CN108239285A - 一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法 - Google Patents

一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，依次包括以下步骤：(1)将含苯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、封端剂等一种或者几种一定比例加入反应釜混合搅拌，在60℃～65℃温度下负压脱水1小时；(2)加入碱催化剂在110℃‑170℃和催化剂作用下开环聚合2‑4小时；(3)反应结束后中和或者破坏碱催化剂，(4)升温至170℃～200℃，在负压下脱出低分子，(5)用滤网或者滤袋过滤后得到透明或者淡黄色透明的低苯基乙烯基硅油。本发明的低苯基乙烯基硅油适用于高透明注射加成型液态硅橡胶、LED灯丝胶、全透明触变胶、高导热灌封胶、高导热垫片等产品，能提高产品透明度、提高产品的耐高低温变化、以及硫化后制得制品或胶块物理强度不亚于普通的液态硅橡胶的特点。

Description

一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅油的制备方法，具体地说，涉及一种低苯基乙烯基硅油的制备方法。
背景技术
苯基硅油是硅油的主要品种之一，它具有优异的抗臭氧、耐电晕、憎水防潮性能、电气绝缘性能，以及良好的化学稳定性。
本发明的低苯基乙烯基硅油采用含苯基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷，封端剂在催化剂的作用下开环聚合的合成方案；该方案具有反应易于控制、工艺简单、产品纯度高等优点，有利于工业化生产的实施。
本发明的低苯基乙烯基优势在于部分苯基的引入使其具有良好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和相溶性能；因此，低苯基乙烯基硅油和气相白炭黑混合后能做到外观全透明，可以广泛应用于透明加成型液态硅橡胶，制得全透明的硅胶制品，如硅胶奶嘴，医疗器械，硅胶水杯，汽车灯罩等；另外由于低苯基乙烯基硅油其耐高低温，抗辐射等特点，可以应用于配制LED灯丝芯片封装硅胶和导热垫片、导热硅胶等。
发明内容
本发明目的在于提供一种与气相白炭黑混合搅拌均匀后能做到全透明的低苯基乙烯基硅油的制备方法；同时低苯基乙烯基硅油还具有良好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和相溶性能，也可以用作导热灌封胶或导热垫片的基础硅油。
本发明通过以下技术方案来实行上述目的
本发明所述低苯基乙烯基硅油结构通式为：
其中
R1为CH3或CH＝CH2，R2为CH3或CH＝CH2，但R1，R2不能同时为CH3；
R3为CH3或C6H5；
a≥0，b≥0，但a、b不能同时为0；(a+b)/5＞c＞(a+b)/20。
进一步，所述的一种低苯基乙烯基硅油是含苯基的长链状分子结构，其活性功能基团可以是端乙烯基、侧乙烯基或端侧乙烯基；且根据不同硬度要求可以合成不同乙烯基含量的低苯基乙烯基硅油。
进一步，所述的一种低苯基乙烯基硅油是由含苯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、封端剂等一种或者几种一定比例加入反应釜混合搅拌，在60℃～70℃温度下负压脱水后加入碱催化剂在110℃～170℃开环聚合；反应结束后中和碱催化剂升温至170℃～200℃，在负压下脱出低分子；然后用滤网或者滤袋过滤后制得。
进一步，所述含苯基环硅氧烷选自四甲基四苯基环四硅氧烷、甲基苯基硅氧烷混合环硅氧烷、二苯基硅氧烷混合环硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中一种或者几种；作为更佳选择，上述含苯基环硅氧烷是四甲基四苯基环四硅氧烷。
进一步，所述甲基环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环硅氧烷一种或几种；作为更佳选择，上述甲基环硅氧烷是八甲基环四硅氧烷。
进一步，所述含乙烯基环硅氧烷选自四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷混合环硅氧烷；作为更佳选择，上述含乙烯基环硅氧烷是四甲基四乙烯基环四硅氧烷，适当增加或者减少四甲基四乙烯基环四硅氧烷用量可以提高或者降低固化胶块的硬度。
进一步，所述封端剂选自六甲基二硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷；作为更佳选择，上述封端剂是四甲基二乙烯基二硅氧烷。
进一步，催化剂选自氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化磷或用上述碱制备而成的碱胶中的一种或者几种；作为更佳选择，上述催化剂是四甲基氢氧化铵及其制备的碱胶，其碱含量为投料总重量的0.01％～5％
本发明的优势在于原料易得，操作简便，易于控制，无污染，条件温和，便于产业化。采用本发明制备方法制得的苯基乙烯基硅油折射率为1.42～1.48之间可调，乙烯基摩尔含量为0.1～6％之间可调，具有高折射率、高透光率、耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，用途广泛，可以作为全透明加成型液态硅橡胶、LED灯丝胶、导热灌封胶或导热垫片的基础硅油。
具体实施方式
以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
以下对本发明做进一步说明
实施例一
将四甲基四苯基环四硅氧烷300g、八甲基环四硅氧烷700g、四甲基二乙烯基二硅氧烷9.3g依次投入3000ml三口烧瓶内，开启搅拌升温至65℃，真空负压-0.085～-0.096MPa脱水一小时；
卸去真空，加入20％四甲基氢氧化铵碱胶1g，升温至120℃，搅拌反应4小时；
在30min内升温至170℃，保持搅拌1小时，使四甲基氢氧化铵碱胶彻底分解破坏；
保持170℃，真空负压-0.085～-0.096MPa下脱出低分子，脱低时间1小时，低分子包含水分、环硅氧烷、封端剂等；
待冷却至常温后，用滤网或者滤袋过滤反应瓶内油状物，可以得到澄清透明的低苯基乙烯基硅油902g，测得折光为1.45，粘度为5000cs，乙烯基摩尔含量为0.01％。
实施例二
将八苯基环四硅氧烷250g、八甲基环四硅氧烷800g、四甲基二乙烯基二硅氧烷9.3g，二甲苯440g依次投入3000ml三口烧瓶内，开启搅拌升温至65℃，真空负压-0.085～-0.096MPa脱水一小时；
卸去真空，加入氢氧化钾1g，升温至140℃，搅拌反应4小时；
加入12.5％硅基磷酸酯4.7g，保持搅拌1小时，使KOH与硅基磷酸酯彻底中和；
升温至200℃后，真空负压-0.085～-0.096MPa下脱出低分子，脱低时间1小时，低分子包含水分、环硅氧烷、封端剂等；
待冷却至常温后，用滤网或者滤袋过滤反应瓶内油状物，可以得到澄清透明的低苯基乙烯基硅油910g，测得折光为1.47，粘度为8900cs，乙烯基摩尔含量为0.0095％。
实施例三
将四甲基四苯基环四硅氧烷300g、八甲基环四硅氧烷600g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷100g、四甲基二乙烯基二硅氧烷9.3g依次投入3000ml三口烧瓶内，开启搅拌升温至65℃，真空负压-0.085～-0.096MPa脱水一小时；
卸去真空，加入20％四甲基氢氧化铵碱胶1g，升温至120℃，搅拌反应4小时；
在30min内升温至170℃，保持搅拌1小时，使四甲基氢氧化铵碱胶彻底分解破坏；
保持170℃，真空负压-0.085～-0.096MPa下脱出低分子，脱低时间1小时，低分子包含水分、环硅氧烷、封端剂等；
待冷却至常温后，用滤网或者滤袋过滤反应瓶内油状物，可以得到澄清透明的低苯基乙烯基硅油895g，测得折光为1.45，粘度为5500cs，乙烯基摩尔含量为0.126％。
实施例四
将八苯基环四硅氧烷250g、八甲基环四硅氧烷700g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷100g、四甲基二乙烯基二硅氧烷9.3g，二甲苯440g依次投入3000ml三口烧瓶内，开启搅拌升温至65℃，真空负压-0.085～-0.096MPa脱水一小时；卸去真空，加入氢氧化钾1g，升温至140℃，搅拌反应4小时；
加入12.5％硅基磷酸酯4.7g，保持搅拌1小时，使KOH与硅基磷酸酯彻底中和；
升温至200℃后，真空负压-0.085～-0.096MPa下脱出低分子，脱低时间1小时，低分子包含水分、环硅氧烷、封端剂等；
待冷却至常温后，用滤网或者滤袋过滤反应瓶内油状物，可以得到澄清透明的低苯基乙烯基硅油920g，测得折光为1.47，粘度为9200cs，乙烯基摩尔含量为0.120％。
实施例五
将四甲基四苯基环四硅氧烷300g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷800g、六甲基二硅氧烷8.1g依次投入3000ml三口烧瓶内，开启搅拌升温至65℃，真空负压-0.085～-0.096MPa脱水一小时；
卸去真空，加入20％四甲基氢氧化铵碱胶1g，升温至120℃，搅拌反应4小时；
在30min内升温至170℃，保持搅拌1小时，使四甲基氢氧化铵碱胶彻底分解破坏；
保持170℃，真空负压-0.085～-0.096MPa下脱出低分子，脱低时间1小时，低分子包含水分、环硅氧烷、封端剂等；
待冷却至常温后，用滤网或者滤袋过滤反应瓶内油状物，可以得到澄清透明的低苯基乙烯基硅油956g，测得折光为1.46，粘度为8700cs，乙烯基摩尔含量为0.85％。
工业化生产时按上述实施例倍数增加配备含苯基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、封端剂和有机溶剂、碱性催化剂、中和剂即可。

Claims (11)

1.一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其特征在于：所述低苯基乙烯基硅油的结构通式为：
其中
R1为CH3或CH＝CH2，R2为CH3或CH＝CH2，但R1，R2不能同时为CH3；
R3为CH3或C6H5；
a≥0，b≥0，但a、b不能同时为0；(a+b)/5＞c＞(a+b)/20。
2.根据权利要求1所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：所述低苯基乙烯基硅油为含苯基的长链状分子结构，其活性功能基团为端乙烯基、侧乙烯基或端侧乙烯基。
3.根据权利要求1所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：所述低苯基乙烯基硅油可由含苯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、封端剂等一种或者几种一定比例加入反应釜混合搅拌，在60℃～70℃温度下负压脱水后加入碱催化剂在110℃～170℃开环聚合；反应结束后中和碱催化剂升温至170℃～200℃，在负压下脱出低分子；然后用滤网或者滤袋过滤后得到澄清透明的低苯基乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：所述含苯基环硅氧烷可为四甲基四苯基环四硅氧烷、甲基苯基硅氧烷混合环硅氧烷、二苯基硅氧烷混合环硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中一种或者几种；甲基环硅氧烷可为八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环硅氧烷；含乙烯基环硅氧烷可为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷混合环硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：所述封端剂可为四甲基二乙烯基二硅氧烷或六甲基二硅氧烷，用量为含苯基环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷的总重量的0.1％～10％。
6.根据权利要求1所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：根据和气相白炭黑的相容透明性和硫化后的硅胶弹性体透明性要求，所述的折光要求在1.42～1.48，含苯基(包含甲基苯基，二苯基或由甲基苯基、二苯基混合链接)的链接摩尔数为总体摩尔数的5％～20％。
7.根据权利要求1所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：碱或碱胶催化剂可为氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化磷或用上述碱制备而成的碱胶中的一种或几种，其用量为投料总重量的0.01％～5％。
8.根据权利要求1和7所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：碱或碱胶催化剂中和剂可为醋酸、磷酸、三甲基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、硅基磷酸酯等，其酸用量为该生产批次碱用量摩尔量当量。
9.根据权利要求1和3所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：所述脱水过程温度为60℃～70℃，时间为1～2小时，负压压力为-0.085MPa～-0.096MPa。
10.根据权利要求1和3所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：所述开环聚合过程温度为100℃～170℃，聚合时间为2～6小时。
11.根据权利要求1和3所述的一种低苯基乙烯基硅油及其制备方法，其结构特征在于：所述脱出低分子过程温度为170℃～200℃，时间为2～3小时，负压压力为-0.085MPa～-0.096MPa。
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