CN104232015B - 一种大功率型白光led用的单包装有机硅橡胶封装胶及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶及制备方法。所述大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶按重量份数计算，即将100～120份高粘度自交联苯基有机硅橡胶、0.001～0.005的催化剂、0.002～0.005的抑制剂和4～8份补强剂搅拌均匀后真空脱泡15‑30min，即得具有高折射率、高透光率的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，固化后透明、shore A硬度为53～77。该制备方法简洁、环保、高效。用于大功率LED封装等高分子材料领域，电气元件灌封、高压部件的灌封、电路板的防潮涂覆，电子业LED室内外显示板、LED交通信号等的封装、隔绝保护等。

Description

一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶及制备 方法

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶及制备方法。

背景技术

随着LED封装、电子封装等行业的高速发展，耐冷热冲击、无黄变、高透光率、高折光率的封装材料的开发是功率型白光LED制造迫切需要解决的重要关键技术。目前普通LED封装材料主要是双酚A型透明环氧橡胶，因其价格低廉应用最广泛，但因环氧橡胶的耐热性、耐湿性、柔软性差，容易变黄，性脆、冲击强度低、容易产生应力开裂、固化物收缩等不足，会因温度骤变产生内应力，使金丝与引线框架断开，从而降低LED 的寿命，因此不适合大功率LED 的封装。有机硅具有高透光率，高折光率，热稳定性好，应力小，吸湿性低等优点，是优良的LED封装材料，按固化后的状态分有硅树脂型、凝胶型、橡胶型。

在国外有机硅行业，最为出色的当属美国的 Dow Corning 和 GE，日本的 Shin-Etsu，德国的 Wacker，法国的 Rhodia 五大企业，他们对有机硅材料的研究起步早，研发力量强，把握市场动态。目前国内市场上性能优异的 LED 封装材料几乎被国外产品垄断，如Dow Corning 的 OE-6336，OE-6665，OE-6450，EG-6301，JCR-6175 等，Shin-Etsu的 KER-2500 等，这些产品的价格无疑是非常昂贵的。而国内虽已有一些 LED 封装材料的研究报道，但是商业化的性能优异的产品几乎没有。

现有的有机硅橡胶封装胶，多采用乙烯基苯基硅树脂和含氢硅油交联剂的双包装形式。这样制备的橡胶型封装胶存在的问题主要有：配比容易失衡，特别是两个包装的胶水粘度都很大时这一问题特别突出。再有二者在混合、固化时由于粘度大难以做到均匀混合、充分固化，导致LED封装胶的性能下降；难以满足大功率LED封装业的发展需要。

因此发明具有高透明度、高折光率、单包装、使用方便的有机硅橡胶封装材料并实现产业化，对功率型 LED 器件的研制和规模化生产具有重要的意义。

发明内容

本发明目的之一是为了解决上述的粘度较大的双组份基胶和交联剂难以做到均匀混合、充分固化等技术问题而提供一种大功率白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，该大功率白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶具有高透明性、高折光率、硬度适中等特点。

本发明目的之二是提供上述的大功率白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶的制备方法，该制备工艺具有简洁、环保等特点。

本发明的技术方案

一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高黏度自交联苯基有机硅树脂 100～120份

催化剂 0.001～0.005份

抑制剂 0.002～0.005份

补强剂 4～8份；

所述的高黏度自交联苯基有机硅橡胶为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅橡胶，黏度为15000 ~ 30000 mpa.s，其中氢含量为1.75×10^-4～3.75×10^-4mol/g，乙烯基含量为1.35×10^-4～3.55×10^-4mol/g；

所述的催化剂为上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇或3-甲基-1-丁炔-3-醇与3-苯基-1-丁炔-3-醇组成的混合物；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅橡胶。

上述的一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶的制备方法，具体包括如下步骤：

将高黏度自交联苯基有机硅橡胶、催化剂、抑制剂、补强剂混合均匀后，真空下脱泡15～30min，即得大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶。

上述所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶透明、同时具有高折射率、高透光率，固化后透明、shore A硬度为53～77。可广泛用于大功率LED封装等高分子材料领域，还可用于电气元件灌封、高压部件的灌封、电路板的防潮涂覆，电子业LED室内外显示板、LED交通信号等的封装、隔绝保护等。

本发明的有益效果

本发明的一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，由于采用了高黏度自交联苯基有机硅树脂作为封端胶的基体，其分子结构中同时含有Si-H和乙烯基双键，固化时同一分子结构中同时含有Si-H和乙烯基双键可以相互反应，发生自交联反应，从而生成具有一定交联密度的透明橡胶，高黏度自交联苯基有机硅树脂兼有目前双组份基胶（提供乙烯基双键）和交联剂（提供Si-H键）的分子结构特点，克服了目前双组份基胶和交联剂混合不均、固化不充分等问题。

进一步，本发明的一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，通过控制高黏度自交联苯基有机硅树脂的苯基含量控制在30%-60%之间，因此最终所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶在满足高折射率的同时，具有高透光率，其折射率大于1.54；透光率为98～99%。

本发明的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶的制备方法，其制备路线短、制备过程简单、操作方便、反应条件温和，适于工业化生产。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。

本发明各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外，其他原料均为市售，规格均为化学纯；

高黏度自交联苯基有机硅树脂，由上海华硅化工新材料有限公司提供。

本发明所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下：

2W型阿贝折射率仪，苏州圣辉精密仪器设备有限公司 ；

UV-2102PC紫外分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司。

NDJ-1旋转式粘度计，上海精密仪器有限公司；

Shore A 硬度计，上海鑫福电子科技有限公司。

实施例1

一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高黏度自交联苯基有机硅树脂 100份

催化剂 0.001份

抑制剂 0.002份

补强剂 4份；

所述的高黏度自交联苯基有机硅橡胶为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅橡胶，黏度为15000 mpa.s，其中氢含量为1.75×10^-4mol/g，乙烯基含量为1.35×10^{- 4}mol/g；

所述的催化剂为上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅橡胶。

上述的一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶的制备方法，具体包括如下步骤：

将高黏度自交联苯基有机硅橡胶、催化剂、抑制剂、补强剂混合均匀后，真空下脱泡30min，即得大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶。

上述所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.5411；

采用尤尼柯（上海）仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，置于1mm×1mm×10mm 的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达99%；

将上述所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶放入150℃烘箱中固化1h，得无色透明硅橡胶，利用上海鑫福电子科技有限公司提供的Shore A 硬度计测得上述无色透明硅橡胶的Shore A 硬度为53。

上述结果表明，实施例1所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶具有高透光率、高折射率、适宜的硬度等特性，完全可以作为大功率LED封装胶使用。

实施例2

一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高黏度自交联苯基有机硅树脂 120份

催化剂 0.005份

抑制剂 0.005份

补强剂 8份；

所述的高黏度自交联苯基有机硅橡胶为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅橡胶，黏度为30000 mpa.s，其中氢含量为3.75×10^-4mol/g，乙烯基含量为3.55×10^{- 4}mol/g；

所述的催化剂为上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅橡胶。

上述的一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶的制备方法，具体包括如下步骤：

将高黏度自交联苯基有机硅橡胶、催化剂、抑制剂、补强剂混合均匀后，真空下脱泡15min，即得大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶。

上述所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.5403；

采用尤尼柯（上海）仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达98%；

将上述所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶放入130℃烘箱中固化1h，得无色透明硅橡胶，利用上海鑫福电子科技有限公司提供的Shore A 硬度计测得上述无色透明硅橡胶的Shore A 硬度为77。

上述结果表明，实施例2所得的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶具有高透光率、高折射率、适宜的硬度等特性，完全可以作为大功率LED封装胶使用。

综上所述，本发明的一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，具有高透光率、高折射率、适宜的硬度等特性，完全可以作为大功率LED封装胶使用。在固化过程中仅仅通过分子所带Si-H键和Si-乙烯基之间发生的自身加成交联反应完成固化过程，克服了双包装的封装胶配比容易失衡、难以做到均匀混合、充分固化等技术问题。该制备方法同时具有操作简单、方便等特点。

以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，其特征在于所述的大功率型白光LED单包装有机硅橡胶封装胶按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高黏度自交联苯基有机硅橡胶 100～120份

催化剂 0.001～0.005份

抑制剂 0.002～0.005份

补强剂 4～8份；

所述的高黏度自交联苯基有机硅橡胶为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅橡胶，黏度为15000 ~ 30000 mPa•s ，其中氢含量为1.75×10^-4～3.75×10^-4mol/g，乙烯基含量为1.35×10^-4～3.55×10^-4mol/g；

所述的催化剂为上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇或3-甲基-1-丁炔-3-醇与3-苯基-1-丁炔-3-醇组成的混合物；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的乙烯基MQ硅树脂。

2.如权利要求1所述的一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高黏度自交联苯基有机硅橡胶 100份

催化剂 0.001份

抑制剂 0.002份

补强剂 4份；

所述的高黏度自交联苯基有机硅橡胶为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅橡胶，黏度为15000 mPa•s，其中氢含量为1.75×10^-4mol/g，乙烯基含量为1.35×10^-4mol/g；

所述的催化剂为上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇。

3.如权利要求1所述的一种大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高黏度自交联苯基有机硅橡胶 120份

催化剂 0.005份

抑制剂 0.005份

补强剂 8份；

所述的高黏度自交联苯基有机硅橡胶为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅橡胶，黏度为30000 mPa•s，其中氢含量为3.75×10^-4mol/g，乙烯基含量为3.55×10^-4mol/g；

所述的催化剂为上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇。

4.如权利要求1、2或3所述的大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

将高黏度自交联苯基有机硅橡胶、催化剂、抑制剂、补强剂混合均匀后，真空下脱泡15～30min，即得大功率型白光LED用的单包装有机硅橡胶封装胶。