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种具有高热稳定性电子新材料，其特征在于，所述具有高热稳定性电子新材料主要包括以下重量份数的原料组分：50~80份基体树脂，5~15份稀释剂，12~20份填料，5~12份固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有高热稳定性电子新材料，其特征在于，所述具有高热稳定性电子新材料中还包括以下重量份数的组分：15~20份添加剂。
3.根据权利要求2所述的一种具有高热稳定性电子新材料，其特征在于，所述基体树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种，所述稀释剂为二缩水甘油醚，环氧丙烷丁基醚或环氧丙烷苯基醚中任意一种，所述填料为铝粉，玻璃纤维，氮化铝粉末中任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种具有高热稳定性电子新材料，其特征在于，所述固化剂为胺基化二氧化硅，所述胺基化二氧化硅是由纳米二氧化硅经聚丙烯酸扩链后，并与四乙烯五胺和聚乙烯亚胺混合后制得。
5.根据权利要求4所述的一种具有高热稳定性电子新材料，其特征在于，所述添加剂包括改性二氧化钛，催化剂和环氧大豆油，所述改性二氧化钛是纳米二氧化钛在异氰酸酯的作用下接枝环氧树脂，并在碱性胺的作用下进行反应制得改性二氧化钛，所述催化剂为氯化锌或氯化镁中任意一种，以重量份计，所述改性二氧化钛为20~30份，催化剂为2~6份，环氧大豆油为8~12份。
6.根据权利要求5所述的一种具有高热稳定性电子新材料，其特征在于，所述具有高热稳定性电子新材料包括以下重量份数的组分：65份基础树脂，10份稀释剂，15份填料，8份固化剂，18份添加剂，24份改性二氧化钛，5份催化剂，10份环氧大豆油。
7.一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅与聚丙烯酸混合于N,N-二甲基甲酰胺中，并加入4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳二亚胺，搅拌反应后，过滤，干燥；
（2）将步骤（1）所得物质与聚乙烯亚胺混合于N,N-二甲基甲酰胺中，并加入四乙烯五胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥；
（3）将纳米二氧化钛与二异氰酸酯混合于无水溶剂中，并加入环氧树脂溶液，搅拌反应后，抽滤，干燥；
（4）将步骤（3）所得物质与无水溶剂混合，并加入碱性胺，搅拌反应后，抽滤，洗涤，干燥；
（5）将步骤（4）所得物质与环氧大豆油混合，并加入催化剂，搅拌混合；
（6）将环氧树脂与稀释剂混合，并加入填料，步骤（2）所得物质和步骤（5）所得物质，搅拌混合；
（7）对步骤（6）所得产品进行指标分析。
8.根据权利要求7所述的一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，其特征在于，所述具有高热稳定性电子新材料的制备方法主要包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅与聚丙烯酸按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米二氧化硅质量150~300倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为80~90℃，转速为300~360r/min的条件下，搅拌混合50~80min，得纳米二氧化硅混合分散液，将纳米二氧化硅混合分散液与4-二甲氨基吡啶按质量比200：1混合，并加入4-二甲氨基吡啶质量10倍的N,N'-二环己基碳二亚胺，于温度为120~130℃，转速为250~320r/min的条件下，搅拌反应12~13h后，过滤，干燥；
（2）将步骤（1）所得物质与聚乙烯亚胺按质量比5：1混合，并加入聚乙烯亚胺质量1~2倍的四乙烯五胺和聚乙烯亚胺质量40~60倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为60~70℃，转速为200~260r/min的条件下，搅拌反应20~30h后，过滤，洗涤，干燥；
（3）将纳米二氧化硅与二异氰酸酯按质量比1：1混合，并加入纳米二氧化硅质量10~30倍的无水丙酮和纳米二氧化硅质量3~5倍的环氧树脂溶液，在惰性气体氛围下，于温度为100~150℃，转速为260~320r/min的条件下，搅拌反应20~24h后，过滤，干燥；
（4）将步骤（3）所得物质与无水丙酮按质量比1：80混合，并加入步骤（3）所得物质质量1~2倍的乙醇胺，于温度为60~80℃，转速为300~320r/min的条件下，搅拌反应1~4h后，抽滤，洗涤，干燥；
（5）将步骤（4）所得物质20~30份与催化剂2~6份混合，并加入环氧大豆油8~12份，于温度为30~50℃，转速为200~320r/min的条件下，搅拌混合；
（6）将环氧树脂50~80份与稀释剂5~15份混合，并加入填料12~20份，步骤（2）所得物质5~12份和步骤（5）所得物质15~20份，于温度为40~80℃，转速为300~350r/min的条件下，搅拌混合；
（7）对步骤（6）所得产品进行指标分析。
9.根据权利要求8所述的一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中任意一种。
10.根据权利要求9所述的一种具有高热稳定性电子新材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与二甲苯按质量比1：15混合，得环氧树脂溶液。
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