CN101787211B - 一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶，该灌封胶包括A、B双组分，A组分包括羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成补强剂，其重量比为100∶20～60∶10～40；B组分包括硫化剂和催化剂，其重量比为4～20∶0.8～2.4；所述A组分与B组分按重量比为1～9∶9～1。本发明采用合成补强剂使得室温硫化灌封胶硫化后形成一个超大型三维立体骨架结构，有效的提高了该灌封胶的机械性能和光学性能，同时该灌封胶制备方法简单，适合工业化生产，节约了能耗，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种灌封胶，具体的说是涉及一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅橡胶通常都具有优异的弹性、耐高低温性、耐老化性、耐水性和电绝缘性，同时具有高的透气性和耐辐射性以及良好的防霉性和生理惰性等。室温硫化有机硅灌封胶在室温下无须加压即可硫化为弹性体，不仅具有上述多种优良的特性，而且使用工艺简单方便，因此广受亲睐(有机硅高分子及其应用[M]，北京：化学工业出版社，2004；南昌航空大学学报，22(4)：75-78)。缩合型室温硫化硅橡胶可以分为脱醋酸型、脱酮肟型、脱丙酮型和脱醇型等。其中脱醋酸型和脱酮肟型硫化时会释放刺激性气味小分子，对电子器件有一定的腐蚀性。脱酮型各方面性能均很优秀，但成本较高，反应速度快而不好控制。
将室温硫化有机硅橡胶用于电子行业等的灌封存在一个很大的缺点就是力学性能差，极大地限制了其使用范围。通过加入填料进行补强来提高室温硫化有机硅灌封胶的拉伸强度和扯断强度。最常用的填料为沉淀法和气象白碳黑、硅藻土、石英粉、云母粉等。已有研究表明，纯硅橡胶的机械强度很低，拉伸强度为0.35MPa～0.5MPa，当混入最常用的白碳黑进行补强后，硫化胶的拉伸强度可提高到14MPa，补强率高达20～40倍(高分子材料科学与工程，2007，23(3)：139-142；华东理工大学学报(自然科学版)，2005，1(4)：456-459)。然而，加入白碳黑增加了硅橡胶的同时却降低了橡胶的透明度。实验中发现，只要加5份的白碳黑，硫化胶的透光率就会降低到80％以下，根本无法满足光学电子产品灌封的要求。
申请号为200710044303的中国专利公开了一种新型脱醇型有机硅灌封胶，采用的是白碳黑补强；申请号为200710022980中国专利公开了一种高导热有机硅灌封胶，通过加入导热填料和补强填料改进灌封胶的在导热方面的性能；申请号为200810028078中国专利公开了一种低硬度高柔韧性的双组分缩合型有机硅灌封胶组合物，采用的是白碳黑补强；申请号为200810097559中国专利公开了一种单组分加成型有机硅电子灌封胶，与缩合型的类别不一样。因此，室温硫化有机硅灌封胶的透明度和强度是两个相互矛盾因素，研发高强度和高透明的室温硫化有机硅灌封胶一直是行业内的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶，采用合成补强剂使得室温硫化灌封胶硫化后形成一个超大型三维立体骨架结构，有效的提高了该灌封胶的机械性能和光学性能。
本发明的另一目的在于提供一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶在电子元器件、精密水表或电表浇注与密封中的应用。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶，该灌封胶包括A、B双组分，所述的A组分包括羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成补强剂，其重量比羟基封端聚二甲基硅氧烷∶二甲基硅油∶合成补强剂为100∶20～60∶10～40；所述的B组分包括硫化剂和催化剂，其重量比硫化剂∶催化剂为4～20∶0.8～2.4；其中，A组分与B组分按重量比为1～9∶9～1；所述A组分中的合成补强剂组分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比正硅酸乙酯∶聚甲基三乙氧基硅烷∶三甲基硅醇∶乙醇∶醋酸水溶液为100∶20～100∶150～300∶60～80∶5～15。其中 聚甲基三乙氧基硅烷聚合度为3～5；醋酸水溶液的浓度可以根据实际情况调整，优选按重量比为5％的醋酸水溶液。
所述B组分中硫化剂是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物，其按重量比正硅酸乙酯∶二甲基二乙氧基硅烷为2～10∶2～10；
所述B组分中催化剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸锡中一种或两种，优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸锡的混合物，其按重量比γ-氨丙基三乙氧基硅烷∶二丁基二月桂酸锡为0.4～1.2∶0.4～1.2。
本发明还提供上述高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，其工艺步骤为包括：
a、将羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶20～60∶10～40的重量比混合均匀制得A组分，然后包装；所述合成补强剂组分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比为∶正硅酸乙酯∶聚甲基三乙氧基硅烷∶三甲基硅醇∶乙醇∶醋酸水溶液100∶20～100∶150～300∶60～80∶5～15。
b、将正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡按2～10∶2～10∶0.4～1.2∶0.4～1.2的重量比混合均匀制得B组分，然后包装；
上述各步骤均在常温常压下进行。
上述的合成补强剂制备方法如下：
a、将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比为100∶20～100∶150～300∶60～80∶5～15混合均匀并反应；
b、将步骤a中反应后的混合物减压蒸馏得成品。
上述a步骤中的反应是在40～60℃的条件下反应3～4小时；
上述b步骤中的减压蒸馏是在温度低于60℃、压力是-0.1～-0.5MPa的条件下蒸馏。
本发明还进一步提供了上述高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶在电 子元器件、精密水表或电表浇注与密封中的应用。
本发明与现有技术相比具备以下有优点：
1.由于采用了合成补强剂，该合成补强剂亲油性和折光率都和基础胶基本一致，从而显著提高了本发明灌封胶光学性能；
2.合成补强剂中的大分子分散之后，构成了多个立体交联中心，交联中心与高聚物分子链间有较强的作用，它们互相吸附，链与链之间互相缠绕，呈现弥散化，有效地消除了两者之间的界面能差，进一步提高了本发明灌封胶对应力的承受能力；
3.由于交联中心本身是聚硅氧烷结构，具有良好的伸缩能力，增加了体系的扯断伸长率，同时也延缓了复合体系的断裂进程，增大了本发明灌封胶的扯断伸长率；
4.将二丁基二月桂酸锡与氨丙基三乙氧基硅烷结合使用，增强了本发明灌封胶与金属、热硫化硅橡胶、塑料片等的衔接性能，从而使罐封胶与模具的界面之间致密的结合，不易开裂；
5.可灵活调整二丁基二月桂酸锡和氨丙基三乙氧基硅烷的用量来控制灌封胶的表干时间和固化时间；
6.制备方法简单，适合工业化生产，节约了能耗，降低了成本。
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施方式
现有技术中，常规的缩合型室温硫化有机硅灌封胶都是由羟基封端聚二甲基硅氧烷为基础胶，然后加入偶联剂和催化剂，在室温下就可以硫化成弹性体，但是这种弹性体中的分子链之间的作用力较弱，导致力学性能非常差，不能满足实际应用中的各种要求。因此，通常需要加入增塑剂和补强剂来调节灌封胶 的塑性和机械强度。对于电子电工行业，通常都要求灌封胶硫化后完全透明而且力学性能优良，同时对施工方法也有一些要求。从技术背景可以看出，提高室温硫化有机硅灌封胶的透明度和强度是一个相互矛盾的技术难题。
本发明提供的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶，该灌封胶包括A、B双组分，所述的A组分包括羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成补强剂，其重量比羟基封端聚二甲基硅氧烷∶二甲基硅油∶合成补强剂为100∶20～60∶10～40；所述的B组分包括硫化剂和催化剂，其重量比为硫化剂∶催化剂为4～20∶0.8～2.4；其中，A组分与B组分按重量比为1～9∶9～1，A组分与B组分两者的重量比值可以根据实际生产要求灵活调整。
其中，A组分中的合成补强剂组分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比正硅酸乙酯∶聚甲基三乙氧基硅烷∶三甲基硅醇∶乙醇∶醋酸水溶液为100∶20～100∶150～300∶60～80∶5～15。其中，聚甲基三乙氧基硅烷聚合度为3～5；醋酸水溶液的浓度可以根据实际情况调整，优选按重量比为5％的醋酸水溶液。
在B组分中硫化剂是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物，正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷按重量比为2～10∶2～10。催化剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸锡中一种或两种，优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸锡按重量比为0.4～1.2∶0.4～1.2的混合物。
本发明提供该高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，其工艺步骤为包括：
a、将羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶20～60∶10～40的重量比混合均匀制得A组分，然后包装；
b、将正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡按2～10∶2～10∶0.4～1.2∶0.4～1.2的重量比混合均匀制得B组分，然后包装；
上述各步骤均在常温常压下进行。
本发明提供的合成补强剂制备方法如下：
a、将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比为100∶20～100∶150～300∶60～80∶5～15混合均匀并在40～60℃的条件下反应3～4小时；
b、将步骤a中反应后的混合物在温度低于60℃、压力是-0.1～-0.5MPa的条件下减压蒸馏除去乙醇和其他底分子溶剂，制得油状粘稠透明化合物成品。
本发明提供该高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶适用于LED灯条等无外壳的电子元器件的浇注与密封，也适用于精密水表、电表等的长期浇注与密封。
本发明以不损害基础胶原有的高透明度为前提，采用正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(聚合度3～5)与三甲基硅醇和水在少量酸存在条件下缩合共聚，制备了含有一定数量羟基和乙酯基的大分子树脂状油溶性合成补强剂。其中正硅酸乙酯和聚甲基三乙氧基硅烷作为形成补强剂的骨架结构的原料，在酸催化下能够快速水解，随着水解度的增加，逐步形成超大分子的树脂结构。进一步加入三甲基硅醇作为封端试剂，不仅能进一步增大这种超大分子分子量，而且可以使其与基础胶的相容性大大提高。因此，该合成补强剂和普通MQ树脂相比具有更高的实际水解度，更大的分子量，乙酯和羟基等活性官能团更加分散，亲油性也大为提高。由于合成补强剂也是聚硅氧烷类，同时亲油性和折光率都和基础胶基本一致，从而不会对室温硫化有机硅灌封胶光学性能有大的影响。该合成补强剂由于采用了三甲基硅醇进行封端，该树脂比普通的MQ硅树脂具有更高的实际水解度，从而获得了更大的分子量，活性官能团更加分散，亲油性也大为提高，从而能够使室温硫化灌封胶硫化后形成一个超大型三维立体骨架结构，有效的提高了室温硫化灌封胶的机械性能和光学性能。
MQ硅树脂是一种由单官能团(M基团)有机硅氧烷封闭链节和四团(Q基团)有机硅氧烷链节进行水解缩合而成的性能特殊的聚硅氧烷。用MQ硅树脂能够使硅橡胶有效的“集中交联”，从而显著地提高硫化后硅橡胶的力学性 能，并且胶料硫化前的粘度上升不大，流动性好，硫化后硅橡胶也具有很高的透明性。
合成补强剂与白碳黑补强灌封胶不同，由于合成补强剂与基础胶的相容性很好，因此能够完全溶解分散于灌封胶之中，同时合成补强剂骨架结构上的活性基团可以和基础胶相互反应，硫化后形成一个超大型三维立体骨架结构，受到外力时，应力能较快地在体系中传递，使得整个体系均匀受力，从而使得其具有优越的补强效果。同时，合成补强剂中的大分子分散之后，构成了多个立体交联中心，交联中心与高聚物分子链间有较强的作用，它们互相吸附，链与链之间互相缠绕，呈现弥散化，有效地消除了两者之间的界面能差，进一步提高了室温硫化灌封胶对应力的承受能力。另一方面，由于交联中心本身是聚硅氧烷结构，具有良好的伸缩能力，当分子链受到强的作用力时，交联中心分子链也会产生挪动，增加了体系的扯断伸长率，同时也延缓了复合体系的断裂进程，从而在一定程度上增大了复合材料的扯断伸长率。
室温硫化有机硅电子灌封胶的塑性和手感等也十分重要，直接影响到产品的质量。本发明使用二甲基硅油作为增塑剂，通过二甲基硅油的用量来控制本发明灌封胶的弹性和塑性。因为二甲基硅油除了以甲基封端外，与羟基封端聚二甲基硅氧烷基础胶具有同样的分子结构，因此具有相同的优良光学性质。但是由于二甲基硅油本身不参与反应，分子量相对于基础胶小，能够有效地调节灌封胶的弹性和塑性。因此，本发明将二甲基硅油直接加到A组分中的基础胶中，其重量份数在20～60份之间，具体量随实际需要而定。
本发明采用正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷复合型室温硫化灌封胶的交联剂(也即是硫化剂)，主要是为了自由调节基础胶的分子链长。因为二甲基二乙氧基硅烷只含有两个官能团，能使羟基封端聚二甲基硅氧烷基础胶的链长不断延长，正硅酸乙酯含有四个官能团反应完之后即交联固化，所以通过调节正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的比例，使灌封胶在硫化过程中边扩链边交联，即使使用各种分子量的羟基封端聚二甲基硅氧烷作为基础胶，也能得到所 需要的性能。
二丁基二月桂酸锡为缩合型室温硫化有机硅灌封胶最常用的催化剂，能在灌封胶中溶解并为无色透明。但是，单纯以二丁基二月桂酸锡作为催化剂的效果较差，通常都需要加入有机胺作为助催化剂。氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)是一种特殊的有机胺，它不仅可以有效发挥助催化剂的效能，而且它本身还是一种偶联剂，可以增强灌封胶与金属、热硫化硅橡胶、塑料片等的衔接性能，从而使罐封胶与模具的界面之间致密的结合，不易开裂。灌封胶的硫化速度随温度的升高和催化剂用量的加大而加速，因此在室温下通过调节二丁基二月桂酸锡和氨丙基三乙氧基硅烷的量可以灵活地控制灌封胶的表干时间和固化时间，给配胶、排气泡和灌胶等实际施工步骤留以足够的时间。
本发明的灌封胶使用时将A组分和B组分直接混合均匀后，抽真空排除气泡并浇注，然后自然流平、室温固化，操作简单。
实施例1
将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5％醋酸水溶液按100∶100∶300∶80∶15的重量比混合均匀，在60℃下反应3小时。然后在60℃的温度、压力为-0.1MPa的条件下减压蒸馏除去乙醇和其他低分子溶剂，制得油状粘稠透明的合成补强剂。
配制双组分室温硫化电子灌封胶：其中A组分由羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶50∶40的重量比混合而成，并包装；B组分由正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸锡按5∶5∶1.2∶1.2的重量比混合而成，并包装。A组分与B组分按重量比为1∶9。
将A组分和B组分混合并搅拌均匀，倒入模具之中，让其自然流平，在室温下表干时间为1小时左右，固化时间为8小时左右。放置一星期后将硫化胶从模具中切块取出，测定其拉伸强度和扯断伸长率分别为8.24MPa和600％，透光率为95％，折射率在1.49。
实施例2
将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5％醋酸水溶液按100∶100∶300∶80∶15的重量比混合均匀，在40℃下反应4小时。然后在30℃的温度、压力为-0.5MPa的条件下减压蒸馏除去乙醇和其他低分子溶剂，制得油状粘稠透明的合成补强剂。
配制双组分室温硫化电子灌封胶：其中A组分由羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶50∶10的重量比混合而成，并包装；B组分由正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸锡按5∶5∶1.2∶1.2的重量比混合而成，并包装。A组分与B组分按重量比为9∶1。
将A组分和B组分混合并搅拌均匀，倒入模具之中，让其自然流平，在室温下表干时间为1小时左右，固化时间为8小时左右。放置一星期后将硫化胶从模具中切块取出，测定其拉伸强度和扯断伸长率分别为2.88MPa和720％，透光率为99％，折射率在1.52。
实施例3
将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5％醋酸水溶液按100∶20∶150∶60∶5的重量比混合均匀，在50℃下反应3.5小时。然后在10℃的温度、压力为-0.3MPa的条件下减压蒸馏除去乙醇和其他低分子溶剂，制得油状粘稠透明的合成补强剂。
配制双组分室温硫化电子灌封胶：其中A组分由羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶50∶40的重量比混合而成，并包装；B组分由正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸锡按5∶5∶1.2∶1.2的重量比混合而成，并包装。A组分与B组分按重量比为4∶6。
将A组分和B组分混合并搅拌均匀，倒入模具之中，让其自然流平，在室温下表干时间为1小时左右，固化时间为8小时左右。放置一星期后将硫化胶 从模具中切块取出，测定其拉伸强度和扯断伸长率分别为7.04MPa和540％，透光率为91％，折射率在1.46。
实施例4
将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5％醋酸水溶液按100∶60∶230∶70∶10的重量比混合均匀，在50℃下反应3小时。然后在20℃的温度、压力为-0.5MPa的条件下减压蒸馏，除去乙醇和其他低分子溶剂，制得油状粘稠透明的合成补强剂。
配制双组分室温硫化电子灌封胶：其中A组分由羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶20∶40的重量比混合而成，并包装；B组分由正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸锡按5∶5∶0.8∶0.8的重量比混合而成，并包装。A组分与B组分按重量比为2∶8。
将A组分和B组分混合并搅拌均匀，倒入模具之中，让其自然流平，在室温下表干时间为1小时左右，固化时间为8小时左右。放置一星期后将硫化胶从模具中切块取出，测定其拉伸强度和扯断伸长率分别为3.45MPa和300％，透光率为91％，折射率在1.52。
实施例5
将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5％醋酸水溶液按100∶100∶300∶80∶15的重量比混合均匀，在60℃下反应3小时。然后在50℃的温度、压力为-0.4MPa的条件下减压蒸馏除去乙醇和其他低分子溶剂，制得油状粘稠透明的合成补强剂。
配制双组分室温硫化电子灌封胶：其中A组分由羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶60∶40的重量比混合而成，并包装；B组分由正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸锡按5∶5∶1.2∶1.2的重量比混合而成，并包装。A组分与B组分按重量比为7∶3。
将A组分和B组分混合并搅拌均匀，倒入模具之中，让其自然流平，在室温下表干时间为1小时左右，固化时间为8小时左右。放置一星期后将硫化胶从模具中切块取出，测定其拉伸强度和扯断伸长率分别为7.25MPa和750％，透光率为99％，折射率在1.54。
实施例6
将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5％醋酸水溶液按100∶100∶300∶80∶15的重量比混合均匀，在60℃下反应3.5小时。然后在60℃的温度、压力为-0.1MPa的条件下减压蒸馏除去乙醇和其他低分子溶剂，制得油状粘稠透明的合成补强剂。
配制双组分室温硫化电子灌封胶：其中A组分由羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶50∶40的重量比混合而成，并包装；B组分由正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸锡按10∶2∶1.2∶1.2的重量比混合而成，并包装。A组分与B组分按重量比为5∶5。
将A组分和B组分混合并搅拌均匀，倒入模具之中，让其自然流平，在室温下表干时间为1小时左右，固化时间为8小时左右。放置一星期后将硫化胶从模具中切块取出，测定其拉伸强度和扯断伸长率分别为7.04MPa和560％，透光率为95％，折射率在1.50。
实施例7
将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5％醋酸水溶液按100∶100∶300∶80∶15的重量比混合均匀，在50℃下反应4小时。然后在低于60℃的温度、压力为-0.2MPa的条件下减压蒸馏除去乙醇和其他低分子溶剂，制得油状粘稠透明的合成补强剂。
配制双组分室温硫化电子灌封胶：其中A组分由羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶50∶40的重量比混合而成，并包装；B组分由正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、 二丁基二月桂酸锡按2∶10∶1.2∶1.2的重量比混合而成，并包装。A组分与B组分按重量比为6∶4。
将A组分和B组分混合并搅拌均匀，倒入模具之中，让其自然流平，在室温下表干时间为1小时左右，固化时间为8小时左右。放置一星期后将硫化胶从模具中切块取出，测定其拉伸强度和扯断伸长率分别为7.69MPa和600％，透光率为95％，折射率在1.50。
实施例8
将正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5％醋酸水溶液按100∶100∶300∶80∶15的重量比混合均匀，在50℃下反应4小时。然后在低于60℃的温度、压力为-0.1MPa的条件下减压蒸馏除去乙醇和其他低分子溶剂，制得油状粘稠透明的合成补强剂。
配制双组分室温硫化电子灌封胶：其中A组分由羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶50∶40的重量比混合而成，并包装；B组分由正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、按5∶5∶0.4的重量比混合而成，并包装。A组分与B组分按重量比为1∶1。
将A组分和B组分混合并搅拌均匀，倒入模具之中，让其自然流平，在室温下表干时间为2.5小时左右，固化时间为16小时左右。放置一星期后将硫化胶从模具中切块取出，测定其拉伸强度和扯断伸长率分别为8.24MPa和600％，透光率为95％，折射率在1.49。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于：包括A、B双组分，所述的A组分包括羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成补强剂，其重量比为：羟基封端聚二甲基硅氧烷∶二甲基硅油∶合成补强剂100∶20～60∶10～40；
所述的B组分包括下述重量比的硫化剂和催化剂∶硫化剂∶催化剂为4～20∶0.8～2.4；
其中，A组分与B组分按重量比为1～9∶9～1；所述A组分中合成补强剂组分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比为：正硅酸乙酯∶聚甲基三乙氧基硅烷∶三甲基硅醇∶乙醇∶醋酸水溶液100∶20～100∶150～300∶60～80∶5～15。
2.根据权利要求1所述的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于：所述B组分中硫化剂是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物；所述B组分中催化剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸锡中一种或两种。
3.根据权利要求2所述的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于：所述B组分中硫化剂是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷按重量比为2～10∶2～10的混合物；催化剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸锡按重量比为0.4～1.2∶0.4～1.2的混合物。
4.一种高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，包括下述步骤：
a、将羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成补强剂按100∶20～60∶10～40的重量比混合均匀制得A组分，然后包装；所述中合成补强剂组分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比为：正硅酸乙酯∶聚甲基三乙氧基硅烷∶三甲基硅醇∶乙醇∶醋酸水溶液100∶20～100∶150～300∶60～80∶5～15；
b、将硫化剂和催化剂按4～20∶0.8～2.4的重量比混合均匀制得B组分，然后包装。
5.根据权利要求4所述的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的合成补强剂的制备方法如下：
a、选取正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，然后依次将上述原料按重量比为100∶20～100∶150～300∶60～80∶5～15混合均匀并反应；
b、将步骤a中反应后的混合物减压蒸馏得成品。
6.根据权利要求5所述的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的聚甲基三乙氧基硅烷聚合度为3～5，所述醋酸水溶液的浓度按重量比为5％。
7.根据权利要求5所述的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述a步骤中的反应是在40～60℃的条件下反应3～4小时。
8.根据权利要求5所述的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述b步骤中的减压蒸馏是在温度低于60℃、压力是-0.1～-0.5MPa的条件下蒸馏。
9.根据权利要求1至3任一项所述的高透明高强度室温硫化有机硅电子灌封胶在电子元器件、精密水表或电表浇注与密封中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A highly transparent and high-strength room temperature vulcanized organic silicon electronic encapsulation adhesive and its preparation method and application Effective date of registration: 20231128 Granted publication date: 20120201 Pledgee: Shenzhen Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Guangming Sub branch Pledgor: SHENZHEN JUNTAIFENG NOVEL MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980068181 |