CN110819261A - 一种具有超轻离型力的有机硅离型剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有超轻离型力的有机硅离型剂配方及制备方法，使用乙烯基硅油、甲基氟硅油、氨基硅油分别作为主剂、轻剥离剂、抗迁移剂，配合其他物料得到的有机硅离型剂，将其涂布到高分子薄膜（PET、PP、PE、PI等）上，得到一种具有超轻离型力的有机硅离型膜，大幅度降低了有机硅离型膜的离型力，并保证有较高的残余率，改配方得到的离型膜膜面具有颜色均一的膜面效果。该产品可满足市面上对离型膜提出的超轻离型力的需求，进一步拓宽了传统有机硅离型剂的应用领域。

Description

一种具有超轻离型力的有机硅离型剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅离型剂领域，尤其是一种具有超轻离型力的有机硅离型剂配方及制备方法。
背景技术
离型剂分为很多种类型，有机硅类离型剂因诸多优点占领了很大一部分市场，如成本低，储存稳定性及热稳定性相对较好，涂布工艺简单，成膜后具有较低的表面能，尤其是通过调整配方可以得到1-1000g/in的离型力范围。相对于其他种类的离型剂，有机硅类离型剂具有不可取代的地位。
离型剂主要用于在基材表面涂覆，涂布固化后用于隔离粘性物质，以达到使粘性物质易于从表面剥离，同时粘性物质依旧保持粘性的目的。其中，基材一般为薄膜，离型剂涂布在薄膜上烘干固化后制得离型膜，主要应用于电子行业等；也有基材为纸，离型剂涂布在纸上烘干固化后制得离型纸用于自粘标签等。
离型膜的最终要求是实现在载体膜的物理性能满足要求的前提下获得稳定的离型力（在180度角度下，以300mm/min的剥离速度下所检测到的力值）。离型膜一般需要与PSA复合使用。在电子或光学零部件的加工领域需要一些双面胶带作为粘结件，双面胶带首先要与离型膜复合，然后再进行模切成各种形状大小、最后进入自动或手工贴装过程。由于人工成本的增加，及对过程控制的严格要求，越来越多的趋向于机器自动吸附贴装，即胶带在吸盘吸附下自动从离型膜表面脱离。这要求离型膜的离型力足够轻，同时离型膜的离型面对胶表面特性的影响降到最低。因此目前市场上对超轻离型力有机硅离型剂的需求迫在眉睫。
现有技术公开了一种超轻剥离力防粘膜及其制备方法，使用热胀性微胶囊分散在端基聚异丁烯类超分散剂中，搭配抛锚剂、溶剂和离型剂使用，最低能达到离型力小于10g/in的产品。该方案固化工艺复杂，需保证脱溶、发泡和固化工艺都能满足，对烘道要求高，且产率低，无法实现目前阶段对24h离型力小于3g/in的需求。
现有技术公开了一种防伪无声胶带，使用到的离型层包括有机硅聚合物、交联剂、交联催化剂、其他添加剂和溶剂，通过调节离型剂中各组分的比例来实现调节离型剂剥离强度的效果。该方案仅能保证胶带反面粘附的轻剥离力离型剂使胶带从卷筒撕拉时具有无声效果，但远达不到现阶段对24h离型力小于3g/in的需求。
现有技术公开了一种轻离型力的离型膜，包括聚乙烯薄膜和离型剂层，一雾面离型剂位于聚乙烯薄膜和离型剂层之间，雾面离型剂涂布在基材上提高了离型纸的淋膜层与离型剂的结合力且剥离力稳定，这是因为雾面离型剂中聚乙二醇吸水性好，提高了膜表面防静电性能，凹缺处与硅油涂层固定相连，因此，结合力更加牢固，提高了耐刮性能。但该方案需要在基材上涂布两次次，工艺复杂效率低。硅油层的固化受水的影响较大，若雾面离型剂层吸水过多会导致其上再涂硅油层时发生副反应，导致产品离型力异常。硅油涂在雾面离型剂上仍为物理润湿，而不是化学交联在基材上，结合力无法得到实质性提升。
现有技术公开了一种轻剥离力的无溶剂型有机硅离型剂，使用含氟离型力调节剂大幅度降低了离型力。但由于小分子的含氟离型力调节剂在硅油体系中相容性差，该类产品涂布成型后表面会有小分子物质迁出导致膜面产生色差，颜色不均一，同时也会导致该产品在使用时，小分子物质迁移到压敏胶表面导致压敏胶剥离力低，也就是业内常说的残余率低。平整的离型面长时间贴附在压敏胶表面时，随时间延长离型力也会有大幅度爬升，因此只测20min离型力无法全面表征离型膜的离型力稳定性。同时小分子的含氟离型力调节剂价格昂贵，不适于批量性生产。
现有技术公开了一种超轻离型力的离型膜，该离型膜分为三层，依次为薄膜层、硅油层和离型层，所述硅油层的厚度为10-20μm，所述离型层厚度为15-25μm，虽然可实现短时间内的低离型力，但难以实现24h离型力小于3g/in的需求。且涂层厚度大，成本较高，固化时间10min，生产效率慢难以实现量产。离型层也难以附着在低表面能的硅油层上，容易导致脱胶。
综上所述，针对离型膜行业，开发出一种低成本的、稳定的、可量产化的、锚固性优的、具有超轻离型力的有机硅离型剂配方迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有超轻离型力的有机硅离型剂配方及其制备方法，它能有效的降低有机硅离型膜的离型力，满足业内对超轻离型力的需求（24h离型力<3.5g/in，70℃老化20h离型力<5.5g/in)，并保证有较高的残余率(>80%)，离型膜面具有颜色均一的膜面效果，该方案兼具成本低、制程工艺简单、锚固性优的优点。
本发明通过如下技术方案来实现。
一种具有超轻离型力的有机硅离型剂，原料配方包括下列重量份的材料：
乙烯基封端聚二甲基硅氧烷 100份；
甲基含氢硅油 1~10份；
甲基氟硅油 0.5-3份；
氨基硅油 0.3-3份；
球形硅微粉 0.3~2份；
白炭黑 0.3~2份；
锚固剂 0.5-5份；
铂金催化剂 1~5份；
抑制剂 0.03-0.17份；
溶剂 100-500份。
作为本技术方案的优选方案，乙烯基封端聚二甲基硅氧烷粘度为150~1000 mPa•s，乙烯基质量分数为0.18%~0.8%。乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度和乙烯基含量成反比关系，粘度太低的乙烯基硅油成膜性差，不适于离型涂布，太高的则涂布时需要更多溶剂稀释，造成浪费，且离型力不易控制。
作为本技术方案的优选方案，甲基含氢硅油粘度为100~2000 mPa•s，含氢量为0.6%~1.6%。
作为本技术方案的优选方案，甲基氟硅油为甲基三氟丙基硅油，粘度为150~1000mPa•s，三氟丙基基团摩尔比10-15%。甲基氟硅油在离型配方中起到降低离型力的作用，这是由于氟硅油具有更低的表面能，三氟丙基基团摩尔比太低则降低离型力的程度低，摩尔比过大则在离型配方中相容性较差，涂布后的产品膜面容易发白发雾。
作为本技术方案的优选方案，氨基硅油粘度为150~1000 mPa•s，氨值为0.3~0.6。氨基硅油可以进一步抑制甲基氟硅油的迁移性，这是由于氨基和氟可以形成氢键作用力（NH-F)，使其可以更稳定的存在于离型剂层中。氨值为0.3~0.6范围内的产品可以稳定的存在于聚二甲基硅氧烷体系中，氨值低则抑制迁移性不够，氨值高则相容性差。
作为本技术方案的优选方案，球形硅微粉D50为3-15μm。球形硅微粉可在离型膜表面形成凹凸不平的突起点，抑制离型膜贴在压敏胶表面后压敏胶在离型膜面的润湿，降低接触面积，因此避免了离型膜长时间贴合后离型力爬升的现象。
作为本技术方案的优选方案，白炭黑比表面积130-150g/m2，碳含量4.0-5.0%。白炭黑在体系中起到触变剂的作用，主要防止硅微粉在离型剂配置过程中发生沉降。
作为本技术方案的优选方案，锚固剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。锚固剂主要用于增强离型剂在基材表面的粘接，避免双85老化后出现脱硅等现象。
作为本技术方案的优选方案，铂金催化剂为氯铂酸-异丙醇或铂/烯烃硅氧烷配位化合物中的任意一种，加入量按铂的质量分数计算为100ppm。
作为本技术方案的优选方案，抑制剂为甲基丁炔醇或甲基戊炔醇中的一种。
作为本技术方案的优选方案，溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、120#溶剂油中的一种或多种。
本技术方案还公开了上述具有超轻离型力的有机硅离型剂的方法，包括以下步骤。
（1）按比例将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基含氢硅油、氨基硅油、甲基氟硅油加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟。
（2）加入球形硅微粉、白炭黑1800转/分钟高速剪切搅拌2h。
（3）加入锚固剂、抑制剂、甲苯，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟。
（4）加入铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
本发明与现有技术相比，本发明使用乙烯基硅油、甲基氟硅油、氨基硅油分别作为主剂、轻剥离剂、抗迁移剂，配合其他物料得到的有机硅离型剂，仅使用一次涂布工艺将其涂布到高分子薄膜（PET、PP、PE、PI等）上，得到一种具有超轻离型力的有机硅离型膜，主要存在以下几个方面的优点。
1. 大幅度降低了有机硅离型膜的离型力，且具有非常好的离型力稳定性，较高的残余率。
2. 离型膜面具有颜色均一的膜面效果，不会出现发白，颗粒析出等异常现象。
3. 工艺简单且涂布量低，仅使用一次涂布工艺。
4. 成本低，均使用常规物料，无特殊结构的化学物质，易于采购。
5. 锚固性好，不脱硅掉粉。不会在应用时出现点状不离型的现象。
该产品可满足市面上对离型膜提出的超轻离型力的需求，进一步拓宽了传统有机硅离型剂的应用领域。
具体实施方式
实施例 1。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷（粘度为150mPa·s，乙烯基质量分数为0.80%）、2.8份甲基含氢硅油（100mPa·s，含氢量为1.6%）、0.7份氨基硅油（粘度为350 mPa•s，氨值为0.4。）、0.3份甲基氟硅油（粘度为550 mPa•s，三氟丙基基团摩尔比10%）加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；然后加入0.5份球形硅微粉、0.3份白炭黑，1800转/分钟高速剪切搅拌2h后继续加入1份锚固剂、0.1份抑制剂、300份甲苯，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；最后加入3份铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
实施例 2。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷（粘度为150mPa·s，乙烯基质量分数为0.80%）、2.8份甲基含氢硅油（100mPa·s，含氢量为1.6%）、0.5份氨基硅油（粘度为350 mPa•s，氨值为0.4。）、0.5份甲基氟硅油（粘度为550 mPa•s，三氟丙基基团摩尔比10%）加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；然后加入0.5份球形硅微粉、0.3份白炭黑，1800转/分钟高速剪切搅拌2h后继续加入1份锚固剂、0.1份抑制剂、300份120#溶剂油，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；最后加入3份铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
实施例 3。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷（粘度为150mPa·s，乙烯基质量分数为0.80%）、2.8份甲基含氢硅油（100mPa·s，含氢量为1.6%）、0.3份氨基硅油（粘度为350 mPa•s，氨值为0.4。）、0.7份甲基氟硅油（粘度为550 mPa•s，三氟丙基基团摩尔比10%）加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；然后加入0.5份球形硅微粉、0.3份白炭黑，1800转/分钟高速剪切搅拌2h后继续加入1份锚固剂、0.1份抑制剂、300份二甲苯，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；最后加入3份铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
实施例 4。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷（粘度为150mPa·s，乙烯基质量分数为0.80%）、2.8份甲基含氢硅油（100mPa·s，含氢量为1.6%）、0.3份氨基硅油（粘度为350 mPa•s，氨值为0.4。）、0.7份甲基氟硅油（粘度为550 mPa•s，三氟丙基基团摩尔比12%）加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；然后加入0.5份球形硅微粉、0.3份白炭黑，1800转/分钟高速剪切搅拌2h后继续加入1份锚固剂、0.1份抑制剂、300份二甲苯，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；最后加入3份铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
实施例 5。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷（粘度为150mPa·s，乙烯基质量分数为0.80%）、2.8份甲基含氢硅油（100mPa·s，含氢量为1.6%）、0.3份氨基硅油（粘度为350 mPa•s，氨值为0.4。）、0.7份甲基氟硅油（粘度为550 mPa•s，三氟丙基基团摩尔比14%）加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；然后加入0.5份球形硅微粉、0.3份白炭黑，1800转/分钟高速剪切搅拌2h后继续加入1份锚固剂、0.1份抑制剂、300份二甲苯，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；最后加入3份铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
实施例 6。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷（粘度为150mPa·s，乙烯基质量分数为0.80%）、2.8份甲基含氢硅油（100mPa·s，含氢量为1.6%）、0.3份氨基硅油（粘度为350 mPa•s，氨值为0.5。）、0.7份甲基氟硅油（粘度为550 mPa•s，三氟丙基基团摩尔比12%）加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；然后加入0.5份球形硅微粉、0.3份白炭黑，1800转/分钟高速剪切搅拌2h后继续加入1份锚固剂、0.1份抑制剂、300份二甲苯，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；最后加入3份铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
实施例 7。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷（粘度为150mPa·s，乙烯基质量分数为0.80%）、2.8份甲基含氢硅油（100mPa·s，含氢量为1.6%）、0.3份氨基硅油（粘度为350 mPa•s，氨值为0.6。）、0.7份甲基氟硅油（粘度为550 mPa•s，三氟丙基基团摩尔比12%）加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；然后加入0.5份球形硅微粉、0.3份白炭黑，1800转/分钟高速剪切搅拌2h后继续加入1份锚固剂、0.1份抑制剂、300份二甲苯，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；最后加入3份铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
对比例。
对比例使用目前市售最轻的有机硅离型剂配方，控制涂布量在4±0.5g/m2，将上述离型剂分别用涂布器涂覆在聚酯薄膜上，在150℃温度下固化反应30s，得到不同离型膜产品。将离型膜根据行业标准进行如下性能测试：20min离型力、老化离型力、高温离型力、残余率。
20min离型力测试方法如下：先将tesa™7475胶带贴在待测离型膜的离型面上，用2KG压辊来回滚压三次后，裁剪制得25mm*130mm规格样条；将样条室温放置20min后贴在带胶钢板上，拉力机在180°角度下，以300mm/min的剥离速度下剥离7475胶带，拉力机读数即为20min离型力。
将上述样条放置条件改为室温*24h，且放置在玻璃板下压紧，到时间样条取出后所测的结果为离型力。
将上述样条放置条件改为70℃*20h，且放置在3Kg砝码压力下压紧，样条取出室温放置2h后所测的结果为老化离型力。
残余率测试方法如下。
1. 标准胶带NITTO™31B贴在待测离型面上，用2kg压辊来回滚压三次，裁剪制得25mm*300mm规格样条，将样条水平放置于两块玻璃板间。
2. 将玻璃板在70℃，50%RH，2kg砝码压力下放置20小时；再在常温下冷却4h后，取出样条。将样条上31B标准胶带从离型膜上缓慢剥离下来再贴于钢板上，使用2kg电动压辊，在其自重下以300mm/min速度来回滚压两次，放置20min后，在拉力机上以300mm/min的速度剥离胶带，拉力机读数的剥离力平均值记为L1。
3. 将新的31B标准胶带（与贴样条所用胶带为同一卷）直接贴于钢板上，在其自重下以300mm/min速度来回滚压两次，放置20min，在拉力机上以300mm/min的速度剥离胶带，拉力机读数的剥离力平均值记为L0。
4. 残余率计算方式为：L1/L0×100%。
残余率越高，表示离型膜性能越好，对贴在其表面的粘性物质粘性影响越小，残余率低的离型膜主要是由于所用离型剂中的硅氧烷具有较高的迁移性，对贴在其表面的粘性物质具有一定的硅迁移性，含硅物质迁移到粘性物质表面导致其粘性下降，因此所测出的残余率较低。
将对比例与实施例所有样品均放入双85老化箱中老化48h，取出后手搓观察离型剂附着力，对比例产品发生严重脱硅现象，切膜面有析出物析出，离型面出现发白现象，而所有实施例样品双85老化5天后均不脱硅，说明离型剂具有较优的附着力；除此外离型膜面均一不变色，无小分子物质溢出现象。离型力及残余率测试数据见表1。
表1 不同样品对应的测试数据
Figure 800621DEST_PATH_IMAGE001
。
从表1数据可看出，对比例所使用的市售最轻的有机硅离型剂配方，虽然20min离型力较低，但其24h离型力及老化离型力偏高。
从实施例1-3三组实验数据可看出，氨基硅油加入量越低，甲基氟硅油加入量越高，产品的综合离型力越低，但残余率也出现降低的趋势。溶剂的变更对产品性能无影响。从实施例3-5三组实验数据可看出，甲基氟硅油中三氟丙基基团摩尔比增加时，离型力出现先下降再上升的趋势，而残余率变化不明显。从实施例4、6、7三组实验数据可看出，氨基硅油的氨值越高，产品离型力有上升的趋势，同时残余率也逐步上升。
通过以上不同产品结构的调整，本发明可实现不同离型力及残余率的产品，满足下游不同种类型的应用。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述离型剂的原料配方包括下列重量份的材料 ：
乙烯基封端聚二甲基硅氧烷 100份；
甲基含氢硅油 1~10份；
甲基氟硅油 0.5-3份；
氨基硅油 0.3-3份；
球形硅微粉 0.3~2份；
白炭黑 0.3~2份；
锚固剂 0.5-5份；
铂金催化剂 1~5份；
抑制剂 0.03-0.17份；
溶剂 100-500份；
所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷粘度为150~1000 mPa·s，乙烯基质量分数为0.18%~0.8%。
2.根据权利要求1所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述甲基含氢硅油粘度为100~2000 mPa·s，含氢量为0.6%~1.6%。
3.根据权利要求1所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述甲基氟硅油为甲基三氟丙基硅油，粘度为150~1000 mPa·s，三氟丙基基团摩尔比10-15%。
4.根据权利要求1所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述氨基硅油粘度为150~1000 mPa·s，氨值为0.3~0.6。
5.根据权利要求1所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述球形硅微粉D50为3-15μm。
6.根据权利要求1所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述白炭黑比表面积130-150g/m2，碳含量4.0-5.0%。
7.根据权利要求1所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述锚固剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述铂金催化剂为氯铂酸-异丙醇或铂/烯烃硅氧烷配位化合物中的任意一种，加入量按铂的质量分数计算为100ppm。
9.根据权利要求1所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂，其特征在于：所述抑制剂为甲基丁炔醇或甲基戊炔醇中的一种。
10.制备权利要求1-9之一所述的具有超轻离型力的有机硅离型剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按比例将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基含氢硅油、氨基硅油、甲基氟硅油加入到容器中，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；
（2）加入球形硅微粉、白炭黑1800转/分钟高速剪切搅拌2h；
（3）加入锚固剂、抑制剂、溶剂，控制搅拌速度为300-500转/分钟，封闭搅拌5分钟；
（4）加入铂金催化剂，封闭搅拌5分钟后得到具有超轻离型力的有机硅离型剂。
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