CN103242798B

CN103242798B - 一种高透明单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法

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Publication number: CN103242798B
Application number: CN201310155556.3A
Authority: CN
Inventors: 时镜镜; 李良; 朱启岳
Original assignee: SHENZHEN SUNYES NEW MATERIAL CO Ltd
Current assignee: SHENZHEN SUNYES NEW MATERIAL CO Ltd
Priority date: 2013-04-28
Filing date: 2013-04-28
Publication date: 2015-01-21
Anticipated expiration: 2033-04-28
Also published as: CN103242798A

Abstract

本发明公开了一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其是由以下成份组成：A：基础油；B：交联剂；C：有机锡催化剂；D：偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；E：增强剂；F：补强剂；一种高透明单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：将基础油、增强剂、补强剂混合于行星机中，混合搅拌并抽真空，然后加入交联剂，保持在负压下充分混合搅拌，再加入有机锡催化剂和偶联剂，保持在负压下充分混合搅拌，再抽真空15-30min，去除水分，即可。本发明的硅橡胶透明度高，具有良好的力学强度、弯曲强度及粘结强度；使用方便，具有较好的耐老化性能；同时制备工艺简单、成本低廉。

Description

一种高透明单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高透明单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法。

背景技术

LED软灯条现在已经广泛应用于家具、汽车、广告、照明、轮船等行业。软灯条主要包括灯条及其封装胶，随着LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有了大幅提高，其中LED软灯条封装材料的性能对其发光效率、亮度以及使用寿命也将产生显著影响。传统的LED软灯条是用环氧树脂封装的，然而环氧树脂本身不耐紫外线、而且易老化，在使用过程中会发生黄变，从而使光透性变差，反复使用中环氧树脂亦变脆，强度下降，因此，环氧树脂的使用会大大缩短LED软灯条本身应有的使用寿命。为了解决上述问题，有机硅改性环氧树脂组合物、硅橡胶等作为LED软灯条的封装材料相继被开发出来，提高了LED软灯条封装材料的耐紫外和热老化性能，但随着LED软灯条功率的不断提高，有机硅改性的环氧树脂封装材料仍不能满足LED软灯条的要求。而室温硫化硅橡胶由于其具有高透明度、耐紫外线、耐高温高湿、耐冷热冲击等优异的性能，越来越受LED软灯条的欢迎，成为替代环氧树脂的最好选择。

硅橡胶是指分子主链为-Si-O-无机结构，侧链为有机基团的一类弹性体。硅橡胶属于半无机的饱和、杂链、非极性弹性体。硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，硅橡胶最突出的性能是使用温度宽广，能在-60℃至250℃下长期使用。基于硅橡胶具有以上优异的性能，硅橡胶被认为是LED软灯条封装的最佳材料。目前，国内的用于LED软灯条的封装材料很少报道，而其在LED软灯条封装上的应用也只能依赖于进口，如美国道康宁公司、日本信越公司等。因此，研制高透明度、高折光率、优良耐紫外老化和热老化能力的有机硅封装材料并实现产业化对LED软灯条的研制和生产具有十分重要的意义。

现有技术中，所开发的应用于LED软灯条封装的单组份室温硫化硅橡胶往往存在各种缺陷：如成本过高、粘结强度、力学性能等不好。

发明内容

本发明的目的在于一种高透明单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其是由以下成份组成：

A：基础油：α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；

B：交联剂：所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种；

C：有机锡催化剂；

D：偶联剂γ―甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；

E：增强剂：所述增强剂为带有芳香基的硅树脂；

F：补强剂：所述的补强剂为无机补强剂；

其中，所述的A、B、C、D、E、F的质量比为：100：4-8：0.5-2：2-4：10-30：2-5。

所述的基础油为不同粘度的α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的复配物，所述的α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000cps～100000cps。

所述的有机锡催化剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡中的至少一种。

所述的带有芳香基的硅树脂中芳香基含量不少于30%。

所述的无机补强剂为气相白炭黑。

一种高透明单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

将基础油、增强剂、补强剂混合于行星机中，混合搅拌并抽真空，然后加入交联剂，保持在负压下充分混合搅拌，再加入有机锡催化剂和偶联剂，保持在负压下充分混合搅拌，再抽真空15-30min，去除水分，即可。

本发明的有益效果是：本发明的硅橡胶透明度高，具有良好的力学强度、弯曲强度及粘结强度；使用方便，具有较好的耐老化性能；同时制备工艺简单、成本低廉。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：

实施例1：

本实施例之单组份室温硫化硅橡胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂40g，气相二氧化硅8g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g。

所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为60:30:10，总质量为400g。

对应的具体的制备方法：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入40g苯基硅树脂和8g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡2g和KH-570 8g，在负压0.098Mpa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例2：

所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为40:40:20，总质量为400g。

具体的制备方法：

实施例3：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂40g，气相二氧化硅8g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g。

所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30，总质量为400g。

具体的制备方法：

实施例4：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂80g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g。

具体的制备方法：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入80g苯基硅树脂和16g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡2g和KH-570 8g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例5：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g。

具体的制备方法：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入120g苯基硅树脂和16g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡2g和KH-570 8g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例6：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅20g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g。

具体的制备方法：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入120g苯基硅树脂和20g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡2g和KH-570 8g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例7：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷8g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g。

具体的制备方法：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入120g苯基硅树脂和16g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g和乙烯基三丁酮肟基硅烷8g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡2g和KH-570 8g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例8：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g。

具体的制备方法：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入120g苯基硅树脂和16g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g和乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡2g和KH-570 8g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例9：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡4g。

具体的制备方法：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入120g苯基硅树脂和16g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g和乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡4g和KH-570 8g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例10：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡8g。

具体的制备方法：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入120g苯基硅树脂和16g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g和乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡8g和KH-570 8g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例11：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 12g，二丁基二月桂酸锡4g。

称取400g107胶，1500cps、5000cps、20000cps107硅胶以20:50:30的比例加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入120g苯基硅树脂和16g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g和乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡8g、KH-570 12g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例12：

本实施例之单组份室温固化硅橡胶柔性密封胶组分构成，107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 16g，二丁基二月桂酸锡8g。

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入120g苯基硅树脂和16g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h。然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g和乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡8g、KH-570 16g，在负压0.098MPa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。

实施例1-12中，所用的苯基硅树脂为苯基乙烯基硅树脂SP605。

测试例1：

表1 实施例1-12十二种硅橡胶固化试样的性能测试结果

相关测试标准：照GB/T 528-2009与GB/T 531-2008。

耐湿气老化测试：将硫化七天后的硅橡胶试片，置于温度85℃，相对湿度85%的恒温恒湿试验箱中老化1000h后，再按照GB/T 528-2009与GB/T 531-2008测试力学性能及其变化，发现拉伸强度、断裂伸长率、硬度三项性能，实施例1-12的产品的该三项性能保持率均在75-85%间。

Claims

1.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：

107胶400g，苯基硅树脂40g，气相二氧化硅8g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为60:30:10。

2.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂40g，气相二氧化硅8g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为40:40:20。

3.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂40g，气相二氧化硅8g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

4.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂80g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

5.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

6.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅20g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

7.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷8g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

8.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡2g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

9.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡4g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

10.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 8g，二丁基二月桂酸锡8g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

11.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，KH-570 12g，二丁基二月桂酸锡4g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

12.一种高透明单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：其是由以下成份组成：107胶400g，苯基硅树脂120g，气相二氧化硅16g，甲基三丁酮肟基硅烷16g，乙烯基三丁酮肟基硅烷16g， KH-570 16g，二丁基二月桂酸锡8g；所述的107胶由粘度为1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶组成，1500cps、5000cps、20000cps的三种107胶的质量比为20:50:30。

13.权利要求1所述的一种高透明单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

将三种107硅胶加入到行星机中，以50r/min的搅拌速度搅拌10min，混合均匀之后，加入40g苯基硅树脂和8g气相二氧化硅，以50r/min的速度搅拌并抽真空2h，

然后加入甲基三丁酮肟基硅烷16g，负压0.098MPa下搅拌10 min，搅拌均匀之后，再加入二丁基二月桂酸锡2g和KH-570 8g，在负压0.098Mpa下搅拌10min之后，抽真空15min，得到产品。