CN114058290B - 一种超低离型力的无溶剂有机硅离型剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低离型力的无溶剂有机硅离型剂及其制备方法，属于有机硅离型剂技术领域。本发明中的无溶剂有机硅离型剂采用自合成的含有低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷作为基础反应物，可使离型剂固化后具有超低离型力；通过控制乙烯基含量，可确保离型剂固化后的交联度较高的同时粘接性好，确保有较高的残余粘着率；通过在结构中引入端乙烯基和侧乙烯基，可提高乙烯基官能团的反应程度，从而达到提高稳定性的目的。该有机硅离型剂可广泛应用在电子行业的特殊模切等要求低离型力的相关领域。

Description

一种超低离型力的无溶剂有机硅离型剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅离型剂技术领域，特别涉及一种超低离型力的无溶剂有机硅离型剂及其制备方法。
背景技术
离型剂又称防粘剂，一般涂覆于基材的表面，主要作用是隔离粘性物质(如压敏胶层)，以达到使粘性物质易于从基材表面剥离且仍旧能保持粘性的目的。目前市场上使用的离型剂主要有非硅离型剂、有机硅离型剂、氟塑离型剂等。
有机硅具有特殊的分子结构，柔软可自由旋转的硅氧烷主链，可形成柔性涂层。而硅氧键以及侧链的甲基会使有机硅具有低表面能的特性。因此，有机硅被公认为是一种适用于离型材料的化学物质，同时有机硅离型剂还具有透明性好、隔离效果好且离型力在较大范围内可调整、耐高温、持久性能好等特点而得到广泛的应用。
有机硅离型剂又分为溶剂型和无溶剂型。其中无溶剂型因综合成本较低、离型力较低等特点得到广泛的应用。早期的无溶剂离型剂受本身性能的影响，主要用于较低端的模切、电子胶带等行业；但随着国家对环保节能的要求越来越高，以及离型剂开发技术水平的提高，开发高性能的无溶剂有机硅离型剂，尤其是具有超低离型力和高残余粘着率的无溶剂有机硅离型剂成为有机硅离型剂行业发展的必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有超低离型力和高残余粘着率的无溶剂有机硅离型剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超低离型力无溶剂有机硅离型剂，包括离型剂主剂组份、催化剂组份、交联剂组份和锚固剂组份；
所述离型剂主剂组份的制备方法，包括以下步骤：将甲基苯基环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基乙烯基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应4～6小时，再升温至150～165℃，20～40分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子，冷却，制备成低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷，再和抑制剂混合均匀；
所述催化剂组份为铂含量3000～6000ppm的铂金属催化剂；
所述交联剂组份为氢基含量在0.8～1.6％氢基聚硅氧烷或混合物；
所述锚固剂组份为带有含乙烯基或环氧基或酰氧基官能团的两种或多种烷氧基硅烷。
作为本发明进一步的方案：还包括独立组份，所述独立组份按照重量份计包括离型剂主剂组份100份、催化剂组份为1.0～2.5份、交联剂组份为1.5～2.5份、锚固剂组份为0.8～1.2份。。
作为本发明再进一步的方案：所述低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷，粘度为200～1000cs；苯基含量在0.1～0.8％；乙烯基含量在0.25～0.75wt％，可采用不同乙烯基含量的低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷混合，平均乙烯基含量为0.3～0.65wt％.
作为本发明再进一步的方案：所述低含量苯基的乙烯基聚硅氧烷的结构式为：其中Vi为乙烯基，Ph为苯基，Me为甲基，x，y，z均为自然数且60≤x≤350，0≤y≤2，1≤z≤4。
10.作为本发明再进一步的方案：所述锚固剂组份的结构式为：
其中R1为含有乙烯基或环氧基或酰氧基的烷基；R2，R3，R4为烷氧基。
作为本发明再进一步的方案：所述抑制剂为甲基乙炔醇、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、苯基丁炔醇等的一种或多种组合。
作为本发明再进一步的方案：所述氢基聚硅氧烷的结构式为：
其中R5，R6为H或甲基；m，n均为自然数；其中30≤m≤70，0≤n≤4。
作为本发明再进一步的方案：所述氢基聚硅氧烷为两种或两种以上的氢基聚硅氧烷的混合物，混合后氢基含量为0.9～1.2％。
一种上述超低离型力的无溶剂有机硅离型剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将100份的八甲基环四硅氧烷，0.15～1.4份的甲基苯基环硅氧烷、1.4～2.0份四甲基二乙烯基二硅氧烷、0～1.5份甲基乙烯基环四硅氧烷、0.02～0.04份四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应4～6小时，再升温至150～165℃，20～40分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子6～12小时，即得低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷。
2)制备离型剂主剂：将100份低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷加入到反应釜中，再加入0.01～0.2份抑制剂，搅拌均匀，即为离型剂主剂组份；
3)离型剂的配制：在100份离型剂主剂中加入0～10份稀释剂(根据需要)，搅拌均匀；再依次在搅拌的条件下缓慢加入1.5～2.5交联剂组份，0.8～1.2份锚固剂组份和1.0～2.5份催化剂组份，全部加完后搅拌10～20min。
4)离型剂的固化：将已经配制好的离型剂涂覆PET膜或PP膜上，涂覆厚度根据具体要求确定，再放入120℃烘箱中固化20秒或直接进入设置最高温度为130℃的烘道中固化10～20秒，收卷即得离型膜。
与现有常规无溶剂有机硅离型剂相比，本发明的特点是：
1、常规无溶剂有机硅离型剂一般采用端乙烯基聚硅氧烷或端侧乙烯基聚硅氧烷作为基础反应物，但本发明采用自合成的含有苯基的乙烯基聚硅氧烷作为基础反应物，可使有机硅离型剂的离型力小于2g/25mm，远低于常规无溶剂有机硅离型剂的3～5g/25mm。
2、反应的交联度对有机硅离型剂的性能有较大影响，本发明通过实验验证，当离型剂主剂的乙烯基含量在0.25～0.75％时，其固化后的交联度，可使离型剂具有较低的弹性，残余粘着率大于90％。
3、乙烯基官能团的位置对离型剂中官能团的反应程度有很大影响，通过同时引入端乙烯基和侧乙烯基官能团，可提高官能团的反应程度，从而提高离型力稳定性。
4、交联剂对离型剂的离型力稳定性和残余粘着率影响均较大。选择较低氢基含量的氢基聚硅氧烷作为交联剂，尤其是采用不同氢基含量的氢基聚硅氧烷作为交联剂，可在确保固化速度的同时，稳定离型力，提高残余粘着率。
5、本发明有机硅离型剂具有超低离型力、高残余粘着率、稳定性好等特点，可广泛应用于电子行业的特殊模切等要求超低离型力的应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明中的超低离型力无溶剂有机硅离型剂技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种超低离型力无溶剂有机硅离型剂，包括离型剂主剂组份、催化剂组份、交联剂组份和锚固剂组份；
所述离型剂主剂组份的制备方法，包括以下步骤：将甲基苯基环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基乙烯基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应4～6小时，再升温至150～165℃，20～40分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子，冷却，制备成低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷，再和抑制剂混合均匀即得；
所述催化剂组份为铂含量3000～6000ppm的铂金属催化剂；
所述交联剂组份为氢基含量在0.8～1.6％氢基聚硅氧烷或混合物；
所述锚固剂组份为带有含乙烯基或环氧基或酰氧基官能团的两种或多种烷氧基硅烷。
所述低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷，粘度为200～1000cs；苯基含量在0.1～0.8％；乙烯基含量在0.25～0.75％，也采用不同乙烯基含量的低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷混合，平均乙烯基含量为0.3～0.65wt％.
所述低含量苯基的乙烯基聚硅氧烷的结构式为：其中Vi为乙烯基，Ph为苯基，Me为甲基，x，y，z均为自然数且60≤x≤350，0≤y≤2，1≤z≤4。
11.所述锚固剂组份的结构式为：其中R1为含有乙烯基或环氧基或酰氧基的烷基；R2，R3，R4为烷氧基。
所述抑制剂为甲基乙炔醇、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、苯基丁炔醇等的一种或多种组合。
所述氢基聚硅氧烷的结构式为：其中R5，R6为H或甲基；m，n均为自然数；其中30≤m≤70，0≤n≤4。
本发明最大的特点为采用含有苯基的乙烯基聚硅氧烷作为无溶剂有机硅离型剂的基础反应物，相较于常规的乙烯基聚硅氧烷，含有苯基的乙烯基聚硅氧烷反应后具有超低的离型力且残余粘着率较高。但若苯基含量过高，苯基乙烯基聚硅氧烷与交联剂、锚固剂和催化剂的相溶性较差，性能不稳定且易出现不透明的现象，因而本发明采用较低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷。
正常情况下，离型剂中乙烯基官能团的含量越高，固化后的交联度越高，残余粘着率越高，但乙烯基官能团过高后会因为初始未反应完全的官能团较多而导致性能不稳定。通过控制离型剂中的乙烯基含量在0.25～0.75％范围内时，可确保离型剂固化后的交联度较高的同时性能相对稳定。
在无溶剂离型剂的固化过程中，固化程度越高，乙烯基官能团固化越完全，离型力和残余粘着率的稳定性越好。在低苯基的乙烯基聚硅氧烷的合成中，可通过适当增加侧乙烯基官能团的含量，提高离型力和残余粘着率的稳定性。
交联剂对离型剂的离型力稳定性和残余粘着率影响均较大。选择较低氢基含量的氢基聚硅氧烷作为交联剂，尤其是采用不同氢基含量的氢基聚硅氧烷作为交联剂，可在确保固化速度较快的同时，稳定离型力，提高残余粘着率。
本发明有机硅离型剂具有超低离型力、高残余粘着率、稳定性好等特点，可广泛应用于电子行业的特殊模切等领域。
以下通过具体实施例对本发明中的超低离型力无溶剂有机硅离型剂的制备方法做详细的说明，各实施例均以包括离型剂主剂、催化剂组份、锚固剂组份和交联剂组份的无溶剂有机硅离型剂为例进行说明。在各实施例中，除另有说明外，所有份数均按重量计。
实施例1：
1)制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将100份的八甲基环四硅氧烷，0.15份的甲基苯基环硅氧烷、1.8份四甲基二乙烯基二硅氧烷、0.6份甲基乙烯基环四硅氧烷、0.04份四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至150～165℃，20分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子12小时，即得低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷。
2)制备离型剂主剂：将100份低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷加入到反应釜中，再加入0.2份丁炔醇，搅拌均匀，即为离型剂主剂组份；
3)离型剂的配制：在100份离型剂主剂中加入5份乙酸乙酯，搅拌均匀；再在搅拌的条件下缓慢加入2.5交联剂，1.2份锚固剂和2.5份催化剂(Pt含量为5000ppm)，全部加完后搅拌20min。
4)离型剂的固化：将已经配制好的离型剂涂覆PET膜或PP膜上，再放入120℃烘箱中固化20秒，收卷得离型膜。
对离型剂主剂组份、配制好的离型剂和固化好的离型膜进行测试，其性能参数见表1。
实施例2：
1)制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将100份的八甲基环四硅氧烷，1.4份的甲基苯基环硅氧烷、1.4份四甲基二乙烯基二硅氧烷、0份甲基乙烯基环四硅氧烷、0.02份四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至150～165℃，40分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子8小时，即得低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷。
2)制备离型剂主剂：将100份低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷(实施例1和实施例2中的合成的低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷，按照5:5的比例混合)加入到反应釜中，再加入0.05份乙炔基环乙醇，搅拌均匀，即为离型剂主剂组份；
3)离型剂的配制：在100份离型剂主剂中加入5份甲苯，搅拌均匀；再依次在搅拌的条件下缓慢加入1.5交联剂组份，0.8份锚固剂组份和1.0份催化剂组份(Pt含量6000ppm)，全部加完后搅拌10min。
4)离型剂的固化：将已经配制好的离型剂涂覆PET膜或PP膜上，涂覆厚度根据具体要求确定，再放入120℃烘箱中固化20秒，收卷即得离型膜。
对离型剂主剂组份、配制好的离型剂和固化好的离型膜进行测试，其性能参数见表1。
实施例3：
1)制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将100份的八甲基环四硅氧烷，0.8份的甲基苯基环硅氧烷、1.7份四甲基二乙烯基二硅氧烷、0.5份甲基乙烯基环四硅氧烷、0.03份四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应5小时，再升温至150～165℃，40分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子6小时，即得低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷。
2)制备离型剂主剂：将100份低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷加入到反应釜中，再加入0.08份乙炔基环己醇，搅拌均匀，即为离型剂主剂组份；
3)离型剂的配制：在100份离型剂主剂中加入10份甲苯，搅拌均匀；再依次在搅拌的条件下缓慢加入2.5交联份，0.8份锚固剂和1.5份催化剂组份，全部加完后搅拌10min。
4)离型剂的固化：将已经配制好的离型剂涂覆PET膜或PP膜上，涂覆厚度根据具体要求确定，再放入120℃烘箱中固化20秒，收卷即得离型膜。
对离型剂主剂组份、配制好的离型剂和固化好的离型膜进行测试，其性能参数见表1。
实施例4：
1)制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将100份的八甲基环四硅氧烷，0.6份的甲基苯基环硅氧烷、2.0份四甲基二乙烯基二硅氧烷、0.1份甲基乙烯基环四硅氧烷、0.03份四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应6小时，再升温至150～165℃，20分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子6小时，即得低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷。
2)制备离型剂主剂：将100份低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷加入到反应釜中，再加入0.15份甲基乙炔醇，搅拌均匀，即为离型剂主剂组份；
3)离型剂的配制：在100份离型剂主剂中加入10份甲苯，搅拌均匀；再依次在搅拌的条件下缓慢加入2.0份交联剂组份，1.2份锚固剂组份和2.0份催化剂组份，全部加完后搅拌10min。
4)离型剂的固化：将已经配制好的离型剂涂覆PET膜或PP膜上，涂覆厚度根据具体要求确定，进入设置最高温度为130℃的烘道中固化10～20秒，收卷即得离型膜。
对离型剂主剂组份、配制好的离型剂和固化好的离型膜进行测试，其性能参数见表1。
实施例5：
1)制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将100份的八甲基环四硅氧烷，1.2份的甲基苯基环硅氧烷、1.6份四甲基二乙烯基二硅氧烷、1.5份甲基乙烯基环四硅氧烷、0.04份四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应6小时，再升温至150～165℃，20分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分12小时，即得低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷。
2)制备离型剂主剂：将100份低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷加入到反应釜中，再加入0.1份抑制剂苯基丁炔醇，搅拌均匀，即为离型剂主剂组份；
3)离型剂的配制：在100份离型剂主剂中依次在搅拌的条件下缓慢加入2.份交联剂组份，0.9份锚固剂组份和2.0份催化剂组份，全部加完后搅拌20min。
4)离型剂的固化：将已经配制好的离型剂涂覆PET膜或PP膜上，涂覆厚度根据具体要求确定，再放入120℃烘箱中固化20秒，收卷即得离型膜。
对离型剂主剂组份、配制好的离型剂和固化好的离型膜进行测试，其性能参数见表1。
实施例6：
1)制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将100份的八甲基环四硅氧烷，0.5份的甲基苯基环硅氧烷、1.4份四甲基二乙烯基二硅氧烷、0.6份甲基乙烯基环四硅氧烷、0.02份四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应6小时，再升温至150～165℃，40分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子6小时，即得低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷。
2)制备离型剂主剂：将100份低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷加入到反应釜中，再加入0.06份乙炔基环乙醇，搅拌均匀，即为离型剂主剂组份；
3)离型剂的配制：在100份离型剂主剂中加入10份二甲苯，搅拌均匀；再依次在搅拌的条件下缓慢加入2.5交联剂组份，1.2份锚固剂组份和2.5份催化剂组份，全部加完后搅拌10min。
4)离型剂的固化：将已经配制好的离型剂涂覆PET膜或PP膜上，涂覆厚度根据具体要求确定，再放入120℃烘箱中固化20秒，收卷即得离型膜。
对离型剂主剂组份、配制好的离型剂和固化好的离型膜进行测试，其性能参数见表1。。
表1实施例1-6的性能检测结果
上述有机硅离型剂性能检测所采用的检测标准和检测方法如下：粘度检测方法参考GB/T 10247-2008；操作时间检测方法：按照比例混合后开始计时，至混合后的胶体开始出现起皮或絮状胶体所需的时间；离型力参考FTM10；残余粘着率参考FTM11。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种超低离型力的有机硅离型剂，其特征在于：包括离型剂主剂组份、催化剂组份、交联剂组份和锚固剂组份；
所述离型剂主剂组份的制备方法，包括以下步骤：（1）制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将八甲基环四硅氧烷100份、甲基苯基环硅氧烷0.15～1.4份、四甲基二乙烯基二硅氧烷1.4～2.0份、甲基乙烯基环四硅氧烷0～1.5份、四甲基氢氧化铵0.01～0.05份，在100～110℃条件下反应4～6小时，再升温至150～165℃， 20～40分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子6～12小时，冷却至50℃以下；（2）将低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷100份和抑制剂0.01～0.2份混合均匀；
所述低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷的结构式为：，其中Vi为乙烯基，Ph为苯基，Me为甲基，x，y，z均为自然数且60≤x≤350，0≤y≤2，1≤z≤4；
所述离型剂主剂组份的粘度为200～1000cs；苯基含量在0.1～0.8%；乙烯基含量在0.25～0.75%；
所述催化剂组份为铂含量3000～6000ppm的铂金属催化剂；
所述交联剂组份为氢基含量在0.8～1.6%氢基聚硅氧烷混合物；
所述锚固剂组份为带有含乙烯基或环氧基或酰氧基官能团的两种或多种烷氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的有机硅离型剂，其特征在于，按照重量份计包括离型剂主剂组份100份、催化剂组份为1.0～2.5份、交联剂组份为1.5～2.5份、锚固剂组份为0.8～1.2份。
3.根据权利要求1所述的有机硅离型剂，其特征在于，所述离型剂主剂组份的乙烯基含量采用不同乙烯基含量的低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷混合，平均乙烯基含量为0.3～0.65%。
4.根据权利要求1所述的有机硅离型剂，其特征在于，所述锚固剂组份的结构式为：
，其中R1为含有乙烯基或环氧基或酰氧基的烷基；R2，R3，R4为烷氧基。
5.根据权利要求1所述的有机硅离型剂，其特征在于，所述抑制剂为甲基乙炔醇、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、苯基丁炔醇中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的有机硅离型剂，其特征在于，所述氢基聚硅氧烷的结构式为：，其中R5，R6为H或甲基；m，n均为自然数；其中30≤m≤70，0≤n≤4。
7.根据权利要求1所述的有机硅离型剂，其特征在于，所述氢基聚硅氧烷为两种或两种以上的氢基聚硅氧烷的混合物，混合后氢基含量为0.9～1.2%。
8.权利要求1-7任一所述的有机硅离型剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷：将100份的八甲基环四硅氧烷，0.15～1.4份的甲基苯基环硅氧烷、1.4～2.0份四甲基二乙烯基二硅氧烷、0～1.5份甲基乙烯基环四硅氧烷、0.02～0.04份四甲基氢氧化铵，在100～110℃条件下反应4～6小时，再升温至150～165℃， 20～40分钟后，再升温到170～180℃，保持真空度在0.085Mpa以上，脱除低分子6～12小时，即得低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷；
2）制备离型剂主剂：将100份低苯基含量的乙烯基聚硅氧烷加入到反应釜中，再加入0.01～0.2份抑制剂，搅拌均匀，即为离型剂主剂组份；
3）离型剂的配制：在100份离型剂主剂中加入0～10份稀释剂，搅拌均匀；再依次在搅拌的条件下缓慢加入1.5～2.5交联剂组份，0.8～1.2份锚固剂组份和1.0～2.5份催化剂组份，全部加完后搅拌10～120min；
4）离型剂的固化：将已经配制好的离型剂涂覆在PET膜或PP膜上，涂覆厚度根据具体要求确定，再放入120℃烘箱中固化20秒或直接进入设置最高温度为130℃的烘道中固化10-20秒，收卷即得离型膜。
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