CN104672459B - 一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其结构式如下所述，本发明还公开了上述树脂的制备方法，在氮气氛围下，按比例将1，3，5，7‑四甲基环四硅氧烷、4‑乙烯基环氧环己烷加入一个反应容器中，加入溶剂、重量份催化剂、重量份阻聚剂，随后升温反应，减压蒸馏，得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷，再按比例将含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、封端剂加入到另一反应容器中升温反应，经减压蒸馏即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，本发明的方法简单、灵活，反应条件温和，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种乙烯基苯基硅树脂，具体来说是一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。
背景技术
LED封装业的高速发展，需要开发耐冷热冲击、无黄变、高透光率、高折光率的封装材料。目前普通LED封装材料主要是双酚A型透明环氧树脂，和有机硅树脂。环氧树脂适合小功率LED封装工艺。而有机硅树脂适用于大功率LED的封装。有机硅树脂具有高透光率，热稳定性好，应力小，吸湿性低等优点，但有机硅树脂作为封装胶与晶片的黏结性较差，力学性能差，常常要在有机硅封装胶中加入增黏剂、增强剂等以克服这些问题。这无疑给有机硅封装胶的设计、制造和使用带来麻烦。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法，所述的这种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法解决了现有技术中的有机硅树脂粘结性差、力学性能差等技术问题
本发明一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其结构式如下所述：
其中：R为甲基或苯基；Vi为乙烯基，m为1-30范围内的整数；n为1-30范围内的整数；o为1-20范围内的整数。
本发明还提供了上述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)一个制备含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的步骤，在氮气氛围下，按比例将100重量份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、206～210重量份4-乙烯基环氧环己烷加入一个反应容器中，加入100重量份溶剂、0.001～0.003重量份第一催化剂、同时加入0.001～0.003重量份阻聚剂；随后升温至80℃-90℃，反应2-10h，反应混合物在150-160℃下，在-0.096MPa下减压蒸馏，除去溶剂及残余低沸物，得到黏度为3000～4300mPa.s的液体，即得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷；含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的化学结构式如下所示：
(2)一个制备侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的步骤，按比例将步骤(1)所制的100～180重量份含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、60～80重量份乙烯基环硅氧烷、200～300重量份甲基苯基环硅氧烷、30～80重量份封端剂加入到第二个反应容器中，连接好抽真空除水装置，真空度在-0.093MPa下，开启加热和搅拌装置，升温至设定的初始温度35～45℃，除水0.3～0.7h，加入0.1～5重量份第二催化剂；随后升温至90℃～110℃，反应4～10h，反应结束后升温至140～150℃，反应混合物在此温度下分解催化剂，当用pH试纸检测尾气的pH＝6.9～7.1时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂。
进一步的，所述的乙烯基环硅氧烷为四甲基乙烯基环四硅氧烷、八乙烯基环四硅氧烷、六乙烯基环三硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷、六甲基二乙烯基环四硅氧烷、四苯基四乙烯基环四硅氧烷、二苯基六乙烯基环四硅氧烷、和三苯基三乙烯基环三硅氧烷中的任意一种。
进一步的，所述的溶剂为甲苯或环己烷中的一种或两种以上组成的混合物。
进一步的，所述的第一催化剂为氯铂酸或氯铂酸-异丙醇溶液中的任意一种。
进一步的，所述的阻聚剂为4-甲氧基酚、对苯二酚的一种或两种以上组成的混合物。
进一步的，所述的甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、二苯基六甲基环四硅氧烷中的任意一种。
进一步的，所述的第二催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、三乙胺、乙醇钠、乙醇钾和叔丁醇钾中的一种或任意两种以上的混合物。
进一步的，所述的封端剂为1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基-1,3-二乙烯基二硅氧烷中的任意一种。
上述制备的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂具有高折射率、高透光率、其与交联剂固化后具有优异的黏结性等特点。上述所得的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其折光率高，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.519～1.545；采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的样品置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率为95～99％。按照GB 7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)，检测其拉伸剪切强度为3.3～3.8MPa。可广泛应用在电子、印刷、光学器件封装等领域。
本发明的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其侧基含有大量环氧基团和乙烯基等官能团，可以与含氢硅油、甲基六氢苯酐等组成的交联剂反应制备高粘结性、大功率LED用封装胶；按照GB 7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)，检测其拉伸剪切强度为3.3～3.8MPa；GB/T 1677-2008增塑剂环氧值的测定，其环氧值为0.20～0.23；
按照中华人民共和国化工行业标准HG/T3312～3313-2000.110甲基乙烯基硅橡胶室温硫化甲基硅橡胶进行检测侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的乙烯基含量为0.474％(mol/100g)。
本发明分子结构中具有合理的甲基/苯基比例，使该树脂具有高折射率、高透光率等特点。上述所得的高黏度自交联型LED封装胶树脂，其折光率高，按照国家标准GB/T614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下为1.519～1.545。采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述制备高黏度自交联型LED封装胶树脂的样品置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中；扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达95～99％。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的制备方法由于采用含环氧环己烷基团的环四硅氧烷作为原料，经一步反应便可制得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，可通过调整配方、工艺条件等实现控制树脂分子结构中环氧基团、乙烯基基团的含量，制备方法简单、灵活，反应条件温和、操作方便，适于工业化生产。
通过本发明的方法制备的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂具有较高环氧值、高透明性、高折光率等特点。其可与由含氢苯基硅油和甲基六氢苯酐组成的固化剂组分配合使用，粘结效果好、力学强度好。这样可避免或减少使用增黏剂，使配胶、封装工艺简化。
附图说明
图1是实施例1所得的含环氧环己烷基团的环四硅氧烷进行红外光谱分析所得的红外光谱图。
图2是实施例1所得的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂进行红外光谱分析所得的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
本发明各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外，其他原料均为市售，规格均为化学纯。
本发明所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下：
2W型阿贝折射率仪，苏州圣辉精密仪器设备有限公司；
UV-2102PC紫外分光光度计，尤尼柯(上海)仪器有限公司。
实施例1
一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的制备
在氮气氛围下，按比例将100重量份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、206重量份4-乙烯基环氧环己烷加入装有搅拌器、冷凝管、恒压漏斗和温度计的500ml四口烧瓶中，加入100重量份甲苯、0.001重量份氯铂酸-异丙醇溶液、同时加入0.001重量份4-甲氧基酚；随后升温至80℃，反应2h，反应混合物在150℃下，在-0.096MPa下减压蒸馏，除去溶剂及残余低沸物，得到黏度为3000mPa.s的液体，即得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷。
将上述所得的含环氧环己烷基团的环四硅氧烷通过红外色谱仪(美国Nicolet公司380型)进行红外光谱分析，所得的红外光谱图如图1所示，从图1中可以看出，2983cm-1处为C-H伸缩振动吸收峰,1457cm-1处为-CH2-变形振动峰,1087cm-1处为Si-O-Si的反对称伸缩振动峰；827cm-1、789cm-1为环氧基团C-O-C的特征吸收峰。
按照国家标准GB/T 1677-2008增塑剂环氧值的测定，测定其环氧值为0.53；接近理论值0.55。说明其反应完全。
(2)侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备
按比例将100重量份含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、60重量份四甲基乙烯基环四硅氧烷、200重量份四甲基四苯基环四硅氧烷、30重量份1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷加入装有搅拌器、冷凝管、恒压漏斗和温度计的500ml四口烧瓶中，连接好抽真空除水装置，真空度在-0.093MPa下，开启加热和搅拌装置，升温至设定的初始温度35℃，除水0.7h，加入5重量份四甲基氢氧化铵硅醇盐；随后升温至80℃，反应4h，反应混合物在145℃下分解催化剂，当用pH试纸检测尾气的pH＝6.9左右时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂。
将侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂通过红外色谱仪(美国Nicolet公司380型)进行红外光谱分析，所得的红外光谱图如图2所示，从图2中可以看出，2960cm-1处为C-H伸缩振动吸收峰,1890～2077cm-1为苯环的振动吸收倍频峰；1457cm-1处为-CH2-变形振动峰,1081cm-1处为Si-O-Si的反对称伸缩振动峰；837cm-1、787cm-1为环氧基团C-O-C的特征吸收峰。
按照国家标准GB/T 1677-2008增塑剂环氧值的测定，测定其环氧值为0.23；
按照中华人民共和国化工行业标准HG/T3312～3313-2000.110甲基乙烯基硅橡胶室温硫化甲基硅橡胶进行检测侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的乙烯基含量为0.474％(mol/100g)；
上述所得的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.545；
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述制备侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的样品置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达99％；
将上述得到的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂与苯基含氢硅油、甲基六氢苯酐按质量比1：0.7:0.5混合均匀,加入0.5wt％的2-乙基-4-甲基咪唑，配成胶液，按照GB7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)进行试样制备，并于120℃固化2小时,然后升温至150℃固化2小时，得固化物；
按照GB 7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)，检测其拉伸剪切强度为3.3MPa。
实施例2
一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的制备
在氮气氛围下，按比例将100重量份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、208重量份4-乙烯基环氧环己烷加入装有搅拌器、冷凝管、恒压漏斗和温度计的500ml四口烧瓶中，加入100重量份环己烷、0.002重量份氯铂酸、同时加入0.003重量份对苯二酚；随后升温至85℃，反应5h，反应混合物在160℃下，在-0.096MPa下减压蒸馏，除去溶剂及残余低沸物，得到黏度为3600mPa.s的淡黄色液体，即得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷。
按照国家标准GB/T 1677-2008增塑剂环氧值的测定，测定其环氧值为0.54；接近理论值0.55。说明其反应完全。
(2)侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备
按比例将150重量份含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、70重量份八乙烯基环四硅氧烷、260重量份三甲基三苯基环三硅氧烷、50重量份1,1,3,3-四苯基-1,3-二乙烯基二硅氧烷加入装有搅拌器、冷凝管、恒压漏斗和温度计的四口烧瓶中，连接好抽真空除水装置，真空度在-0.093MPa下，开启加热和搅拌装置，升温至设定的初始温度45℃，除水0.3h，加入0.01重量份氢氧化钠；随后升温至90℃，反应10h，反应混合物在145℃下分解催化剂，当用pH试纸检测尾气的pH＝7.1左右时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂。
按照国家标准GB/T 1677-2008增塑剂环氧值的测定，测定其环氧值为0.22；
按照中华人民共和国化工行业标准HG/T3312～3313-2000.110甲基乙烯基硅橡胶室温硫化甲基硅橡胶进行检测侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的乙烯基含量为0.403％(mol/100g)；
上述所得的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.529；
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述制备侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的样品置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达96％；
将上述得到的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂与苯基含氢硅油、甲基六氢苯酐按质量比1：0.5:0.7混合均匀,加入0.5wt％的2-乙基-4-甲基咪唑，配成胶液，按照GB7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)进行试样制备，并于120℃固化2小时,然后升温至160℃固化6小时,最后加热至180℃后固化3小时，得固化物。
按照GB 7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)，检测其拉伸剪切强度为3.8MPa。
实施例3
一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的制备
在氮气氛围下，按比例将100重量份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、210重量份4-乙烯基环氧环己烷加入装有搅拌器、冷凝管、恒压漏斗和温度计的500ml四口烧瓶中，加入100重量份环己烷、0.003重量份氯铂酸、同时加入0.003重量份对苯二酚；随后升温至90℃，反应10h，反应混合物在160℃下，在-0.096MPa下减压蒸馏，除去溶剂及残余低沸物，得到黏度为4300mPa.s的淡黄色液体，即得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷。
按照国家标准GB/T 1677-2008增塑剂环氧值的测定，测定其环氧值为0.54；接近理论值0.55。说明其反应完全。
(2)侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备
按比例将180重量份含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、80重量份八乙烯基环四硅氧烷、300重量份三甲基三苯基环三硅氧烷、80重量份1,1,3,3-四苯基-1,3-二乙烯基二硅氧烷加入装有搅拌器、冷凝管、恒压漏斗和温度计的四口烧瓶中，连接好抽真空除水装置，真空度在-0.093MPa下，开启加热和搅拌装置，升温至设定的初始温度40℃，除水0.5h，加入0.01重量份氢氧化钠；随后升温至90℃，反应10h，反应混合物在145℃下分解催化剂，当用pH试纸检测尾气的pH＝7左右时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂。
按照国家标准GB/T 1677-2008增塑剂环氧值的测定，测定其环氧值为0.21；
按照中华人民共和国化工行业标准HG/T3312～3313-2000.110甲基乙烯基硅橡胶室温硫化甲基硅橡胶进行检测侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的乙烯基含量为0.33％(mol/100g)；
上述所得的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.519；
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述制备侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的样品置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达95％；
将上述得到的侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂与苯基含氢硅油、甲基六氢苯酐按质量比1：0.7:0.6混合均匀,加入0.5wt％的2-乙基-4-甲基咪唑，配成胶液，按照GB7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)进行试样制备，并于120℃固化2小时,然后升温至160℃固化6小时,最后加热至180℃后固化3小时，得固化物。
按照GB 7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)，检测其拉伸剪切强度为3.5MPa。
综上所述，本发明的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，从含环氧环己烷基团的环四硅氧烷出发所得的侧链含环氧基团的乙烯基有机硅树脂具有高折光率、高透光率，其可与由含氢苯基硅油和组成的固化剂组分配合使用，粘结效果好、力学强度好。经检测，其室温下的折光率为1.519～1.545，其透光率可达95～99％。其可与苯基含氢硅油、甲基六氢苯酐组成的固化体系进行热固化，固化物的拉伸剪切强度为3.3～3.8MPa，其综合性能优于目前有乙烯基机硅树脂。经这样可避免或减少使用增黏剂，使配胶、封装工艺简化。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)一个制备含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的步骤，在氮气氛围下，按比例将100重量份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、206～210重量份4-乙烯基环氧环己烷加入一个反应容器中，加入100重量份溶剂、0.001～0.003重量份第一催化剂、同时加入0.001～0.003重量份阻聚剂；所述的第一催化剂为氯铂酸或氯铂酸-异丙醇溶液中的任意一种；所述的阻聚剂为4-甲氧基酚、对苯二酚的一种或两种以上组成的混合物；随后升温至80℃-90℃，反应2-10h，反应混合物在150-160℃下，在-0.096MPa下减压蒸馏，除去溶剂及残余低沸物，得到黏度为3000～4300mPa.s的液体，即得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷；
(2)一个制备侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的步骤，按比例将步骤(1)所制的100～180重量份含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、60～80重量份乙烯基环硅氧烷、200～300重量份甲基苯基环硅氧烷、30～80重量份封端剂加入到第二个反应容器中，所述的乙烯基环硅氧烷为四甲基乙烯基环四硅氧烷、八乙烯基环四硅氧烷、六乙烯基环三硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷、六甲基二乙烯基环四硅氧烷、四苯基四乙烯基环四硅氧烷、二苯基六乙烯基环四硅氧烷、和三苯基三乙烯基环三硅氧烷中的任意一种；所述的甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、二苯基六甲基环四硅氧烷中的任意一种；所述的封端剂为1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基-1,3-二乙烯基二硅氧烷中的任意一种；所述的溶剂为甲苯或环己烷中的一种或两种以上组成的混合物；连接好抽真空除水装置，真空度在-0.093MPa下，开启加热和搅拌装置，升温至设定的初始温度35～45℃，除水0.3～0.7h，加入0.1～5重量份第二催化剂；所述的第二催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、三乙胺、乙醇钠、乙醇钾和叔丁醇钾中的一种或任意两种以上的混合物；随后升温至90℃～110℃，反应4～10h，反应结束后升温至140～150℃，反应混合物在此温度下分解催化剂，当用pH试纸检测尾气的pH＝6.9～7.1时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其结构式如下所述：
其中：R为甲基或苯基；Vi为乙烯基，m为1-30范围内的整数；n为1-30范围内的整数；o为1-20范围内的整数。
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