CN104262972A - 一种功率型白光led用单包装有机硅树脂封装胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶及制备方法。所述功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，按重量份数计算，即将100～120份高密度自交联苯基有机硅树脂、0.001～0.005份催化剂、0.002～0.005份抑制剂、4～8份补强剂、4～8份增黏剂混合均匀后，真空下脱泡15～30min，即得功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶。该功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶具有高折射率、高透光率，固化后透明、shoreD硬度为33～79。可广泛用于大功率LED封装等高分子材料领域，还可用于电子业LED室内外显示板、LED交通信号等的封装、隔绝保护等。

Description

一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶及其制备方法。

背景技术

目前LED封装胶主要由乙烯基硅树脂和含氢硅油组成。其中含氢硅油作为LED封装胶的封装胶树脂。市面上的含氢硅油的折射率普遍偏低，低于1.53；并且现有的含氢硅油都是通过含氢氯硅烷与非含氢氯硅烷经水解缩聚反应制成的，反应可控性差。不同的原料配比及水解条件下所得含氢硅油组成差别极大，导致产物的稳定性差，放置一段时间产物透光性变差、黏度变大；而且，反应重复性差，即使在同样的原料配比及同样的反应条件下，所得产物仍可能不同。而且处于存放期的含氢硅油的黏度在很大范围内波动，难以满足大功率LED封装业的发展需要。

现有的有机硅树脂封装胶，多采用乙烯基苯基硅树脂和交联剂的双包装形式。这样制备的树脂封装胶存在的问题主要有：配比容易失衡，特别是两个包装的胶水粘度都很大时这一问题特别突出。另一方面当乙烯基苯基硅树脂和交联剂的折射至相差加大，这时两者的分子结构就差异就较大，因此相容性就变差.硅树脂透光率较差；再有二者在混合、固化时难以做到均匀混合、充分固化，导致LED封装胶的性能下降；难以满足大功率LED封装业的发展需要。

发明内容

本发明目的之一是为了解决上述的双包装的封装胶配比容易失衡、难以做到均匀混合、充分固化等技术问题而提供一种大功率白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，该大功率白光LED用单包装有机硅树脂封装胶采用的基体为高密度自交联苯基有机硅树脂，制备的单包装有机硅树脂封装胶具有高透明性、高折光率、高硬度等特点。

本发明目的之二是提供上述的大功率白光LED用单包装有机硅树脂封装胶的制备方法，该制备工艺具有简洁、环保等特点。

本发明的技术方案

一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高密度自交联苯基有机硅树脂          100～120份

催化剂                              0.001～0.005份

抑制剂                              0.002～0.005份

补强剂                              4～8份

增黏剂                              4～8份；

所述的高密度自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为6.36×10^-4～13.37×10^-4mol/g，乙烯基含量为乙烯基含量为3.85×10^-4～10.75×10^-4mol/g，苯基含量为30-60%；

所述的催化剂为由上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇或3-甲基-1-丁炔-3-醇与3-苯基-1-丁炔-3-醇组成的混合物；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅树脂；

所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。

上述的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶的制备方法，具体包括如下步骤：  

将高密度自交联苯基有机硅树脂、催化剂、抑制剂、补强剂、增黏剂混合均匀后，真空下脱泡15～30min，即得功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶。

上述所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，其使用后所得的固化物具有良好透光率、折射率和不易变形等诸多特性，因此可广泛应用于大功率白光LED封装等技术领域，还可用于电子业LED室内外显示板、LED交通信号等的封装、隔绝保护等。

本发明的有益效果 

本发明的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，由于该功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶的基体树脂高密度自交联苯基有机硅树脂的结构中含有高含量的Si-H键和乙烯基双键，可以在一定条件下使Si-H键和乙烯基双键进行高密度的自加成反应。进一步，由于高密度自交联苯基有机硅树脂分子结构可以制成单包装封装胶，固化反应时Si-H键和乙烯基双键严格按照1:1进行固化。因此，可以克服双包装的封装胶配比容易失衡、难以做到均匀混合、充分固化。进一步，由于高密度自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为6.36×10^-4～13.37×10^-4mol/g，乙烯基含量为乙烯基含量为3.85×10^-4～10.75×10^-4mol/g，高氢含量和高乙烯基含量在固化后具有较高的交联度，使功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶使用后所得的固化物的shore D硬度为33～79。

进一步，本发明的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，通过控制高密度自交联苯基有机硅树脂的苯基含量在30-60%之间，因此最终所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶在满足高折射率的同时，具有高透光率，其折射率大于1.54，透光率为98%。

本发明的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶的制备方法，其制备路线短、制备简单，因此具有操作方便、反应条件温和，适于工业化生产。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。

本发明各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外，其他原料均为市售，规格均为化学纯；

高密度自交联苯基有机硅树脂，由上海华硅化工新材料有限公司提供。

本发明所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下：

2W型阿贝折射率仪，苏州圣辉精密仪器设备有限公司 ；

UV-2102PC紫外分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司；

Shore D 硬度计，上海鑫福电子科技有限公司。

实施例1

一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高密度自交联苯基有机硅树脂         120份

催化剂                             0.005份

抑制剂                             0.005份

补强剂                             4份

增黏剂                             8份；

所述的高密度自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为6.36×10^-4mol/g，乙烯基含量为乙烯基含量为3.85×10^-4mol/g，苯基含量为60%，由上海华硅化工新材料有限公司提供；

所述的催化剂为由上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅树脂；

所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。

上述的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶的制备方法，具体包括如下步骤：  

将高密度自交联苯基有机硅树脂、催化剂、抑制剂、补强剂、增黏剂混合均匀后，真空下脱泡30min，即得功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶。

上述所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.5527；

采用尤尼柯（上海）仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达98%；

将上述所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶放入150℃烘箱中固化1h，得无色透明硅橡胶，利用上海鑫福电子科技有限公司提供的Shore D 硬度计测得上述无色透明硅橡胶的Shore D 硬度为33。

上述结果表明，实施例1所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶具有高透光率、高折射率、适宜的硬度等特性，完全可以作为大功率LED封装胶使用。

实施例2

一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高密度自交联苯基有机硅树脂          100份

催化剂                              0.001份

抑制剂                              0.002份

补强剂                              8份

增黏剂                              4份；

所述的高密度自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为13.37×10^-4mol/g，乙烯基含量为乙烯基含量为10.75×10^-4mol/g，苯基含量为30%，由上海华硅化工新材料有限公司提供；

所述的催化剂为由上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅树脂；

所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。

上述的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶的制备方法，具体步骤如下：

将高密度自交联苯基有机硅树脂、催化剂、抑制剂、补强剂、增黏剂混合均匀后，真空下脱泡15min，即得功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶。

上述所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.5436；

采用尤尼柯（上海）仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，置于1mm×1mm×10mm 的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达98%；

将上述所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶放入150℃烘箱中固化1h，得无色透明硅橡胶。利用上海鑫福电子科技有限公司提供的Shore D 硬度计测得上述无色透明硅橡胶的Shore D 硬度为79。

上述结果表明，实施例2所得的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶具有高透光率、高折射率、高硬度等特性，完全可以作为大功率LED封装胶使用。

综上所述，本发明的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，在满足高折射率的同时，具有高透光率，其折射率大于1.54，透光率为98%。功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶使用后所得的固化物的shore D硬度为33～79。完全可以作为大功率LED封装胶使用。功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶在固化过程中通过分子自身交联反应，克服了双包装的封装胶配比容易失衡、难以做到均匀混合、充分固化等技术问题。该制备方法操作简单、方便等特点。

以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，其特征在于所述的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高密度自交联苯基有机硅树脂          100～120份

催化剂                              0.001～0.005份

抑制剂                              0.002～0.005份

补强剂                              4～8份

增黏剂                              4～8份；

所述的高密度自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为6.36×10^-4～13.37×10^-4mol/g，乙烯基含量为乙烯基含量为3.85×10^-4～10.75×10^-4mol/g，苯基含量为30-60%；

所述的催化剂为由上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇或3-甲基-1-丁炔-3-醇与3-苯基-1-丁炔-3-醇组成的混合物；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅树脂；

所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。

2.如权利要求1所述的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高密度自交联苯基有机硅树脂          120份

催化剂                              0.005份

抑制剂                              0.005份

补强剂                              4份

增黏剂                              8份；

所述的高密度自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为6.36×10^-4mol/g，乙烯基含量为乙烯基含量为3.85×10^-4mol/g；

所述的催化剂为由上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅树脂；

所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。

3.如权利要求1所述的一种功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：

高密度自交联苯基有机硅树脂          100份

催化剂                              0.001份

抑制剂                              0.002份

补强剂                              8份

增黏剂                              4份；

所述的高密度自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为13.37×10^-4mol/g，乙烯基含量为乙烯基含量为10.75×10^-4mol/g；

所述的催化剂为由上海华硅化工新材料有限公司提供的铂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；

所述的抑制剂为3-苯基-1-丁炔-3-醇；

所述的补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的苯基乙烯基MQ硅树脂；

所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。

4.如权利要求1、2或3所述的功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶的制备方法，其特征在于步骤如下：  

      将高密度自交联苯基有机硅树脂、催化剂、抑制剂、补强剂、增黏剂混合均匀后，真空下脱泡15～30min，即得功率型白光LED用单包装有机硅树脂封装胶。