CN107523259A - 一种α‑570偶联剂改性的有机硅密封胶的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种α‑甲基丙烯酰氧基硅烷（α‑570）偶联剂改性的单组份有机硅密封胶及其制备方法，所述的一种单组份有机硅密封胶由端羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）、填料、增塑剂、交联剂、α‑570、α‑巯基硅烷（α‑590）偶联剂构成。组分质量比例为：端羟基聚二甲基硅氧烷100份︰填料20~50份︰增塑剂10~80份︰交联剂1~10份︰α‑570偶联剂1~5份：α‑590偶联剂1~5份。本发明具有以下优点：1、α‑硅烷偶联剂原料廉价；2、α‑硅烷偶联剂活性大，易合成；3、α‑570偶联剂具有自催化交联效果；4、α‑570偶联剂与α‑590偶联剂复合使用，利于密封胶耐热性的提高；5、α‑570偶联剂可用于脱醇型、脱醋酸型、脱肟型等类型的密封胶。

Description

一种α-570偶联剂改性的有机硅密封胶的制备
技术领域
本发明涉及加成型单组分有机硅密封胶及其制造方法,属于高分子材料领域。
背景技术
由于密封胶具有优异的粘结性、密封性、高透明、耐高低温性能、卓越的耐气候老化性能、良好的疏水性能、耐机油侵蚀等特性，被广泛的应用在建筑、电子电器、汽车、照明等行业。
随着科技的进步、社会的快速发展,要求各行各业有较高的生产效率。由单组份有机硅密封胶能室温固化，在加热条件下能快速固化。因而,在快速发展的密集型电子电器、新能源领域有着广泛应用前景。双组分硅橡胶在使用中由于受到混合比例和混合均匀程度的影响，会导致性能的差异。而缩合型单组份硅橡胶由于靠水汽固化，因而存在着完全固化时间长的问题。
中国专利CN10048261C公开了一种单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶及其制造方法，能够在室温下快速硫化，但是其硫化厚度24小时后也只能达到0.4mm，美国专利US4481341公开了一种热固化有机硅烷组合物的铂催化剂，使用该催化剂的有机硅组合物在175℃下20min，一些电子元器件可能承受不了这么高的温度。中国专利CN101280168A公开了一种单组分加成型有机硅电子灌封胶,但其需要在130℃以上加热固化,并且未提及其存放时间。美国专利US6140446中提及使用一种催化剂后的有机硅灌封胶,在105℃下固化但在25℃下的使用时间仅100h。因此，开发一种在室温下有较长贮存期，中高低温度下快速固化的加成型单组分硅橡胶来适应日趋快速发展的社会生产节奏，将成为未来的一种趋势。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供α-巯基硅烷偶联剂改性的单组分有机硅密封胶及其制造方法，其特点是该单组分有机硅密封胶对玻璃、铝材等有优异的粘接性能，在23℃条件下可以贮存6个月以上，6个月后，挤出性依然良好，对铝材、玻璃、等有良好粘结。可用于节能灯、灯具、电子电器等的粘接密封，缩短生产周期。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原材料份数除特殊说明外,均为质量份数。
所述一种α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂改性的单组份有机硅密封胶由端羟基聚二甲基硅氧烷、填料、增塑剂、交联剂、α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂（自合成）、α-巯基硅烷偶联剂（自合成）构成；
组分质量比例（如不加特殊说明，以下均为质量比例）为：
端羟基聚二甲基硅氧烷100份，
填料20~50份，
增塑剂10~80份，
交联剂1~10份，
α-甲基丙烯酸酯基偶联剂1~5份，
α-巯基硅烷偶联剂1~5份。
端羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）为100份，其配比是500000 与80000的比例为1:1使用。
补强填料为硬脂肪酸处理的纳米碳酸钙、气相白炭黑、硅微粉、钛白粉的一种或多种复合使用，用量为20~50份。
触变剂为含氢硅油、甲基硅油、二甲基硅油、乙烯基硅油、201硅油或白矿油的一种，用量为10~80份。
交联剂的可用类型广泛，如正硅酸甲酯（Si(OCH3)4）、正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4）、甲基三甲氧基硅烷（CH3Si(OCH3)3）、甲基三乙氧基硅烷（CH3Si(OC2H5)3）、四丁酮肟基硅烷（Si(ONC4H8)4）、甲基三丁酮肟基硅烷（CH3Si(ONC4H8)3）等，用量为1~10份。
硅烷偶联剂使用自合成的α-巯基硅烷偶联剂，本文主要应用α-巯基甲基三甲氧基硅烷偶联剂，合成过程如式1所示，共用量为1~5份，
式1 α-巯基甲基三甲氧基硅烷合成过程。
硅烷偶联剂使用自合成的α-甲基丙烯酸酯基偶联剂，本文主要应用α-甲基丙烯酸酯基甲基三甲氧基硅烷偶联剂，合成过程如式2所示，共用量为1~5份，
式2 α-甲基丙烯酸酯基甲基三甲氧基硅烷偶联剂合成过程。
该方法包括以下步骤基料的制备：
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份，补强填料20~50份，增塑剂10~80份在真空捏合机中于温度120-140℃，真空度0.05-0.099Mpa，脱水共混120-240min，所得物料在三辊研磨机研磨三遍，获得基料；
α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂（自合成）改性的单组分有机硅密封胶的制备；
将基料加入带有搅拌机，温度计的反应釜中，搅拌10min，再加入α-甲基丙烯酸酯基甲基三甲氧基硅烷偶联剂（自合成）1~5份，α-巯基硅烷偶联剂（自合成）1~5份，在真空度0.05-0.099Mpa下，搅拌15min，获得单组分有机硅密封胶。
性能测试。
按GB/T-531.12008测试邵氏硬度。
按GB/T13477.5-2003测试表干时间。
按GB/T 528-2009测试断裂伸长率和断裂强度。
本发明具有以下优点：
1、其原料氯甲基三氯硅烷原为工业废料，廉价易得，使用α-型硅烷偶联剂大大降低了工业制胶的成本；
2、其原料氯甲基三氯硅烷对环境污染严重，α-型硅烷偶联剂将氯甲基三氯硅烷利用，避免了工业污染；
3、α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的巯基基团与硅原子间隔为一个亚甲基，其活性较γ-型硅烷偶联剂更强，界面改善效果更佳，具有更好增粘效果，室温固化效果更加明显；
4、由于α-硅烷偶联剂活性大，在生产过程中不再使催化剂，且能缩短固化时间；
5、α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂改性的有机硅密封胶应用广泛，可用于脱醇型、脱醋酸型、脱肟型等类型的密封胶。
6、α-巯基硅烷偶联剂（自合成）与α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂（自合成）复合使用，结合快，室温即可固化，可引入巯基（-S-），增加胶样耐热性，反应如式1所示，其与基胶链结如式2所示，
式1 α-巯基硅烷偶联剂与α-570硅烷偶联剂（自合成）反应
式2 α-偶联剂与基胶连接示意式。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明的内容作一些非本质的改进和调整。
实施例一将在温度25℃粘度为500000Mpa和80000Mpa的端羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）按1：1配比，总质量分数为100质量份，气相白炭黑50质量份，二甲基硅油80质量份加入真空捏合机中，再在温度120℃，真空度0.06Mpa条件下捏合240min，经三辊研磨机研磨三遍获得基料。将交联剂甲基三甲氧基硅烷10份，α-甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷（自合成）5质量份，加入搅拌机与基料搅拌混合，在真空度0.06Mpa，常温条件下继续搅拌20min，获得有机硅密封胶，产品性能的测试结果详情见表所示。
实施例二将在温度25℃粘度为500000Mpa和80000Mpa的端羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）按1：1配比，总质量分数为100质量份，气相白炭黑50质量份，二甲基硅油80质量份加入真空捏合机中，常温下捏合30min后，再在温度120℃，真空度0.06Mpa条件下捏合240min，经三辊研磨机研磨三遍获得基料。将交联剂甲基三甲氧基硅烷10份，α-甲基丙烯酸酯基甲基三甲氧基硅烷（自合成）2.5质量份，α-巯基甲基三甲氧基硅烷（自合成）2.5质量份，加入搅拌机与基料搅拌混合，在真空度0.06Mpa，60℃条件下继续搅拌20min，获得有机硅密封胶，产品性能的测试结果详情见表所示。
实施例三将在温度25℃粘度为500000Mpa和80000Mpa的端羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）按1：1配比，总质量分数为100质量份，沉淀白炭黑50质量份，二甲基硅油80质量份加入真空捏合机中，常温下捏合30min后，再在温度120℃，真空度0.06Mpa条件下捏合240min，经三辊研磨机研磨三遍获得基料。将交联剂甲基三甲氧基硅烷10份，α-甲基丙烯酸酯基甲基三甲氧基硅烷（自合成）5质量份，在真空度0.06Mpa，60℃条件下继续搅拌20min，获得有机硅密封胶，产品性能的测试结果详情见表所示。
实施例四将在温度25℃粘度为500000Mpa和80000Mpa的端羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）按1：1配比，总质量分数为100质量份，沉淀白炭黑50质量份，二甲基硅油80质量份加入真空捏合机中，常温下捏合30min后，再在温度120℃，真空度0.06Mpa条件下捏合240min，经三辊研磨机研磨三遍获得基料。将交联剂甲基三甲氧基硅烷10份，α-甲基丙烯酸酯基甲基三甲氧基硅烷（自合成）2.5质量份，α-巯基甲基三甲氧基硅烷（自合成）2.5质量份，在真空度0.06Mpa，60℃条件下继续搅拌20min，获得有机硅密封胶，产品性能的测试结果详情见表所示。
表干时间（min） 硬度（A） 外观 断裂伸长率（%） 耐热性（热损5%温度）
实施例一 12 30 透明固体 728 323℃
实施例二 15 35 透明固体 693 378℃
实施例三 12 42 白色固体 667 426℃
实施例四 15 45 白色固体 669 467℃

Claims (8)

1.一种α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂改性的单组份有机硅密封胶及其制备方法，其特征在于：所述一种α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂改性的单组份有机硅密封胶由端羟基聚二甲基硅氧烷、填料、触变剂、交联剂、α-巯基硅烷偶联剂（自合成）、α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂（自合成）构成；
组分质量比例（如不加特殊说明，以下均为质量比例）为：
端羟基聚二甲基硅氧烷100份；
填料20~50份；
增塑剂10~80份；
交联剂1~10份；
α-巯基硅烷偶联剂1~5份；
α-甲基丙烯酸酯基偶联剂1~5份。
2.按照权利要求1所述的单组分有机硅密封胶，其特征在于：端羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）为100份，其配比是500000 与80000的比例为1:1使用。
3.按照权利要求1所述的单组分有机硅密封胶，其特征在于：补强填料为硬脂肪酸处理的纳米碳酸钙、气相白炭黑、沉淀法白炭黑、硅微粉、钛白粉的一种或多种复合使用，用量为20~50份。
4.按照权利要求1所述的单组分有机硅密封胶，其特征在于：增塑剂为含氢硅油、甲基硅油、二甲基硅油、乙烯基硅油、201硅油或白矿油的一种，用量为10~80份。
5.按照权利要求1所述的单组分有机硅密封胶，其特征在于：交联剂的可用类型广泛，如正硅酸甲酯（Si(OCH3)4）、正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4）、甲基三甲氧基硅烷（CH3Si(OCH3)3）、甲基三乙氧基硅烷（CH3Si(OC2H5)3）、四丁酮肟基硅烷（Si(ONC4H8)4）、甲基三丁酮肟基硅烷（CH3Si(ONC4H8)3）等，用量为1~10份。
6.按照权利要求1所述的单组分有机硅密封胶，其特征在于：使用甲基丙烯酸酯基偶联剂，本文主要应用α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂（自合成），合成过程如式1所示，共用量为1~5份，
式1 α-570（α-甲基丙烯酸酯基甲基三甲氧基硅烷）偶联剂合成过程。
7.按照权利要求1所述的单组分有机硅密封胶，其特征在于：使用自合成的α-巯基硅烷偶联剂，本文主要应用α-巯基甲基三甲氧基硅烷偶联剂，合成过程如式2所示，共用量为1~5份，
式2 α-巯基甲基三甲氧基硅烷合成过程。
8.按照权利要求1-7所述α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂（自合成）改性的单组分有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：
该方法包括以下步骤基料的制备：
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份，补强填料20~50份，增塑剂10~80份在真空捏合机中于温度120-140℃，真空度0.05-0.099Mpa，脱水共混120-240min，所得物料在三辊研磨机研磨三遍，获得基料；
α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂（自合成）改性的单组分有机硅密封胶的制备：
将基料加入带有搅拌机，温度计的反应釜中，搅拌10min，再加入交联剂1~10份，α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂（自合成）1~5份，α-巯基硅烷偶联剂1~5份，在真空度0.05-0.099Mpa下，搅拌15min，获得α-甲基丙烯酸酯基硅烷偶联剂改性的单组分有机硅密封胶。
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