CN110964220A - 一种低温固化超轻pet离型膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温固化超轻PET离型膜，包括以下质量份数的组分：120#溶剂油3～8份、D30溶剂油3～8份，乙酸乙酯5～12份、异丙醇0.5～1.5份、信越KS‑3755硅油主剂0.8～1.5份、二氧化硅0.001～0.002份、聚氧硅烷0.002～0.005份、有机铂化合物0.001～0.0015份。采用如下工艺制备：1)、涂料配置；2)、原膜处理；3)、精密涂布；4)、烘干固化；5)、接料收卷。本发明制备的低温固化超轻PET离型膜，固化温度不超过130℃，20min离型力<5g/in；放大镜一百倍下，无可见颗粒或者异物，膜面平整，无纵纹、水波纹、横纹、无明显彩虹纹，24h常温离型力和老化离型力接近20min离型力，残余接着率≥75％。

Description

一种低温固化超轻PET离型膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及离型膜技术领域，具体为一种低温固化超轻PET离型膜及其制备方法。
背景技术
离型膜，又称剥离膜、隔离膜、分离膜。通常情况下为了增加塑料薄膜的离型力，会将塑料薄膜做电晕处理,或涂氟处理,或涂硅(silicone)离型剂于薄膜材质的表层上，如PET、PE、OPP，等等；让它对于各种不同的有机压感胶(如热融胶、亚克力胶和橡胶系的压感胶)可以表现出极轻且稳定的离型力。由于离型膜具有隔离、保护、易于剥离等优点，因此被广泛的应用于各种电子、通信、机械等领域中。
硅系离型膜是一款主要应用于保护电子产品的屏幕保护膜，现在主流的硅系离型膜，硅系离型膜不溶于水和绝大多数溶剂，吸附性能高，排气速度快、热稳定性好、化学性质稳定，有较高的机械强度，不容易掉粉，抗高低温(-50～120℃)；硅系离型膜时硅油均匀涂布在PET膜或PE膜表面上，表层形成厚度为0.1-10微米之间的硅系层结构，其暴露空气的部分为Si-H键和Si-O-Si键，由于Si-H键在常温下不稳定的性质，易于双键发生加成反应，使其有良好的粘合性能；同时控制Si-H键的含量，使其剥离力不至于过大，便于离型；现有硅系电子涂布膜，都是在电子涂布后，用加热或者紫外等手段，使得溶剂蒸发/挥发，并且使硅油小分子相互交联，生成高分子聚合涂层。无论加热还是紫外线灯手段，都是对其施加能量的过程，而能量的传导都是从外层到内层，外层的固化又组织了能量的进一步向内部传导，这就导致了其硅油涂层的外层比内层固化的更好，未交联的硅油分子和未来得及挥发的溶剂分子导致硅油涂层残余接着率较小，未交联率较大，内层的小分子的流动又会导致离型膜的剥离力局部不稳定，游离硅油多的地方剥离力大，反之则剥离力偏小。
现有的超轻离型膜普遍固化温度都超过145℃，固化温度过高会对PET离型膜产生一个热形变现象，既所谓的热皱，张力线等，热皱及张力线的存在会导致局部涂布不均从而影响客户的正常使用，而固化温度的降低则很好地解决了这一问题。
目前市场上的超轻离型膜普遍24h常温离型力和老化离型力高于20min离型力，也就是PET离型膜稳定性较差，此款低温固化超轻PET离型膜在极端条件下能达到一个很好的稳定性，在较长时间内耐高温性可以达到130℃左右，在1个小时内可以达到180℃左右；解决20min离型力问题和老化后离型力问题，其间涉及到一个生产工艺的问题以及测试手法和测试胶带(新/老德萨7475胶带)等问题；低温固化超轻PET离型膜其离型力稳定，24h常温离型力和老化离型力接近20min离型力，一定程度上填补了这块领域的空白，为我国的经济增长将带来一定的效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种性能更加稳定，经济性能更好的低温固化超轻PET离型膜及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种低温固化超轻PET离型膜，包括以下质量份数的组分：120#溶剂油3～8份、D30溶剂油3～8份，乙酸乙酯5～12份、异丙醇0.5～1.5份、信越KS-3755硅油主剂0.8～1.5份、二氧化硅0.001～0.002份、聚氧硅烷0.002～0.005份、有机铂化合物0.001～0.0015份。
优选地，所述PET离型膜包括以下质量份数的组分：120#溶剂油4份、D30溶剂油4份，乙酸乙酯9份、异丙醇0.8份、信越KS-3755硅油主剂0.9份、二氧化硅0.001份、聚氧硅烷0.004份、有机铂化合物0.0012份。
本发明涉及一种上述低温固化超轻PET离型膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)、涂料配置采用信越KS-3755硅油作为硅油主剂；将120#溶剂油、D30溶剂油、乙酸乙酯和异丙醇混合作为溶剂；1200转/分搅拌30分钟，200目过滤网过滤，3小时内使用；加入纳米级二氧化硅粉尘颗粒，纳米级二氧化硅的加入可以降低离型膜的离型力，得到20min离型力<5g/in的产品，同时增加所制备产品的耐磨耐候性能；
2)、原膜处理包括电晕处理和除尘处理；；电晕处理时电晕值大于50，且保证任意两个点之间的差距不超过5；
3)、精密涂布采用微凹辊精密涂布技术，保证了涂布的均匀性，每平方米的涂布湿量在9g左右；
4)、烘干固化：烘箱内烘炉的温度依次设置为60±5℃、100±3℃、125±3℃、130±3℃、100±3℃、90±5℃；烘箱内总风量为28000m3/h；
5)、接料收卷：收卷时张力为100N，锥度为70％。
优选地，所述步骤1)中采用信越KS-3755硅油作为硅油主剂，将120#溶剂油、D30溶剂油、乙酸乙酯和异丙醇混合作为溶剂。
优选地，所述步骤2)中除尘处理使用双面除尘装置。
优选地，所述步骤3)中涂布方式为逆涂，涂布速度为55m/min。
优选地，所述步骤4)中烘箱洁净度为每立方英尺内,大于等于0.5的灰尘颗粒不能超过1000颗。
优选地，所述步骤5)中贴合辊压力为M:0.4MPa/G:0.4MPa；牵引辊压力为M:0.2MPa/G:0.2MPa。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的一种低温固化超轻PET离型膜，固化温度不超过130℃，20min离型力<5g/in；放大镜一百倍下，无可见颗粒或者异物，膜面平整，无纵纹、水波纹、横纹、无明显彩虹纹，24h常温离型力和老化离型力接近20min离型力，残余接着率≥75％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一、一种低温固化超轻PET离型膜，包括以下质量份数的组分：120#溶剂油2份、D30溶剂油3份，乙酸乙酯5份、异丙醇0.5份、信越KS-3755硅油主剂0.8份、二氧化硅0.001份、聚氧硅烷0.002份、有机铂化合物0.001份。
上述低温固化超轻PET离型膜的制备方法，包括以下步骤：
1)、涂料配置采用信越KS-3755硅油作为硅油主剂，将120#溶剂油、D30溶剂油、丁酮和异丙醇混合作为溶剂；1200转/分搅拌30分钟，200目过滤网过滤，3小时内使用；经过试验，信越KS-3755硅油在烘箱温度130℃烘30秒即可完全固化，不仅固化温度比普通硅油降低了15℃，固化时间也比普通硅油减少了10秒左右，将乙酸乙酯代替原本的丁酮，不仅降低了混合溶剂的毒性，也起到了更好的溶解效果，同时增加了溶液在PET离型膜表面的流平性，异丙醇的增加可以带走溶液在搅拌过程中吸收的水分，避免因下雨天等异常天气湿度过高而造成膜面发雾的问题，同时降低涂布时对涂布头环境的控制要求，使得制备所得的PET离型膜具有良好性能的同时拥有良好的外观性能，保证了产品在生产过程中的稳定性。纳米级二氧化硅的加入可以降低离型膜的离型力，得到20min离型力<5g/in的产品，同时增加所制备产品的耐磨耐候性能，经试验发现该产品经过混合溶剂反复擦拭50次后，依然能够保证良好的理化性能，在高温高湿环境中放置一星期后，膜面表观及其他理化性能保持良好。
2)、原膜处理更换摩擦力较大的PET薄膜并在表面进行电晕处理和除尘处理；所述更换摩擦力较大的薄膜可以很好滴解决膜与膜之间相互吸附的问题；所述电晕处理时电晕值大于50，且保证任意两个点之间的差距不超过5；从而增强薄膜表面的附着性；使得硅油溶液能够更好地附着在原膜的表面，所述除尘处理使用双面除尘装置，有效降低原膜表面的浮尘，大大提高产品的洁净度；
3)、精密涂布采用微凹辊精密涂布技术，放卷张力为70N、收牵张力为110N，涂布方式为逆涂，涂布速度为55m/min，微凹网纹辊的可调式刮刀机构，可以通过调节螺栓来使套筒与刮刀组件之间的夹角改变以及刮刀与网纹辊之间的间隙改变，从而调节接触角α和避免刮刀与网纹辊的硬性接触，保证了网纹辊的孔穴容积率和薄膜材质表层涂布的均匀性从而保证了涂布的均匀性，每平方米的涂布湿量在9g左右，保证所制备的PET离型膜任意两点之间的涂布量不超过0.02g/m2；涂布速度55m/min，与原来涂布速度40m/min相比，产能瞬间提高了37.5％。
4)、烘干固化：烘箱内烘炉的温度依次设置为60±5℃、100±3℃、125±3℃、130±3℃、100±3℃、90±5℃；烘箱内总风量为28000m3/h；烘箱洁净度为每立方英尺内,大于等于0.5的灰尘颗粒不能超过1000颗；最高温度130℃可以保证硅油的完全固化，防止掉硅，局部反应不良等问题，在保证性能的同时，将温度对PET离型膜产生的伤害降到最低，使得制备的PET离型膜在保证性能的同时，具有良好的外观，以达到客户使用的要求。
5)、接料收卷：收卷时张力为100N，锥度为70％；贴合辊压力为M:0.4MPa/G:0.4MPa；牵引辊压力为M:0.2MPa/G:0.2MPa。采用5um的超薄胶带进行接料，大大减少了管芯管压膜的米数，36um的PET防静电膜由原来接近350米的管压控制在了150米以内，从而减少了生产原膜的使用米数，也降低了客户的浪费米数，避免了大量固体废物的生成。降低收卷张力，提升收卷锥度，在保证不跑卷的情况下，降低成卷膜受到的收卷张力，避免因收卷张力过高，导致膜表面产生发白现象而造成性能异变。
实施例2
一种低温固化超轻PET离型膜，包括以下质量份数的组分：120#溶剂油6份、D30溶剂油6份，乙酸乙酯9份、异丙醇1份、信越KS-3755硅油主剂1.2份、二氧化硅0.0015份、聚氧硅烷0.003份、有机铂化合物0.0012份。
上述低温固化超轻PET离型膜的制备方法，包括以下步骤：
1)、涂料配置采用信越KS-3755硅油作为硅油主剂，将120#溶剂油、D30溶剂油、丁酮和异丙醇混合作为溶剂；1200转/分搅拌30分钟，200目过滤网过滤，3小时内使用；经过试验，信越KS-3755硅油在烘箱温度130℃烘30秒即可完全固化，不仅固化温度比普通硅油降低了15℃，固化时间也比普通硅油减少了10秒左右，将乙酸乙酯代替原本的丁酮，不仅降低了混合溶剂的毒性，也起到了更好的溶解效果，同时增加了溶液在啊PET离型膜表面的流平性，异丙醇的增加可以带走溶液在搅拌过程中吸收的水分，避免因下雨天等异常天气湿度过高而造成膜面发雾的问题，同时降低涂布时对涂布头环境的控制要求，使得制备所得的PET离型膜具有良好性能的同时拥有良好的外观性能，保证了产品在生产过程中的稳定性。纳米级二氧化硅的加入可以降低离型膜的离型力，得到20min离型力<5g/in的产品，同时增加所制备产品的耐磨耐候性能，经试验发现该产品经过混合溶剂反复擦拭50次后，依然能够保证良好的理化性能，在高温高湿环境中放置一星期后，膜面表观及其他理化性能保持良好。
2)、原膜处理更换摩擦力较大的PET薄膜并在表面进行电晕处理和除尘处理；所述更换摩擦力较大的薄膜可以很好滴解决膜与膜之间相互吸附的问题；所述电晕处理时电晕值大于50，且保证任意两个点之间的差距不超过5；从而增强薄膜表面的附着性；使得硅油溶液能够更好地附着在原膜的表面，所述除尘处理使用双面除尘装置，有效降低原膜表面的浮尘，大大提高产品的洁净度；
3)、精密涂布采用微凹辊精密涂布技术，放卷张力为70N、收牵张力为110N，涂布方式为逆涂，涂布速度为55m/min，微凹网纹辊的可调式刮刀机构，可以通过调节螺栓来使套筒与刮刀组件之间的夹角改变以及刮刀与网纹辊之间的间隙改变，从而调节接触角α和避免刮刀与网纹辊的硬性接触，保证了网纹辊的孔穴容积率和薄膜材质表层涂布的均匀性从而保证了涂布的均匀性，每平方米的涂布湿量在9g左右，保证所制备的PET离型膜任意两点之间的涂布量不超过0.02g/m2；涂布速度55m/min，与原来涂布速度40m/min相比，产能瞬间提高了37.5％。
4)、烘干固化：烘箱内烘炉的温度依次设置为60±5℃、100±3℃、125±3℃、130±3℃、100±3℃、90±5℃；烘箱内总风量为28000m3/h；烘箱洁净度为每立方英尺内,大于等于0.5的灰尘颗粒不能超过1000颗；最高温度130℃可以保证硅油的完全固化，防止掉硅，局部反应不良等问题，在保证性能的同时，将温度对PET离型膜产生的伤害降到最低，使得制备的PET离型膜在保证性能的同时，具有良好的外观，以达到客户使用的要求。
5)、接料收卷：收卷时张力为100N，锥度为70％；贴合辊压力为M:0.4MPa/G:0.4MPa；牵引辊压力为M:0.2MPa/G:0.2MPa。采用5um的超薄胶带进行接料，大大减少了管芯管压膜的米数，36um的PET防静电膜由原来接近350米的管压控制在了150米以内，从而减少了生产原膜的使用米数，也降低了客户的浪费米数，避免了大量固体废物的生成。降低收卷张力，提升收卷锥度，在保证不跑卷的情况下，降低成卷膜受到的收卷张力，避免因收卷张力过高，导致膜表面产生发白现象而造成性能异变。
实施例3
一种低温固化超轻PET离型膜，包括以下质量份数的组分：120#溶剂油8份、D30溶剂油8份，乙酸乙酯12份、异丙醇1.5份、信越KS-3755主剂1.5份、二氧化硅0.002份、聚氧硅烷0.005份、有机铂化合物0.0015份。
上述低温固化超轻PET离型膜的制备方法，包括以下步骤：
1)、涂料配置采用信越KS-3755硅油作为硅油主剂，将120#溶剂油、D30溶剂油、丁酮和异丙醇混合作为溶剂；1200转/分搅拌30分钟，200目过滤网过滤，3小时内使用；经过试验，信越KS-3755硅油在烘箱温度130℃烘30秒即可完全固化，不仅固化温度比普通硅油降低了15℃，固化时间也比普通硅油减少了10秒左右，将乙酸乙酯代替原本的丁酮，不仅降低了混合溶剂的毒性，也起到了更好的溶解效果，同时增加了溶液在啊PET离型膜表面的流平性，异丙醇的增加可以带走溶液在搅拌过程中吸收的水分，避免因下雨天等异常天气湿度过高而造成膜面发雾的问题，同时降低涂布时对涂布头环境的控制要求，使得制备所得的PET离型膜具有良好性能的同时拥有良好的外观性能，保证了产品在生产过程中的稳定性。纳米级二氧化硅的加入可以降低离型膜的离型力，得到20min离型力<5g/in的产品，同时增加所制备产品的耐磨耐候性能，经试验发现该产品经过混合溶剂反复擦拭50次后，依然能够保证良好的理化性能，在高温高湿环境中放置一星期后，膜面表观及其他理化性能保持良好。
2)、原膜处理更换摩擦力较大的PET薄膜并在表面进行电晕处理和除尘处理；所述更换摩擦力较大的薄膜可以很好滴解决膜与膜之间相互吸附的问题；所述电晕处理时电晕值大于50，且保证任意两个点之间的差距不超过5；从而增强薄膜表面的附着性；使得硅油溶液能够更好地附着在原膜的表面，所述除尘处理使用双面除尘装置，有效降低原膜表面的浮尘，大大提高产品的洁净度；
3)、精密涂布采用微凹辊精密涂布技术，放卷张力为70N、收牵张力为110N，涂布方式为逆涂，涂布速度为55m/min，微凹网纹辊的可调式刮刀机构，可以通过调节螺栓来使套筒与刮刀组件之间的夹角改变以及刮刀与网纹辊之间的间隙改变，从而调节接触角α和避免刮刀与网纹辊的硬性接触，保证了网纹辊的孔穴容积率和薄膜材质表层涂布的均匀性从而保证了涂布的均匀性，每平方米的涂布湿量在9g左右，保证所制备的PET离型膜任意两点之间的涂布量不超过0.02g/m2；涂布速度55m/min，与原来涂布速度40m/min相比，产能瞬间提高了37.5％。
4)、烘干固化：烘箱内烘炉的温度依次设置为60±5℃、100±3℃、125±3℃、130±3℃、100±3℃、90±5℃；烘箱内总风量为28000m3/h；烘箱洁净度为每立方英尺内,大于等于0.5的灰尘颗粒不能超过1000颗；最高温度130℃可以保证硅油的完全固化，防止掉硅，局部反应不良等问题，在保证性能的同时，将温度对PET离型膜产生的伤害降到最低，使得制备的PET离型膜在保证性能的同时，具有良好的外观，以达到客户使用的要求。
5)、接料收卷：收卷时张力为100N，锥度为70％；贴合辊压力为M:0.4MPa/G:0.4MPa；牵引辊压力为M:0.2MPa/G:0.2MPa。采用5um的超薄胶带进行接料，大大减少了管芯管压膜的米数，36um的PET防静电膜由原来接近350米的管压控制在了150米以内，从而减少了生产原膜的使用米数，也降低了客户的浪费米数，避免了大量固体废物的生成。降低收卷张力，提升收卷锥度，在保证不跑卷的情况下，降低成卷膜受到的收卷张力，避免因收卷张力过高，导致膜表面产生发白现象而造成性能异变。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低温固化超轻PET离型膜，其特征在于，包括以下质量份数的组分：120#溶剂油3～8份、D30溶剂油3～8份，乙酸乙酯5～12份、异丙醇0.5～1.5份、信越KS-3755硅油主剂0.8～1.5份、二氧化硅0.001～0.002份、聚氧硅烷0.002～0.005份、有机铂化合物0.001～0.0015份。
2.根据权利要求1所述的低温固化超轻PET离型膜，其特征在于，包括以下质量份数的组分：120#溶剂油4份、D30溶剂油4份，乙酸乙酯9份、异丙醇0.8份、信越KS-3755硅油主剂0.9份、二氧化硅0.001份、聚氧硅烷0.004份、有机铂化合物0.0012份。
3.一种如权利要求1的低温固化超轻PET离型膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)、涂料配置采用信越KS-3755硅油作为硅油主剂；将120#溶剂油、D30溶剂油、乙酸乙酯和异丙醇混合作为溶剂；1200转/分搅拌30分钟，200目过滤网过滤，3小时内使用；加入纳米级二氧化硅粉尘颗粒，纳米级二氧化硅的加入可以降低离型膜的离型力，得到20min离型力<5g/in的产品，同时增加所制备产品的耐磨耐候性能；
2)、原膜处理包括电晕处理和除尘处理；；电晕处理时电晕值大于50，且保证任意两个点之间的差距不超过5；
3)、精密涂布采用微凹辊精密涂布技术，保证了涂布的均匀性，每平方米的涂布湿量在9g左右；
4)、烘干固化：烘箱内烘炉的温度依次设置为60±5℃、100±3℃、125±3℃、130±3℃、100±3℃、90±5℃；烘箱内总风量为28000m3/h；
5)、接料收卷：收卷时张力为100N，锥度为70％。
4.根据权利要求2所述的一种低温固化超轻PET离型膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中采用信越KS-3755硅油作为硅油主剂，将120#溶剂油、D30溶剂油、乙酸乙酯和异丙醇混合作为溶剂。
5.如权利要求3所述的低温固化超轻PET离型膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中除尘处理使用双面除尘装置。
6.如权利要求1所述的低温固化超轻PET离型膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中涂布方式为逆涂，涂布速度为55m/min。
7.如权利要求1所述的低温固化超轻PET离型膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中烘箱洁净度为每立方英尺内,大于等于0.5的灰尘颗粒不能超过1000颗。
8.如权利要求1所述的低温固化超轻PET离型膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中贴合辊压力为M:0.4MPa/G:0.4MPa；牵引辊压力为M:0.2MPa/G:0.2MPa。
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